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文檔簡介

主要內(nèi)2本章 ?常用中藥中各類成分的定性定量分析方法 ?中藥中各類成分的結(jié)構(gòu)特征及理化性 ?新分析技術(shù)在中藥各類成分分析中的應(yīng)用3本章重點(diǎn)4第一生物堿類成分分5類植物藥舉吡咯啶衍生物古豆、狗舌吡啶衍生毒芹、一葉萩、煙異喹啉衍生物黃連、延胡索、防吲哚衍生咪唑衍生毛果蕓嘌呤衍生茶甾體生物澳洲莨菪烷衍生物、顛茄、洋金其烏頭、秋水6

偽7 8理化性(一)物理性多為結(jié)晶型固體,少數(shù)為非結(jié)晶型粉末和液體味苦,多數(shù)無色,少數(shù)有顏色,如小檗堿、血根(二)旋光多具旋光性,且為左(三)酸堿含氮原子,顯堿性(四)溶解。季胺堿、酰胺型堿和一些含極性基團(tuán)較多的游離生物堿能溶于生物堿的無機(jī)酸鹽雖易溶于水,但溶解度的大小有區(qū)別9(五)沉淀反條件:酸性水溶液或酸性稀醇沉淀試劑分子的陰離子與生物堿陽離子形成難溶性鹽產(chǎn)生 生物堿。檢查時(shí)常需用3種以上靈敏的沉淀試劑對(duì)照觀察(六)顯色反生物堿能與某些試劑(顯色劑)生成特殊的顏色可供生物堿的識(shí)別如:濃硫酸能與烏頭堿顯紫色,與小檗堿顯綠色,與阿托品不顯定性分(一)化學(xué)定性分析——沉淀反中藥樣品細(xì)粉用水或稀酸溶液溫浸,濾液滴加沉淀薄層色譜關(guān)于吸附薄層活度較高的吸附劑(吸附能力弱活度較小的吸附劑(吸附能力強(qiáng)如整個(gè)分子極性基團(tuán)越多,被吸附的能力越強(qiáng)薄層色譜關(guān)于分配薄層 薄層色譜定性分 定性分硅膠本身略帶酸性,對(duì)生物堿的吸附力較強(qiáng),可在展定性分(二)薄層色譜定性而定性分薄層板:硅膠G薄層展開劑:乙酸乙酯醇氨試液17∶2∶1檢視:紫外光燈365nm生物堿的定量分1紫外-可1紫外-可見分光光度2薄層色譜掃描3高效液相色譜4容量5重量生物堿的定量分(一)1酸性條件下,與酸性(如溴麝香草酚藍(lán)、溴甲酚綠等)產(chǎn)生定量反應(yīng),生成穩(wěn)定的有色離子對(duì),可用如三堿的總量,該法也稱為酸性比色法。 + 生物堿的定量分(二)薄層色譜掃描應(yīng)用應(yīng)用實(shí)反相生物堿的定量反相正相離子交換離子正相離子交換離子對(duì)生物堿的定量分反相應(yīng)用特點(diǎn) 生物堿的定量分反相應(yīng)用實(shí)例 ysis ponentsby測定黃連中小檗堿、表小檗堿、黃連堿、巴馬汀的含量 ysisof ponentsbyABA:黃連樣 B:鹽酸小檗堿對(duì)照1.小檗堿2.連堿3.馬汀4.檗生物堿的定量分(三)高效液相色譜正相應(yīng)用特點(diǎn)常用固定相為極性化學(xué)鍵合相,如基鍵合相、氨基鍵合相生物堿的定量分(三)高效液相色譜離子交換應(yīng)用特點(diǎn):離子交換HPLC所使用的固定相通常為鍵合硅膠上的離子化基團(tuán),如烷磺酸基團(tuán)離子對(duì)應(yīng)用特點(diǎn):離子對(duì)HPLC是在流動(dòng)相中加入與呈解離狀(四)應(yīng)用特點(diǎn):生物堿類成分的堿性使其可用酸堿滴定法進(jìn)(五) (一)防己中生物堿類成分防己(StephaniaeTetrandraeRadix)為防己科植物粉防己StephaniatetrandraS.Moore的干燥根。具祛風(fēng)止NONONONN N O

粉防己

防己諾林(一)防己中生物堿類成分分定性鑒別薄層板:硅膠G (一)防己中生物堿類成分分定量分析高效液

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