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文檔簡介

熔點測定一、實驗目的1、學習梯勒管熔點測定和熔點測定儀的基本原理。2、掌握梯勒管熔點測定和熔點測定儀的基本操作。將固體物質加熱到固態(tài)轉變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度即為該物質的熔點。熔點是化合物的重要物理常數(shù)之一。純凈的固體化合物通常有固定的熔點，且熔程（固體開始熔化到全部熔化的溫度范圍）不超過1oC。如果含有雜質，則熔點通常會比純凈物質降低，熔程也會加長。所以，可以通過測定熔點來鑒定有機物，并通過熔程來檢驗其純度。二、基本原理（2）取少量干燥研細的樣品，將熔點管插入樣品堆中，使得樣品擠入熔點管中，讓熔點管從一根30-40cm長的玻璃管中自由掉落到表面皿上，利用自由落體運動的沖擊力，使得樣品緊密。樣品高度一般不超過2mm。

（3）將熔點管用小橡皮圈縛在溫度計的下端，樣品一端靠近溫度計水銀球中部。溫度計插入一個中心開孔，一側切開一條小縫的軟木塞中。如下圖。熔點管溫度計橡皮圈軟木塞小縫（4）在梯勒管中加液體石蠟直至支管口之上，將溫度計插入梯勒管中。加熱梯勒管，受熱的浴液在浴管里做上升運動，使得溫度比較均勻。開始時升溫速度可以控制在每分鐘4-6oC，當溫度與熔點相差10-15oC時，控制升溫為每分鐘1-2oC。觀察試樣變化，記下樣品開始塌落（初熔）和全部熔化（終熔）溫度范圍。裝置圖如下：橡皮圈液體石蠟液面熔點管2.熔點儀熔點測定法（1）預置溫度，通過起始溫度撥盤輸入起始溫度，起始溫度一般比樣品估計熔點低20oC以上。（2）將裝有待測物質的熔點管從毛細管插入口置入到油浴管中。圖示如下：（3）開啟電源開關，儀器自動達到預置溫度。（4）速率選擇（oC/min），先選擇3oC/min，到臨近樣品估計熔點后選擇0.5oC/min。圖示如下：（5）觀察樣品的熔化過程，初熔時按下“初熔”按鈕，儀器記錄初熔溫度；終熔時按下“終熔”按鈕，儀器顯示終熔讀數(shù)。此時若要讀出初熔溫度，按下“讀出”按鈕即可。（6）重復實驗。按下“置入”按鈕，則儀器重新回到預置溫度，平衡后重復2-5步。四、注意事項梯勒管熔點測定法:

（1）液體石蠟必須加至梯勒管支管以上。 （2）橡皮圈不得沒入液體石蠟。 （3）熔點管須盡量緊靠溫度計水銀球。 （4）溫度計水銀球不得觸碰到梯勒管壁。2.梯勒管熔點測定法： （1）熔點管插入毛細管插入口時須垂直，以免折斷。 （2）預置溫度不可離樣品預計熔點太近。 （3）重復實驗時須等顯示溫度到達預置溫度方可重新升溫。五、思考題為什么熔點管里的樣品要裝得緊密？梯勒管熔點測定時，為什么液體石蠟液面須超過梯勒管支口?梯勒管熔點測定時，為什么軟木塞要開一條小縫？梯勒管熔點測定時，為什么橡皮圈不能沒入液體石蠟？5.梯勒管熔點測定時，為什么熔點管要盡量靠近溫度計水銀球？

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