藥物分析(人衛(wèi)版)第1章課件

第一章藥典概況與藥檢工作返回主目錄基本要求一、中國(guó)藥典的內(nèi)容與進(jìn)展二、主要國(guó)外藥典簡(jiǎn)介三、藥品檢驗(yàn)工作的機(jī)構(gòu)和基本程序練習(xí)與思考基本要求

一、掌握中國(guó)藥典的基本內(nèi)容。二、熟悉藥品檢驗(yàn)工作的基本程序。三、了解常用的國(guó)外藥典。返回

一、中國(guó)藥典的內(nèi)容與進(jìn)展《中國(guó)藥典》2000年版；1月出版；7月1日?qǐng)?zhí)行中藥材一部中藥成方制劑本版藥典分為化學(xué)藥品抗生素二部生化藥品放射性藥品生物制品中國(guó)藥典配套使用的相關(guān)書(shū)籍：①《臨床用藥須知》②《藥品紅外光譜集》③《中藥彩色圖集》④《中藥薄層彩色圖集》⑤《中國(guó)藥品通用名》

名稱及編排;標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定;

生物制品;

檢驗(yàn)方法和限度;殘留溶劑;

標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品；試藥；試液；共28條款

計(jì)量；指示劑；動(dòng)物實(shí)驗(yàn)；

精確度；包裝、標(biāo)簽(一)凡例

中文藥名：照《中國(guó)藥品通用名稱》命名

名稱及編排

英文藥名：采用國(guó)際非專利藥品命名原則(INN)

有機(jī)藥物化學(xué)名：采用《有機(jī)化學(xué)命名原則》檢驗(yàn)方法和限度

檢驗(yàn)方法:

采用其他方法時(shí)，應(yīng)與藥典方法作比較試驗(yàn)，在仲裁時(shí)，應(yīng)以藥典方法為準(zhǔn)。

限度：原料藥含量(%)，一般按重量計(jì)；如規(guī)定上限為100%時(shí)，是指藥典方法可達(dá)到的數(shù)值，其上限<101.1%。計(jì)量單位：長(zhǎng)度(m,cm,mm,nm);體積(L,ml);重量(kg,g…);壓力(Pa,kPa,Mpa);黏度；波數(shù)（二）正文

為所收載藥品或制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

基本內(nèi)容有：品名；結(jié)構(gòu)式；分子式與分子量；來(lái)源或化學(xué)名;含量或效價(jià)規(guī)定；處方；制法；

[形狀][鑒別][檢查][含量測(cè)定][類別][貯藏][制劑]

請(qǐng)看教科書(shū)苯巴比妥的示例P7（四）索引

中文索引：按漢語(yǔ)拼音順序排列

英文索引：按英文字母順序排列1.藥典凡例和正文部分的增修訂2.藥典附錄的增修訂3.系列標(biāo)準(zhǔn)及配套叢書(shū)：《中國(guó)藥典》英文和電子版；《中國(guó)藥品通用名稱》《藥品紅外光譜集》《臨床用藥須知》《藥典增補(bǔ)本》（五）2000年版中國(guó)藥典進(jìn)展返回

二、主要國(guó)外藥典簡(jiǎn)介

（一）美國(guó)藥典

(TheUnitesStatesPharmacopoeia,USP)

美國(guó)國(guó)家處方集(TheNationalFormulary,

NF)

現(xiàn)行的美國(guó)藥典為USP(25)-NF(20),自USP(24)-NF(19)合一

1.凡例

分為十九項(xiàng)

（1）法定名稱和法定品種：藥典收載的藥品名稱均為法定名稱

（2）有效數(shù)字和允許偏差

有效數(shù)字：藥典中規(guī)定的限度，最后一位是有效的。如用數(shù)字表示，應(yīng)包括上限------所有中間數(shù)值------下限。

允許偏差：得到的分析結(jié)果，必須與藥典規(guī)定的限度比較后，才能判斷是否符合規(guī)定。

具體規(guī)則：只考慮結(jié)果小數(shù)最后一位右邊的一個(gè)數(shù)字，如這個(gè)數(shù)小于5，則舍去，前一位不變；如這個(gè)數(shù)大于5或等于5，則舍去，前一位數(shù)加1。

例如某雜質(zhì)限量“≤0.0002%”,測(cè)得結(jié)果為“0.00025%”則判為不符合規(guī)定;再如某含量限度為“≥98.0%”,測(cè)得結(jié)果為“97.96%”,按上述規(guī)則舍入后得98.0%,則符合。(3)藥典論壇:有藥典預(yù)覽;對(duì)藥典修訂的建議;術(shù)語(yǔ);臨時(shí)修訂通告;法定參考標(biāo)準(zhǔn)等欄目.增補(bǔ)本:凡例新增項(xiàng)目,是指定期出版的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)原文等對(duì)照試劑:凡例新增項(xiàng)目,是指供USP某些檢查和鑒定專用試劑USP參比標(biāo)準(zhǔn)品:作為藥典檢查和鑒定用的參比標(biāo)準(zhǔn)品;為

RS(7)檢查及檢定：藥典“凡例”此次增加“其他雜質(zhì)”內(nèi)容3.附錄:

檢查和含量測(cè)定的一般要求

所用儀器

一般檢查和檢定微生物試驗(yàn)共六類生物試驗(yàn)和含量測(cè)定化學(xué)試驗(yàn)和含量測(cè)定物理試驗(yàn)和測(cè)定以及一般信息

每一類中有包含數(shù)項(xiàng)，各不相等。（二）英國(guó)藥典（BritishPharmacopoeiaBP)BP(2000)

本版分為

一卷：有凡例、正文；正文品種多為原料藥

二卷：有凡例、正文、附錄；正文品種為藥物制劑血液制品、免疫制品、放射性藥物制劑和糖類藥物；歐洲藥典品種；附有紅外參考光譜；增補(bǔ)內(nèi)容和索引。（二）日本藥局方（目前為第十四改正版，縮寫(xiě)為JP）

第一部有：通則、制劑總則、一般試驗(yàn)方法和各醫(yī)藥品。

本版分其中列出27種劑型；一般試驗(yàn)方法類同Ch.P.第二部有：通則、生藥總則、制劑總則、一般試驗(yàn)方法和各醫(yī)藥品；原子量表、附錄和索引。原料藥及其制劑的正文內(nèi)容類同《中國(guó)藥典》、USP與BP。

第一部和第二部后面都附有紅外光譜圖

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取樣性狀-外觀檢查藥檢工作的基本程序鑒別-真?zhèn)舞b別檢查-純度檢查含量測(cè)定-有效成分測(cè)定寫(xiě)出檢驗(yàn)報(bào)告

原料藥的檢驗(yàn)藥物制劑的檢驗(yàn)藥品檢驗(yàn)工作的基本內(nèi)容中藥制劑的檢驗(yàn)生化藥物的檢驗(yàn)醫(yī)院藥房制劑的檢驗(yàn)

1.原料藥的檢驗(yàn)

（1）取樣科學(xué)性

要求三性代表性真實(shí)性

Ｘ≤３時(shí)，逐件取樣具體做法：（Ｘ為總件數(shù)）3＜Ｘ≤３Ｘ1/2+1件Ｘ＞3001/2Ｘ1/2+1件（2）性狀外觀形狀-晶形、色澤、味道等檢查內(nèi)容在空氣中的穩(wěn)定性物理常數(shù)-溶解度、熔點(diǎn)和沸點(diǎn)、比旋度（3）鑒別化學(xué)反應(yīng)：產(chǎn)生顏色、生成沉淀等常用的方法光譜法：UV、IR

色普法：TLC、HPLC、GC（6）檢驗(yàn)報(bào)告藥品名稱,規(guī)格,批號(hào),數(shù)量,來(lái)源檢驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容檢驗(yàn)的目的、檢驗(yàn)的依據(jù)取樣(送檢)日期,報(bào)告日期原始記錄應(yīng)有試驗(yàn)者、復(fù)核者和負(fù)責(zé)人的簽名檢驗(yàn)報(bào)告對(duì)外單位還需加蓋檢驗(yàn)單位的公章2.藥物制劑的檢驗(yàn)（1）性狀制劑的劑型、外觀形狀、色澤、內(nèi)部狀態(tài)（2）鑒別注意附加成分的干擾，要求采用專屬性強(qiáng)、選擇性好的鑒別方法，首選為色譜法。（3）檢查藥品均一度檢查：片重差異，均勻度常規(guī)性檢查有效性檢查：溶出度、釋放度檢查安全性檢查：注射液無(wú)菌、熱源檢查（4）含量測(cè)定1)含量的表示方法:相當(dāng)于標(biāo)示量%=2)含量限度:大劑量為標(biāo)示量的95～105%小劑量為標(biāo)示量的90～110%3)含量測(cè)定方法:多采用UV、HPLC法測(cè)的每片量標(biāo)示量×100%

3.中藥制劑的檢驗(yàn)中藥制劑的樣品一般需經(jīng)過(guò)提取、純化預(yù)處理（1）鑒別試驗(yàn)中藥制劑一般不要求對(duì)所有藥味鑒別，應(yīng)遵循處方原則先鑒別君藥與臣藥、貴重藥與毒藥顯微鑒別法常用的鑒別方法化學(xué)鑒別法色譜鑒別法、光譜鑒別法

（2）檢查

中藥制劑檢查項(xiàng)目不同于化學(xué)藥品及其制劑水分、灰分、酸不溶性灰分中藥制劑常規(guī)檢查項(xiàng)目砷鹽、重金屬農(nóng)藥殘留量（有機(jī)氯和磷）

（3）含量測(cè)定

化學(xué)成分眾多中藥制劑的特點(diǎn)藥效多為多種化學(xué)成分的協(xié)同作用測(cè)定有活性的主要化學(xué)成分的含量首選的方法是HPLC法

含量測(cè)定方法測(cè)定成分具有光譜特性可用光譜法測(cè)定成分具有化學(xué)特性可用化學(xué)法（4）指紋圖譜是指同時(shí)記錄中藥制劑中所含各類化學(xué)成分的圖譜，一般是HPLC圖譜。具體要求：具有穩(wěn)定的指紋圖譜，其含量在一定百分?jǐn)?shù)以上的各類化學(xué)成分均應(yīng)有相對(duì)穩(wěn)定的色譜信號(hào)。返回練習(xí)與思考[A型題]1．我國(guó)藥典名稱的正確寫(xiě)法應(yīng)該是

A．中國(guó)藥典B．中國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn)（2000年版）C．中華人民共和國(guó)藥典

D．中華人民共和國(guó)藥典（2000年版）E．藥典2．我國(guó)藥典的英文縮寫(xiě)

A．BPB．CPC．JPD．ChPE．NF3．英國(guó)國(guó)家處方集的縮寫(xiě)是A．USPB．PDGC．BNFD．CAE．USN4．藥品的鑒別是證明A．未知藥物的真?zhèn)蜝．已知藥物的真?zhèn)蜟．已知藥物的療效D．藥物的純度E．藥物的穩(wěn)定性5．測(cè)定土霉素的效價(jià)時(shí)，需要

A．化學(xué)試劑（CP）B．分析試劑（AR）C．對(duì)照品D．