藥典中常見定量分析方法概述

第四章

藥典中常見定量分析方法概述第一頁，共五十一頁。藥物的定量分析準確測定藥品有效成分或指標性成分的含量第二頁，共五十一頁?；瘜W分析法儀器分析法重量分析滴定分析電化學分析法分光光度法色譜法第三頁，共五十一頁。滴定分析法的特點優(yōu)點1.儀器設備簡單2.易于操作、速度較快3.成本低4.準確度和精密度都較高。缺點靈敏度低，藥物用量大不適合含量少的藥物專屬性不如儀器分析法（易受到干擾）在中外藥典中廣泛應用于原料藥的含量測定；第四頁，共五十一頁。儀器分析法特點優(yōu)點準確度和精密度越來越高專屬性也較強色譜法：先分離后測定，適合組分復雜、干擾成分較多、難以用滴定分析法測定含量的品種國內外藥典——儀器分析法占絕大部分高效液相色譜、分光光度法第五頁，共五十一頁。作業(yè)：請檢索——高效液相色譜法在2010版藥典中的應用提交通道：【精品課程/論壇/藥物分析作業(yè)提交/高效液相色譜法在2010版藥典中的應用】課外作業(yè)第六頁，共五十一頁。第一節(jié)化學分析法第二節(jié)紫外-可見分光光度法第三節(jié)高效液相色譜法第四節(jié)氣相色譜法第五節(jié)分析方法的驗證第七頁，共五十一頁。第一節(jié)

化學分析法第八頁，共五十一頁。一、重量分析法A揮發(fā)法B萃取法C沉淀法取本品約0.3g，精密稱定，加水50ml溶解后，加稀鹽酸l0ml，搖勻，用乙醚振搖提取5次，第一次100ml，以后每次各25ml，合并乙醚液，用水洗滌2次，每次5ml，合并洗液，用乙醚10ml振搖提取，合并前后兩次得到的乙醚液，置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，低溫蒸去乙醚，并在105℃干燥至恒重，精密稱定，所得殘渣重量與1.087相乘，即得供試品中含有藥物的重量。請問該法是什么方法？第九頁，共五十一頁。二、酸堿滴定法

的弱酸都可用堿滴定液直接滴定；

的弱堿都可用酸滴定液直接滴定；精密稱取供試品適量，置于錐形瓶中，加入適當?shù)娜軇┦蛊淙芙?，精密加入定量過量的酸（堿）滴定液待反應完全后，加指示液數(shù)滴，再用酸（堿）滴定液滴定至規(guī)定的突變終點顏色，此為

滴定法第十頁，共五十一頁。三、氧化還原滴定法氧化還原滴定法有哪些方法？碘量法的指示劑是什么？剩余碘量法回滴定用的標準溶液是什么？亞硝酸鈉滴定法的標準溶液是什么？終點指示方法是什么？第十一頁，共五十一頁。測定有機堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機酸鹽、以及有機酸堿金屬鹽類藥物的含量的方法是什么滴定法？高氯酸法的標準溶液是什么？指示劑是什么？溶劑是什么？第十二頁，共五十一頁。應用較廣的沉淀滴定法是什么？其指示劑是什么？配位滴定法的標準溶液是什么？指示劑是什么？第十三頁，共五十一頁。第二節(jié)紫外-可見分光光度法第十四頁，共五十一頁。紫外-可見分光光度法、紅外分光光度法、原子吸收分光光度法、熒光分析法火焰光度法第十五頁，共五十一頁。寫出朗伯-比爾定律的公式請說出的含義紫外區(qū)波長范圍是（～nm）可見光區(qū)波長范圍是（～nm）供試品溶液的吸光度讀數(shù)，以在～之間的誤差較小第十六頁，共五十一頁。請寫出對照品比較法的含量計算公式第十七頁，共五十一頁。第三節(jié)高效液相色譜法第十八頁，共五十一頁。反相高效液相色譜系統(tǒng)使用的是非極性填充劑還是極性填充劑？最常用什么填充劑？檢測器有哪些？最常用的檢測器是哪種？色譜系統(tǒng)的適用性試驗通常的四個指標是什么？寫出色譜柱的理論塔板數(shù)計算公式寫出色譜峰之間分離度的計算公式第十九頁，共五十一頁。定性指標是色譜圖中的那個指標？定量指標是色譜圖的那個指標？什么是內標法，其含量計算公式是什么？什么是外標法，其含量計算公式是什么？什么是面積歸一化法？簡述高效液相色譜法常用的測定方法。第二十頁，共五十一頁。第四節(jié)氣相色譜法第二十一頁，共五十一頁。第五節(jié)分析方法的驗證第二十二頁，共五十一頁。藥品質量標準分析方法驗證的目的證明采用的方法適合于相應檢測要求。方法驗證理由、過程和結果均應記載在藥品質量標準起草說明或修訂說明中。

第二十三頁，共五十一頁。某研究擬建立以高效液相色譜法測定

解郁安神片中甘草酸含量的方法第二十四頁，共五十一頁。分析方法驗證的內容（一）準確度（二）精密度重復性、中間精密度重現(xiàn)性（三）專屬性（四）檢測限（五）定量限（六）線性（七）范圍（八）耐用性第二十五頁，共五十一頁。（一）準確度第二十六頁，共五十一頁。準確度系指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度一般用回收率（%）表示。準確度應在規(guī)定的范圍內測試。第二十七頁，共五十一頁。1．含量測定方法的準確度原料藥可用已知純度的對照品或供試品進行測定或用本法所得結果與已知準確度的另一個方法測定的結果進行比較。第二十八頁，共五十一頁。制劑用含已知量被測物的各組分混合物進行測定?？上蛑苿┲屑尤胍阎康谋粶y物進行測定用本法所得結果與已知準確度的另一個方法測定結果進行比較。第二十九頁，共五十一頁。2．雜質定量測定的準確度向原料藥或制劑中加入已知量雜質進行測定。本法測定結果與另一成熟的方法進行比較應明確表明單個雜質和雜質總量相當于主成分的重量比（%）或面積比（%）第三十頁，共五十一頁。3．數(shù)據要求在規(guī)定范圍內，至少用9個測定結果進行評價。3個不同濃度，每個濃度各分別制備3份供試品溶液應報告已知加入量的回收率（%）或測定結果平均值與真實值之差及其相對標準偏差或可信限。第三十一頁，共五十一頁。（二）精密度第三十二頁，共五十一頁。精密度系指在規(guī)定的測試條件下，同一個均勻供試品，經多次取樣測定所得結果之間的接近程度。一般用偏差、標準偏差或相對標準偏差表示。含量測定和雜質的定量測定第三十三頁，共五十一頁。重復性在相同條件下，由同一個分析人員測定所得結果的精密度中間精密度在同一個實驗室，不同時間由不同分析人員用不同設備測定結果之間的精密度重現(xiàn)性在不同實驗室由不同分析人員測定結果之間的精密度第三十四頁，共五十一頁。1．重復性9個測定結果進行評價。3個不同濃度，每個濃度各分別制備3份供試品溶液或將相當于100%濃度水平的供試品溶液，用至少測定6次的結果進行評價。第三十五頁，共五十一頁。2．中間精密度考察隨機變動因素對精密度的影響變動因素為不同日期、不同分析人員、不同設備。第三十六頁，共五十一頁。3．重現(xiàn)性法定標準采用的分析方法，應進行重現(xiàn)性試驗。第三十七頁，共五十一頁。4．數(shù)據要求應報告標準偏差、相對標準偏差和可信限。第三十八頁，共五十一頁。（三）專屬性專屬性系指在其他成分（如雜質、降解產物、輔料等）可能存在下，采用的方法能正確測定出被測物的特性。鑒別反應、雜質檢查和含量測定方法第三十九頁，共五十一頁。（四）檢測限檢測限系指試樣中被測物能被檢測出的最低量。鑒別試驗和雜質檢查方法信噪比法一般以信噪比為3∶1或2∶1。第四十頁，共五十一頁。（五）定量限定量限系指試樣中被測物能被定量測定的最低量雜質定量測定信噪比法一般以信噪比為10∶1第四十一頁，共五十一頁。（六）線性線性系指在設計的范圍內，測試結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關系的程度。含量測定第四十二頁，共五十一頁。（八）耐用性耐用性系指在測定條件有小的變動時，測定結果不受影響的承受程度。第四十三頁，共五十一頁。（七）范圍范圍系指能達到一定精密度、準確度和線性，測試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。例如：原料藥和制劑含量測定，范圍應為測試濃度的80%～120%；第四十四頁，共五十一頁。例如：液相色譜法中典型的變動因素有：流動相的組成和pH值、不同廠牌或不同批號的同類型色譜柱、柱溫、流速等；第四十五頁，共五十一頁。定量分析有關計算第六節(jié)第四十六頁，共五十一頁。項目內容鑒別雜質測定含量測定溶出量測定定量限度準確度-+-+精密度重復性-+ -+中間精密度-+-+專屬性++++檢測限--+-定量限-+--線性-+-+范圍-+-+耐用性++++第四十七頁，共五十一頁。請閱讀實例，理解驗證實驗的內容和方法。第四十八頁，共五十一頁。方法學考察線性關系標準曲線，回歸方程為y=382206.54x－4139.33，相關系數(shù)r=0.9999。精密度試驗RSD（%）0.65穩(wěn)定性試驗12小時內供試品穩(wěn)定性良好重現(xiàn)性試驗相對標準偏差為0.39%，表明方法重現(xiàn)性良好回收率試驗平均回收率為99.61%，符合要求通過以上方法學考察，說明甘草酸含量方法穩(wěn)定可行第四十九頁，共五十一頁。復習分析方法自學，能夠完成教師的問題和書后的習題，教師提供課外答疑方法驗證驗證指標，適合項目第五十頁，共五十一頁。內容梗概第四章

藥典中常見定量分析方法概述。第四章

藥典中常見定量分析方法概述。色譜法：先分離后測定，適合組分復雜、干擾成分較多、難以用滴定分析法測定含量的品種。國內外藥典——儀器分析法占絕大部分。請檢索——高效液相色譜法在2010版藥典中的應用。第二節(jié)紫外-可見分光光度法。第三節(jié)高效液相色譜法。第四節(jié)氣相色譜法。第五節(jié)分析方法的驗證。的弱酸都可用堿滴定液直接滴定。的弱堿都可用酸滴定液直接滴定。測定有機堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機酸鹽、以及有機酸堿金屬鹽類藥物的含量的方法是什么滴定法。反相高效液相色譜系統(tǒng)使用的是非極性填充劑還是極性填充劑。色譜系統(tǒng)的適用性試驗通常的四個指標是什么。定量指標是色譜圖的那個指標。什么是內標法，其含量計算公式是什么。什么是外標法，其含量計算公式是什么。方法驗