材料分析方法之課后習(xí)題答案

編號：絕密文件內(nèi)部資料編號：絕密文件姓名：版權(quán)全部 翻版必究目 錄第一章材料X射線衍射分析 其次章X射線衍射方向第三章X射線衍射強度第四章多晶體分析方法第八章電子光學(xué)根底 第九章透射電子顯微鏡第十章電子衍射 第十一章晶體薄膜衍襯成像分析 第十三章掃描電子顯微鏡 第十五章電子探針顯微分析 第一章X射線物理學(xué)根底2X射線管的額定功率為1.5KW，在管電壓為35KV時，容許的最大電流是多少？答：1.5KW/35KV=0.043?4CuKβKα線透射系數(shù)的1/6，求濾波片的厚度。＝290cm2/g，有公式 故： ，解得:t=8.35umt6、欲用MoX射線管激發(fā)CuX射線輻射，所需施加的最低管電壓是多少？激發(fā)出的熒光輻射的波長是多少？k答：eV=hc/λkkV=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)kh為普朗克常數(shù)，其值等于6.626×10-34e為電子電荷，等于1.602×10-19C故需加的最低管電壓應(yīng)≥17.46(kv)，所放射的熒光輻射波長是0.071納米。7、名詞解釋：相干散射、不相干散射、熒光輻射、吸取限、俄歇效應(yīng)答：⑴當(dāng)χ射線通過物質(zhì)時，物質(zhì)原子的電子在電磁場的作用下將產(chǎn)生受迫振動，受迫振動產(chǎn)生交變電磁場，其頻率與入射線的頻率一樣，這種由于散射線與入射線的波長和頻率全都，位相固定，在一樣方向上各散射波符合相干條件，故稱為相干散射。⑵當(dāng)χχ射線長的χ長隨散射方向不同而轉(zhuǎn)變，這種散射現(xiàn)象稱為非相干散射。⑶一個具有足夠能量的χ射線光子從原子內(nèi)部打出一個K電子，當(dāng)外層電子來填充K空位時，將向外輻射Kχ射線，這種由χ射線光子激發(fā)原子所發(fā)生的輻射過程，稱熒光輻射?；蚨螣晒?。⑷指χ射線通過物質(zhì)時間子的能量大于或等于使物質(zhì)原子激發(fā)的能量，如入射光子的能量必需等于或大于將K電子從無窮遠(yuǎn)移至K層時所作的功W，稱此時的光子波長λ稱為K系的吸取限。K層電子被光量子擊出后，LKL層中另一個電子獲得能量越出吸取體，這樣一個K層空位被兩個L層空位代替的過程稱為俄歇效應(yīng)。其次章X射線衍射方向1、試畫出以下晶向及晶面(均屬立方晶系):[111],[121],[212],(010),[110],(123),(211)自己動手畫，依據(jù)步驟來、下面是某立方晶第物質(zhì)的幾個晶面，試將它們的面間距從大到小按次序重排列〔〔20〔31〔12，〔11〔21〔22〔13〔03〔22〔11。答：立方晶系中三個邊長度相等設(shè)為答：立方晶系中三個邊長度相等設(shè)為a，則晶面間距為dah2k2l2，則它們的面間距從大到小按次序是1011〔1120〔21〔12〔22〔22〔03〔1331〔12〕3λX射線照耀到晶體并消滅衍射線時，相鄰兩個〔hkl〕反射線的波程差是多少？相鄰兩個〔HKL〕反射線的波程差又是多少？X射線照耀到晶體上發(fā)生衍射(hk1)晶面的波程差是n(HKL)晶面的波程差是4、-Fe屬立方晶體，點陣參數(shù)a=0.286。如用X射線〔〕照耀，試求〔11、〔200〕及〔211〕可發(fā)生衍射的掠射角。答：立方晶系的晶面間距：d ah2k2l2

，布拉格方程：2dsinθ=λ，故掠射角θ=arcsin(λ/2),由以上公式得：2d(110)sinθ=λ，得θ=34.4°，同理θ=53.1°，θ=78.2°1 1 2 36[111〔11〔23〔23〔21〔10〔13〔11〔13，〔01〔21。〔11〔231〔21〔11〔101〔01〕屬于[111]晶帶。由于它們符合晶帶定律公式：7、試計算〔311〕及〔132〕的共同晶帶軸。答：由晶帶定律：v=u,化簡后其晶帶軸為：[112]X射線衍射強度

，得：-3u+v+w=0(1),-u-3v+2w=0(2),聯(lián)立兩式解得：w=2v,1X承受什么樣的底片去記錄？答：當(dāng)單色X射線照耀圓柱柱多晶體試樣時，衍射線將分布在一組以入射線為軸的圓錐而上。在垂用以試樣為軸的圓筒窄條底片來記錄。2、原子散射因數(shù)的物理意義是什么？某元素的原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系？1〕原子散射因數(shù)f的比值。它反映了原子將X射線向某一個方向散射時的散射效率。〔2〕原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系，Z越大，f越大。因此，重原子對X射線散射的力氣比輕原子要強。3、洛倫茲因數(shù)是表示什么對衍射強度的影響？其表達(dá)式是綜合了哪幾個方面考慮而得出的？答：洛倫茲因數(shù)是表示幾何條件對衍射強度的影響。洛倫茲因數(shù)綜合了衍射積分強度，參與衍射的晶粒分?jǐn)?shù)與單位弧長上的積分強度。4、多重性因數(shù)的物理意義是什么？某立方第晶體，其{100}的多重性因數(shù)是多少？如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆较担@個晶體的多重性因數(shù)會發(fā)生什么變化？為什么？1〕〔2〕其{100的多重性因子是6〔3〕如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄刀嘀匦砸蜃邮?〔4〕這個晶面族的多重性因子會隨對稱性不同而轉(zhuǎn)變。5、總結(jié)簡潔點陣、體心點陣和面心點陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律。產(chǎn)生電子衍射的充分條件是F0,產(chǎn)生電子衍射必要條件是滿足或根本滿足2dsin=hkl7、總結(jié)簡潔點陣、體心點陣和面心點陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律。簡潔點陣 不存在系統(tǒng)消光體心點陣 衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律是(h+k+l)偶數(shù)時消滅反射(h+k+l)奇數(shù)時消光面心點陣 衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律是h，k，l全奇或全偶消滅反射，h，k，l7、總結(jié)簡潔點陣、體心點陣和面心點陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律。簡潔點陣 不存在系統(tǒng)消光體心點陣 衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律是(h+k+l)偶數(shù)時消滅反射(h+k+l)奇數(shù)時消光面心點陣 衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律是h，k，l全奇或全偶消滅反射，h，k，l有奇有偶時消光2、同一粉末相上背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較起來其θ較高還是較低？相應(yīng)的d較大還是較?。考热欢嗑Х勰┑木w取向是混亂的，為何有此必定的規(guī)律。答:背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較，θ較高,相應(yīng)的d2dsinθ=λ,對于背射區(qū)屬于2θd=λ/2sinθ,θ越大，d越小。3、衍射儀測量在入射光束、試樣外形、試樣吸取以及衍射線記錄等方面與德拜法有何不同？〕入射X射線的光束：都為單色的特征X確定發(fā)散度的入射線，且聚焦半徑隨2θ變化；德拜法：通過進光管限制入射線的發(fā)散度。試樣外形：衍射儀法為平板狀，德拜法為細(xì)圓柱狀。試樣吸?。貉苌鋬x法吸取時間短，德拜法吸取時間長，約為10~20h記錄方式：衍射儀法承受計數(shù)率儀作圖，德拜法承受環(huán)帶形底片成相，而且它們的強度〔I〕對〔2θ〕的分布〔I-2θ曲線〕也不同；430°能產(chǎn)生衍射的晶面，與試樣的自由外表呈何種幾何關(guān)系？答：當(dāng)試樣外表與入射X射線束成30°60°，能產(chǎn)生衍射的晶面與試樣的自由外表平行。1、電子波有何特征？與可見光有何異同？〔1〕〔2〕可見光的波長在39760n壓下，電子波的波長比可見光小5個數(shù)量級。2、分析電磁透鏡對電子波的聚焦原理，說明電磁透鏡的構(gòu)造對聚焦力氣的影響。答：聚焦原理：〔洛侖茲力〕使電子運動方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)。在一個電磁線圈中，當(dāng)電子沿線圈軸線運動時，電子運動方向與磁感應(yīng)強度方向全都，電子不受力，以直線運動通過線圈；當(dāng)電子運動偏離軸線時，電子受磁場力的作用，運動方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)，最終會聚在軸線上的一點。電子運動的軌跡是一個圓錐螺旋曲線。構(gòu)造的影響：增加極靴后的磁線圈內(nèi)的磁場強度可以有效地集中在狹縫四周幾毫米的范圍內(nèi)；電磁透鏡中為了增加磁感應(yīng)強度，通常將線圈置于一個由軟磁材料〔純鐵或低碳鋼〕制成的具有內(nèi)環(huán)形間隙的殼子里，此時線圈的磁力線都集中在殼內(nèi)，磁感應(yīng)強度得以加強。狹縫的間隙越小，磁場強度越強，對電子的折射力氣越大。轉(zhuǎn)變激磁電流可以便利地轉(zhuǎn)變電磁透鏡的焦距3、電磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的？如何來消退和削減像差？答：電磁透鏡的像差包括球差、像散和色差。球差即球面像差，是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對電子的折射力氣不同引起的，增大透鏡的激磁電流可減小球差。像散是由于電磁透鏡的軸向磁場不對稱旋轉(zhuǎn)引起?？梢酝ㄟ^引入一強度和方位都可以調(diào)整的矯正磁場來進展補償色差是電子波的波長或能量發(fā)生確定幅度的轉(zhuǎn)變而造成的。穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差。4、說明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡區(qū)分率的關(guān)鍵因素是什么？如何提高電磁透鏡的區(qū)分率？〔1〕響?！?〕使波長減小，可降低衍射效應(yīng)?？紤]與衍射的綜合作用，取用最正確的孔徑半角。5、電磁透鏡景深和焦長主要受哪些因素影響？說明電磁透鏡的景深大、焦長長，是什么因素影響的結(jié)果？假設(shè)電磁透鏡沒有像差，也沒有衍射埃利斑，即區(qū)分率極高，此時它們的景深和焦長如何？〕電磁透鏡景深為孔徑半角越小，景深越大。

，受透鏡區(qū)分率和孔徑半角的影響。區(qū)分率低，景深越大；焦長為 ，M為透鏡放大倍數(shù)。焦長受區(qū)分率、孔徑半角、放大倍數(shù)的影響。當(dāng)放大倍數(shù)確定時，孔徑半角越小焦長越長。透鏡景深大，焦長長，則確定是孔徑半角小，區(qū)分率低。當(dāng)區(qū)分率極高時，景深和焦長都變小。1、透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成？各系統(tǒng)之間關(guān)系如何？〕由三大系統(tǒng)構(gòu)成，分別為電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與把握系統(tǒng)和真空系統(tǒng)?！?〕電子光學(xué)系統(tǒng)是透射電鏡的核心，為電鏡供給射線源，保證成像和完成觀看記錄任務(wù)。供是為了保證光學(xué)系統(tǒng)時為真空，防止樣品在觀看時遭到污染，使觀看像清楚準(zhǔn)確。電子光學(xué)系統(tǒng)的工作過程要求在真空條件下進展。2、照明系統(tǒng)的作用是什么？它應(yīng)滿足什么要求？照明孔經(jīng)角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。要求：入射電子束波長單一，色差小，束斑小而均勻，像差小。3、成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點是什么？答：成像系統(tǒng)主要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡：物鏡是一個強激磁短焦距的透鏡，它的放大倍數(shù)較高，區(qū)分率高。中間鏡：中間鏡是一個弱激磁的長焦距變倍透鏡，可在0到20倍范圍調(diào)整。投影鏡：和物鏡一樣，是一個短焦距的強激磁透鏡。4〔像平面與物平面〕之間的相對位置關(guān)系，并畫出光路圖。答：假設(shè)把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏〔a〕所示。假設(shè)把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射把戲，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作，如圖〔b〕所示。5、樣品臺的構(gòu)造與功能如何？它應(yīng)滿足哪些要求？答：構(gòu)造：有很多網(wǎng)孔，外徑3mm的樣品銅網(wǎng)。樣品臺的作用是承載樣品，并使樣品能作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進展觀看分析。透射電鏡的樣品臺是放置在物鏡的上下極靴之間，由于這里的空間很小，所以透射電鏡的樣品臺很小，通常是直徑3mm的薄片。2個相互垂直方向上樣品平移最大值為±1mm；樣品平移機構(gòu)要有足夠的機械密度，無效行程應(yīng)盡可能小。總而言之，在照相暴光期間樣品圖像漂移量應(yīng)相應(yīng)狀況下的顯微鏡的區(qū)分率。6、透射電鏡中有哪些主要光闌，在什么位置？其作用如何？〕透鏡電鏡中有三種光闌：聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌?！?〕聚光鏡光闌 的作用是限制照明孔徑角，在雙聚光鏡系統(tǒng)中，它常裝在其次聚光鏡的下方；物鏡光闌 通常安放在物鏡的后焦面上擋住散射角較大的電子另一個作用是在后焦面上套取衍射來的斑點成像；選區(qū)光闌 是在物品的像平面位置，便利分析樣品上的一個微小區(qū)域。7、如何測定透射電鏡的區(qū)分率與放大倍數(shù)。電鏡的哪些主要參數(shù)把握著區(qū)分率與放大倍數(shù)？〔1〕攝晶格像,測定晶格區(qū)分率。放大倍數(shù)：用衍射光柵復(fù)型為標(biāo)樣，在確定條件下拍攝標(biāo)樣的放大像，然后從底片上測量光柵條紋像間距，并與實際光柵條紋間距相比即為該條件下的放大倍數(shù)?！?〕透射電子顯微鏡區(qū)分率取決于電磁透鏡的制造水平，球差系數(shù)，透射電子顯微鏡的加速電壓。透射電子顯微鏡的放大倍數(shù)隨樣品平面高度、加速電壓、透鏡電流而變化。8、點區(qū)分率和晶格區(qū)分率有何不同？同一電鏡的這兩種區(qū)分率哪個高？為什么？〔1〕相互干預(yù)后的干預(yù)條紋，其間距恰好與參與衍射的晶面間距一樣，并非晶面上原子的實際形貌相?！?〕點區(qū)分率的測定必需在放大倍數(shù)時測定，可能存在誤差；晶格區(qū)分率測定圖需要先知道放大倍數(shù)，更準(zhǔn)確。所以，晶格區(qū)分率更高。9、為什么TEM既能選區(qū)成像又能選區(qū)行射?怎樣才能做到兩者所選區(qū)域的全都性。在實際應(yīng)用方面有和重要意義?答：成像系統(tǒng)主要是由物鏡，中間鏡和投影鏡組成。假設(shè)把中間鏡的物甲面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是TEM的成像操作。-幅電子衍射把戲，這就是TEM的電子銜射操作。降低成像的像差，準(zhǔn)確聚焦才能做到兩者所選區(qū)域-致。實際應(yīng)用中是通過選區(qū)衍射確定微小物相的晶體構(gòu)造。1X射線衍射有何異同？答：電子衍射的原理和X射線相像，是以滿足〔或根本滿足〕布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件，電子波的波長比X射線短得多，通常低兩個數(shù)量級；在進展電子衍射操作時承受薄晶樣品，薄樣品的倒易點陣會沿著樣品厚度方向延長成桿狀，因因電子波的波長短，承受愛瓦爾德球圖解時，反射球的半徑很大，在衍射角較小的范圍內(nèi)反射倒易截面上。原子對電子的散射力氣遠(yuǎn)高于它對X射線的散射力氣〔約高出四個數(shù)量級〕2、倒易點陣與正點陣之間關(guān)系如何？倒易點陣與晶體的電子衍射斑點之間有何對應(yīng)關(guān)系？答：倒易點陣是在正點陣的根底上三個坐標(biāo)軸各自旋轉(zhuǎn)90度而得到的。關(guān)系：零層倒易截面與電子衍射束是重合的，其余的截面是在電子衍射斑根底上的放大或縮小。3、用愛瓦爾德圖解法證明布拉格定律。答：作一個長度等于的矢量 ，使它平行于入射光束，并取該矢量的端點O作為倒點陣的原點。然后用與矢量KK的起始點C為圓心，以

為半徑作一球，則從0 0〔HKL〕HKL〔P點〕必需處于此球面上，而衍射線束的方向即是C至P點的聯(lián)接線方向，即圖中的矢量K的方向。當(dāng)上述條件滿足時，矢量 就是倒點陣原點O至倒結(jié)點P〔HKL〕的聯(lián)結(jié)矢量OP，即倒格矢R*HKL.于是衍射方程K-K=R*HKL得到了滿足。即倒易點陣空間的衍射條件方程成立。0g*=R*HK，2sinθ1/λ=g*，2sinθ1/λ=1/d，2dsinθ=λ，證畢。7射斑點?假設(shè)倒易點是幾何點，那么對稱入射時就沒有倒易點落在厄瓦爾德球上。但是，由于電鏡樣品是薄樣品，倒易點拉長成倒易桿。倒易桿與厄瓦爾德球相交可以產(chǎn)生衍射。9、說明多晶、單晶及非單晶衍射把戲的特征及形成原理。答：單晶衍射斑是零層倒易點陣截面上的斑點，是有規(guī)律的斑點；多晶衍射斑是由多個晶面在同一晶面族上構(gòu)成的斑點，構(gòu)成很多同心圓，每個同心圓代表一個晶帶；非晶衍射不產(chǎn)生衍射斑，只有電子束穿過的斑點。1、試證明倒易矢g與所對應(yīng)的(hkl證明：a，b，c(hkl

所得到的正空間點陣的倒易點陣晶胞的基矢為a*,b*,cc*ab，a*bc，b*ac一樣文字的倒易矢量與正矢量滿足：倒易矢量g由晶體幾何學(xué)的學(xué)問:晶體點陣中的任何陣點的位置矢量都可由下式確定:——從原點到某一陣點的矢量;——晶胞基矢;——該陣點的坐標(biāo)即晶面指數(shù)。g(hkl證畢!1、制備薄膜樣品的根本要求是什么？具體工藝過程如何？雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品？品？答：根本要求：〔1〕薄膜樣品的組織構(gòu)造必需和大塊樣品的一樣，在制備過程中，組織構(gòu)造不發(fā)生變〔〕〔〕薄膜樣品應(yīng)有確定的強度和剛度，在制備、夾持和操作過程中不會引起變形和損壞〔〕在樣品制備的過程中不允許外表氧化和腐蝕?！?〕樣品薄皮的預(yù)先減薄，有機械法和化學(xué)法兩種〔〕最終減薄。離子減薄：1〕不導(dǎo)電的陶瓷樣品；2〕要求質(zhì)量高的金屬樣品；3〕不宜雙噴電解的金屬與合金樣品。雙噴減薄：雙噴減?。?〕不易于腐蝕的裂紋端試樣；2〕非粉末冶金樣式；3〕組織中各相電解性能相差不大的材料；4〕不易于脆斷、不能清洗的試樣。2、什么是衍射襯度？它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)分？品不同微區(qū)間存在的原子序數(shù)或厚度的差異而形成的。4、什么是消光距離？影響消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件是什么？〔1〕上發(fā)生周期性的振蕩，此振蕩的深度周期叫消光距離?！?〕影響因素：晶體特征，成像透鏡的參數(shù)。9、說明孿晶與層錯的襯度特征，并用各自的襯度形成原理加以解釋?！?〕的襯度，在傾斜的晶界上可以觀看到等厚條紋。層錯的襯度是電子束穿過層錯區(qū)時電子波發(fā)生位相轉(zhuǎn)變造成的。其一般特征是：平行于薄膜外表的層錯襯度特征為，在衍襯像中有層錯區(qū)域和無層錯區(qū)域?qū)⑾麥绮煌牧炼龋瑢渝e區(qū)域?qū)@示為均勻的亮區(qū)或暗區(qū)。傾斜于薄膜外表的層錯，其襯度特征為層錯區(qū)域消滅平行的條紋襯度。層錯的明場像，外側(cè)條紋襯度相對于中心對稱，當(dāng)時，明場像外側(cè)條紋為亮襯度，當(dāng)時，外側(cè)條紋是暗的；而暗場像外側(cè)條紋相對于中心不對稱，外側(cè)條紋一亮一暗。下外表處層錯條紋的襯度明暗場像互補，而上外表處的條紋襯度明暗場不反轉(zhuǎn)。10樣品？以怎樣的電鏡操作方式和步驟來進展具體分析？答：把析出相作為其次相來對待，把其次相萃取出來進展觀看，分析晶體構(gòu)造和位向關(guān)系；利用電子衍射來分析，用選區(qū)光闌套住基體和析出相進展衍射，獲得包括基體和析出相的衍射把戲進展分析，確定其晶體構(gòu)造及位向關(guān)系。1、電子束入射固體樣品作用時會產(chǎn)生哪些信號？它們各具有什么特點？答：主要有六種：背散射電子:能量高；來自樣品外表幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析，顯示原子序數(shù)稱度，定性地用作成分分析。二次電子:能量較低；對樣品外表狀態(tài)格外敏感。不能進展成分分析.主要用于分析樣品外表形貌。吸取電子:其襯度恰好和SE或BE信號調(diào)制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補。吸取電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來進展定性的微區(qū)成分分析。透射電子：透射電子信號由微區(qū)的厚度、成分和晶體構(gòu)造打算.可進展微區(qū)成分分析。特征X射線:用特征值進展成分分析，來自樣品較深的區(qū)域。俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來自樣品外表1—2nm范圍。它適合做外表分析。2、掃描電鏡的區(qū)分率受哪些因素影響？用不同信號成像時，其區(qū)分率有何不同？所謂掃描電鏡的區(qū)分率是指用何種信號成像時的區(qū)分率？答：在其他條件一樣的狀況下，電子束的束斑大小、檢測信號的類型以及檢測