土壤有效態(tài)鉛和鎘的測定-DTPA浸提法(標準操作規(guī)程作業(yè)指導書)

土壤有效態(tài)鉛和鎘的測定-DTPA浸提法(標準操作規(guī)程作業(yè)指導書)土壤有效態(tài)鉛和鎘的測定-DTPA浸提法(標準操作規(guī)程作業(yè)指導書)土壤有效態(tài)鉛和鎘的測定-DTPA浸提法(標準操作規(guī)程作業(yè)指導書)資料僅供參考文件編號：2022年4月土壤有效態(tài)鉛和鎘的測定-DTPA浸提法(標準操作規(guī)程作業(yè)指導書)版本號：A修改號：1頁次：1.0審核：批準:發(fā)布日期：適用范圍本規(guī)程適用于所有類型的土壤、沉積物有效態(tài)鉛（Pb）、鎘（Cd）的測定。測試原理用DTPA（二乙三胺五乙酸）提取劑浸提出土壤中鉛和鎘。用火焰原子吸收分光光度計上機分析。儀器設備天平（精確至）。水浴恒溫振蕩器。離心管：100mL聚乙烯離心管、50mLPP消解管。瓶口移液器：符合《JJG646-2006移液器檢定規(guī)程》計量性能要求；原子吸收分光光度計或等同儀器。一般實驗室常用儀器和設備，玻璃容器需符合國家A級標準。試劑除非另有說明，分析時均用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為當天新制備的去離子水或等同純度的水。一級水，文中所說水均指一級水。硝酸：ρ（HNO3)=g/mL，優(yōu)級純。鹽酸：ρ（HCl)=g/mL，優(yōu)級純。硝酸溶液（體積分數(shù)為3%）：用硝酸（）配制。鹽酸溶液（6mol/L）：用鹽酸（）配制。鎘標準儲備液，為國家有證標準物質(zhì)。鉻標準儲備液，為國家有證標準物質(zhì)。鉛標準中間液：精確吸取1000mg/L的標準儲備液于50mL容量瓶中，加入硝酸，用一級水定容至50mL，混勻，置于4℃冰箱保存。此溶液鉛濃度為100mg/L。保存期限2年。鎘標準中間液：精確吸取100mg/L的標準儲備液于50mL容量瓶中，加入硝酸，用一級水定容至50mL，混勻，置于4℃冰箱保存。此溶液鎘濃度為10mg/L。保存期限1年。DTPA浸提劑（LTEL(三乙醇胺)LCaCl2）：稱取溶于（）TEA和少量水中，再將氯化鈣（CaCl2）溶于水中，加水約900mL，用6mol/L鹽酸（）調(diào)節(jié)pH至±（每升提取劑需加6mol/L鹽酸溶液約）pH值需嚴格控制，最后用水定容至1L，貯存于塑料瓶中。分析測試前處理稱取±過20目篩的樣品于100mL聚乙烯離心管中，加入25mLpH=±的DTPA浸提液（注意質(zhì)控樣品（K-111）根據(jù)證書加入，在25±2℃（溫度需嚴格控制）180r/min的水平振蕩器上振蕩兩小時。取下干過濾（用快速定性濾紙過濾），棄去初濾液5mL，剩下的全部過濾至50mLPP消解管中。校準曲線用鉛的中間液濃度，配制鉛的工作曲線濃度為mg/L，mg/L，L，mg/L，mg/L和L。用鎘的中間液濃度，配制鎘的工作曲線濃度為mg/L，mg/L，L，mg/L，mg/L和L。儀器參考條件表1 日立Za-3000工作條件項目波長燃燒高度燈電流狹縫寬度負高壓火焰性質(zhì)Pb440氧化性Cd440氧化性注1：除表中參數(shù)外，其他參數(shù)如無意外，不需要進行調(diào)整。注2：該儀器需要手動進行燃燒器高度的調(diào)整。上機測定上機前，將儀器預熱半個小時以上，儀器調(diào)節(jié)最佳工作條件，測定標準系列各點吸光值（校準曲線是減去標準空白后吸光值對濃度繪制的校準曲線），然后依次測定樣品的空白、試樣的吸光值。數(shù)據(jù)處理土壤樣品有效態(tài)鎘、鉛含量以質(zhì)量濃度計，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下式計算：式中：C----試液元素含量，mg/L。C0---試劑空白溶液測定濃度，mg/L。V總---加浸提劑體積，無特殊情況下樣品為25mL、質(zhì)控樣（K-111）為10mL。m---試樣質(zhì)量，無特殊情況下為g。平行樣試驗結(jié)果以算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。項目檢出限、mg/kg鉛（Pb）鎘（Cd）質(zhì)量保證與質(zhì)量控制實驗所用的器皿容器等需先用洗滌劑洗凈，再用（1+3）硝酸溶液浸泡24h以上，使用前再依次用自來水和一級水洗凈。浸提過程中一定要注意浸提劑的pH為±，浸提的溫度為25±2℃。干過濾后，一定靜置至溶液澄清方可上機，否則懸浮物會影響測定結(jié)果。高濃度樣品，或者有機物含量過高的樣品，會嚴重影響儀器的測定，并且大量殘留，測定前盡量先將樣品稀釋高倍數(shù)后，再根據(jù)具體情況進行稀釋。如果測定過程中出現(xiàn)高濃度樣品，則必須清洗儀器管路（通常使用