離子色譜分析結(jié)果的質(zhì)量保證課件

離子色譜分析結(jié)果的質(zhì)量保證

主講人：劉會(huì)單位：青島普仁儀器有限公司離子色譜分析結(jié)果的質(zhì)量保證主講人：劉會(huì)單位：青島普仁儀器

2.質(zhì)量保證措施

1.前言3.結(jié)論4.思考與討論5.致謝主要內(nèi)容2.質(zhì)量保證措施1.前言3.結(jié)論4.思考與討論5.致謝主

離子色譜法作為近40年來(lái)發(fā)展最快的分析技術(shù)之一，具有選擇性好、靈敏度高、快速簡(jiǎn)便，并可同時(shí)測(cè)定多組分等優(yōu)點(diǎn)，已在多個(gè)領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。在用離子色譜測(cè)定樣品時(shí)，實(shí)施有效的質(zhì)量控制可減少分析中的實(shí)驗(yàn)誤差，保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。

前言離子色譜法作為近40年來(lái)發(fā)展最快的分析技術(shù)之一

1、選定合適的方法

方法是分析測(cè)試的核心，只有選擇合適的方法才能保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性，所以應(yīng)優(yōu)先選用最新的國(guó)際、區(qū)域、國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法。1、選定合適的方法方法是分析測(cè)試的核心，只有選擇空白樣品測(cè)定的意義可以估計(jì)實(shí)驗(yàn)用水、器皿潔凈度、儀器性能及人員操作技能及每個(gè)分析步驟可能帶來(lái)的誤差，空白值不僅影響到方法的檢出限，還影響到測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。2、空白實(shí)驗(yàn)空白樣品測(cè)定的意義2、空白實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、配制淋洗液所用的試劑，應(yīng)盡量選用優(yōu)級(jí)純。2、實(shí)驗(yàn)用水均為超純水。3、進(jìn)樣時(shí)，至少需往定量管中注入超過(guò)5倍定量管體積的樣品溶液。注意事項(xiàng)3、淋洗液的影響淋洗液的組成淋洗液的濃度淋洗液的pH值淋洗液的流速峰高和峰面積影響因素3、淋洗液的影響淋洗液的淋洗液的淋洗液的淋洗液的峰高和峰面積注意事項(xiàng)1、由于在存放過(guò)程中淋洗液易吸收空氣中的CO2，分析時(shí)影響基線的穩(wěn)定性，造成分析結(jié)果的誤差。因此，配制好的淋洗液不宜久放，最好根據(jù)用量臨用現(xiàn)配。2、分析過(guò)程中根據(jù)分離的效果選擇合適的流速。3、根據(jù)不同的分離柱配置不同的淋洗液。注意事項(xiàng)1、由于在存放過(guò)程中淋洗液易吸收空氣中的CO2，分析4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置配置方法：標(biāo)準(zhǔn)使用液是用離子色譜分析專(zhuān)用的標(biāo)準(zhǔn)貯備液(濃度為1000mg／L或500mg／L)經(jīng)過(guò)稀釋配制而成，它的準(zhǔn)確度直接影響到測(cè)定結(jié)果，所以應(yīng)選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心的標(biāo)準(zhǔn)貯備液來(lái)進(jìn)行配制。4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置配置方法：注意：利用標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液制備混標(biāo)使用液和進(jìn)行稀釋時(shí)，要使用經(jīng)過(guò)校正的同一規(guī)格和廠家的移液管、容量瓶等。標(biāo)準(zhǔn)貯備液和標(biāo)準(zhǔn)使用液均應(yīng)放入聚乙烯塑料瓶中，在冰箱中保存，使用前從冰箱中取出，靜置至室溫時(shí)使用。注意：標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制備：

用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度對(duì)相應(yīng)的測(cè)量響應(yīng)值繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線至少應(yīng)包括4個(gè)點(diǎn)，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線只能在其線性范圍內(nèi)繪制，而且標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.9950。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制備：注意：每次更換配置淋洗液的試劑、色譜柱、抑制器及其他配件后應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品濃度不能超出檢測(cè)器響應(yīng)值的線性范圍，最好在中間部分，這樣的測(cè)量誤差為最小。注意：離子色譜分析結(jié)果的質(zhì)量保證課件單點(diǎn)校正：

是一種計(jì)算待測(cè)樣品絕對(duì)濃度的定量方法，計(jì)算出來(lái)的濃度的單位與所配標(biāo)樣的濃度單位一致。使用這種定量方法需要先配制一個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，由其計(jì)算得到各個(gè)待測(cè)組份的校正因子并放在定量組份表中，再由定量組份表中的校正因子反算待測(cè)樣品中各個(gè)組份的濃度。單點(diǎn)校正：對(duì)于有內(nèi)標(biāo)物的單點(diǎn)校正法，定量公式如下：

其中，Ci：待測(cè)樣品中組份i的濃度Ai：待測(cè)樣品中組份i的峰面積（或峰高）fi：組份i的校正因子W內(nèi)標(biāo)：待測(cè)樣品中內(nèi)標(biāo)物的添加量（重量或體積）A內(nèi)標(biāo)：待測(cè)樣品中內(nèi)標(biāo)物的峰面積（或峰高）Ci=W內(nèi)標(biāo)fiAiA內(nèi)標(biāo)對(duì)于有內(nèi)標(biāo)物的單點(diǎn)校正法，定量公式如下：Ci=W內(nèi)標(biāo)fiAi注意：

由于制作工作曲線所需時(shí)間較長(zhǎng)，當(dāng)淋洗液與空氣接觸時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)，會(huì)與空氣中的CO2

接觸，引起淋洗液自身組成發(fā)生改變，從而對(duì)測(cè)定結(jié)果造成一定的影響。因此，當(dāng)對(duì)樣品的測(cè)定結(jié)果要求比較精確，且數(shù)量較少時(shí)，我們建議使用單點(diǎn)校正。單點(diǎn)校正所需時(shí)間較短，樣品與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在各方面條件都能很好的達(dá)到一致，從而保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。注意：5、樣品的預(yù)處理和消除干擾樣品預(yù)處理的目的：有效去除有機(jī)雜質(zhì)和微小顆粒物，防止堵塞色譜柱，做到最大程度地保護(hù)色譜柱，并使各組分的分離達(dá)到色譜定量的要求。5、樣品的預(yù)處理和消除干擾樣品預(yù)處理的目的：預(yù)處理注意事項(xiàng)：（1）離子色譜法的靈敏度較高，一般用較低濃度樣品溶液進(jìn)樣，對(duì)未知濃度的樣品，最好先稀釋至少50倍后再進(jìn)樣，但處理后待測(cè)組分的含量不得低于檢測(cè)器的最低檢出限。（2）預(yù)處理過(guò)程中要防止和減少待測(cè)組分損失，同時(shí)要避免和減少無(wú)關(guān)離子和化合物的引入，防止待測(cè)組分的污染和增加分離難度。預(yù)處理注意事項(xiàng)：（3）分析中稀釋液使用高純水和淋洗液，其中用淋洗液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或稀釋樣品，可消除或減少水負(fù)峰的影響。（4）對(duì)預(yù)處理制備好的樣品，要盡快分析，避免污染。（3）分析中稀釋液使用高純水和淋洗液，其中用淋洗液配制標(biāo)準(zhǔn)溶檢測(cè)質(zhì)量控制措施6、檢測(cè)質(zhì)量控制措施方法比對(duì)密碼樣分析室外互檢室內(nèi)互檢質(zhì)控樣對(duì)比加標(biāo)回收平行樣測(cè)定檢測(cè)質(zhì)量控制措施6、檢測(cè)質(zhì)量控制措施方法比密碼樣室外互室內(nèi)互平行樣的測(cè)定：要減少測(cè)定過(guò)程中的隨機(jī)誤差,有效的方法是增加同一份樣品的測(cè)定次數(shù)，通常要求每次分析時(shí)隨機(jī)抽取樣品的10％～20％做平行雙樣測(cè)定對(duì)于某些要求嚴(yán)格的測(cè)試，一個(gè)樣品也可同時(shí)作3～5份平行樣的測(cè)定。一般要求平行樣品測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5％。平行樣的測(cè)定：加標(biāo)回收：

分析過(guò)程中把回收試驗(yàn)作為常規(guī)分析的一部分，用以判斷所用的分析方法能否用于該樣品的測(cè)定并了解測(cè)定過(guò)程中是否存在干擾。加標(biāo)量應(yīng)與待測(cè)物質(zhì)的含量相近，加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超過(guò)該方法測(cè)定上限的90％。加標(biāo)回收：加標(biāo)回收率計(jì)算公式：其中：P：加標(biāo)回收率C1：樣品濃度，即為樣品測(cè)定值C2：加標(biāo)試樣濃度，即加標(biāo)試樣測(cè)定值C3：為加標(biāo)量加標(biāo)回收率計(jì)算公式：其中：質(zhì)控樣對(duì)比：在離子色譜分析中常使用質(zhì)控樣和被測(cè)樣做同步分析，將所得結(jié)果與保證值相比，判斷分析過(guò)程中是否存在系統(tǒng)誤差或異常情況。質(zhì)控樣對(duì)比：7、儀器分析系統(tǒng)的注意事項(xiàng)

在離子色譜分析中，考慮到可能的污染來(lái)源以及每個(gè)分析步驟可能帶來(lái)的誤差，除空白水樣、容器、試劑、人員操作水平等環(huán)節(jié)外，還要充分考慮儀器進(jìn)樣系統(tǒng)對(duì)定量分析準(zhǔn)確性和可靠性的影響，要有效防止分離柱、檢測(cè)器和抑制器的污染，以保持柱效和降低背景電導(dǎo)。7、儀器分析系統(tǒng)的注意事項(xiàng)在離子色譜分析中，

溫度對(duì)色譜柱的分離效果，電導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度有重要的影響，嚴(yán)格控制溫度的波動(dòng)、淋洗液的流速等，對(duì)保持峰面積和峰高、定量分析的準(zhǔn)確性起著非常重要的作用。因此，為了保證良好的分離效果，較高的靈敏度，分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，要求在恒溫36℃左右進(jìn)行分析。穩(wěn)定的電源是分析必備的條件，電源不穩(wěn)定，會(huì)使儀器的基線產(chǎn)生較大波動(dòng)，影響分析結(jié)果。因此，在電源不穩(wěn)定地區(qū)，我們建議最好安裝穩(wěn)壓電源。

儀器使用條件溫度對(duì)色譜柱的分離效果，電導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度有重儀器日常保養(yǎng)

當(dāng)樣品量較少時(shí)，需要定期開(kāi)機(jī)對(duì)系統(tǒng)及管路進(jìn)行沖洗。可以通過(guò)定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查來(lái)發(fā)現(xiàn)是否存在問(wèn)題。儀器日常保養(yǎng)當(dāng)樣品量較少時(shí)，需要定期開(kāi)機(jī)對(duì)系統(tǒng)及

用離子色譜儀對(duì)水樣中的離子進(jìn)行分析時(shí)，可對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行校對(duì)、核查，其原理為：水體中陰陽(yáng)離子處于一種互相制約的平衡狀態(tài)中，任何一種平衡因素的變化將會(huì)使原有的平衡發(fā)生改變，從而達(dá)到一種新的平衡，利用化學(xué)平衡理論發(fā)現(xiàn)水樣分析中的分析誤差，并控制和核對(duì)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與可靠性。8、分析結(jié)果的校對(duì)與核查8、分析結(jié)果的校對(duì)與核查水體中陰陽(yáng)離子平衡誤差(a)按下式計(jì)算

式中：Ga——陰離子物質(zhì)的量與相應(yīng)價(jià)態(tài)之積；

Gc——陽(yáng)離子物質(zhì)的量與相應(yīng)價(jià)態(tài)之積。陰陽(yáng)離子平衡誤差的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)是：當(dāng)陰陽(yáng)離子平衡誤差a<10％時(shí)，可認(rèn)為該水樣測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。a=Ga-GcGa+Gc*100％水體中陰陽(yáng)離子平衡誤差(a)按下式計(jì)算a=Ga-GcGa+思考與討論計(jì)算未知樣品濃度時(shí)，有哪幾種校正方法？思考與討論計(jì)算未知樣品濃度時(shí)，有哪幾種校正方法？答案單點(diǎn)校正和工作曲線校正（多點(diǎn)校正）。答案單點(diǎn)校正和工作曲線校正（多點(diǎn)校正）。思考與討論

為什么儀器在使用過(guò)程中要保持溫度恒定？思考與討論為什么儀器在使用過(guò)程中要保持溫度恒定？答案溫度對(duì)色譜柱的分離效果，電導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度有重要的影響，嚴(yán)格控制溫度的波動(dòng)對(duì)保持峰面積和峰高、定量分析的準(zhǔn)確性起著非常重要的作用。答案溫度對(duì)色譜柱的分離效果，電導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏結(jié)論

通過(guò)采取上述質(zhì)量控制措施，選用合適的色譜分析條件，以保證分離柱良好的分離效果，提高檢測(cè)靈敏度。開(kāi)機(jī)后適當(dāng)延長(zhǎng)儀器的穩(wěn)定時(shí)間，以使背景電導(dǎo)達(dá)到穩(wěn)定的狀態(tài)。測(cè)定過(guò)程中保證標(biāo)準(zhǔn)溶液定量準(zhǔn)確、分析用樣品的均勻性，有效防止被測(cè)組分的丟失或污染，保持檢測(cè)環(huán)境的穩(wěn)定性，確保分析的準(zhǔn)確性，使整體獲得滿意結(jié)果。結(jié)論通過(guò)采取上述質(zhì)量控制措施，選用合謝謝大家！謝謝大家！離子色譜分析結(jié)果的質(zhì)量保證

主講人：劉會(huì)單位：青島普仁儀器有限公司離子色譜分析結(jié)果的質(zhì)量保證主講人：劉會(huì)單位：青島普仁儀器

2.質(zhì)量保證措施

1.前言3.結(jié)論4.思考與討論5.致謝主要內(nèi)容2.質(zhì)量保證措施1.前言3.結(jié)論4.思考與討論5.致謝主

離子色譜法作為近40年來(lái)發(fā)展最快的分析技術(shù)之一，具有選擇性好、靈敏度高、快速簡(jiǎn)便，并可同時(shí)測(cè)定多組分等優(yōu)點(diǎn)，已在多個(gè)領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。在用離子色譜測(cè)定樣品時(shí)，實(shí)施有效的質(zhì)量控制可減少分析中的實(shí)驗(yàn)誤差，保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。

前言離子色譜法作為近40年來(lái)發(fā)展最快的分析技術(shù)之一

1、選定合適的方法

方法是分析測(cè)試的核心，只有選擇合適的方法才能保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性，所以應(yīng)優(yōu)先選用最新的國(guó)際、區(qū)域、國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法。1、選定合適的方法方法是分析測(cè)試的核心，只有選擇空白樣品測(cè)定的意義可以估計(jì)實(shí)驗(yàn)用水、器皿潔凈度、儀器性能及人員操作技能及每個(gè)分析步驟可能帶來(lái)的誤差，空白值不僅影響到方法的檢出限，還影響到測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。2、空白實(shí)驗(yàn)空白樣品測(cè)定的意義2、空白實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、配制淋洗液所用的試劑，應(yīng)盡量選用優(yōu)級(jí)純。2、實(shí)驗(yàn)用水均為超純水。3、進(jìn)樣時(shí)，至少需往定量管中注入超過(guò)5倍定量管體積的樣品溶液。注意事項(xiàng)3、淋洗液的影響淋洗液的組成淋洗液的濃度淋洗液的pH值淋洗液的流速峰高和峰面積影響因素3、淋洗液的影響淋洗液的淋洗液的淋洗液的淋洗液的峰高和峰面積注意事項(xiàng)1、由于在存放過(guò)程中淋洗液易吸收空氣中的CO2，分析時(shí)影響基線的穩(wěn)定性，造成分析結(jié)果的誤差。因此，配制好的淋洗液不宜久放，最好根據(jù)用量臨用現(xiàn)配。2、分析過(guò)程中根據(jù)分離的效果選擇合適的流速。3、根據(jù)不同的分離柱配置不同的淋洗液。注意事項(xiàng)1、由于在存放過(guò)程中淋洗液易吸收空氣中的CO2，分析4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置配置方法：標(biāo)準(zhǔn)使用液是用離子色譜分析專(zhuān)用的標(biāo)準(zhǔn)貯備液(濃度為1000mg／L或500mg／L)經(jīng)過(guò)稀釋配制而成，它的準(zhǔn)確度直接影響到測(cè)定結(jié)果，所以應(yīng)選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心的標(biāo)準(zhǔn)貯備液來(lái)進(jìn)行配制。4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置配置方法：注意：利用標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液制備混標(biāo)使用液和進(jìn)行稀釋時(shí)，要使用經(jīng)過(guò)校正的同一規(guī)格和廠家的移液管、容量瓶等。標(biāo)準(zhǔn)貯備液和標(biāo)準(zhǔn)使用液均應(yīng)放入聚乙烯塑料瓶中，在冰箱中保存，使用前從冰箱中取出，靜置至室溫時(shí)使用。注意：標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制備：

用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度對(duì)相應(yīng)的測(cè)量響應(yīng)值繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線至少應(yīng)包括4個(gè)點(diǎn)，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線只能在其線性范圍內(nèi)繪制，而且標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.9950。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制備：注意：每次更換配置淋洗液的試劑、色譜柱、抑制器及其他配件后應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品濃度不能超出檢測(cè)器響應(yīng)值的線性范圍，最好在中間部分，這樣的測(cè)量誤差為最小。注意：離子色譜分析結(jié)果的質(zhì)量保證課件單點(diǎn)校正：

是一種計(jì)算待測(cè)樣品絕對(duì)濃度的定量方法，計(jì)算出來(lái)的濃度的單位與所配標(biāo)樣的濃度單位一致。使用這種定量方法需要先配制一個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，由其計(jì)算得到各個(gè)待測(cè)組份的校正因子并放在定量組份表中，再由定量組份表中的校正因子反算待測(cè)樣品中各個(gè)組份的濃度。單點(diǎn)校正：對(duì)于有內(nèi)標(biāo)物的單點(diǎn)校正法，定量公式如下：

其中，Ci：待測(cè)樣品中組份i的濃度Ai：待測(cè)樣品中組份i的峰面積（或峰高）fi：組份i的校正因子W內(nèi)標(biāo)：待測(cè)樣品中內(nèi)標(biāo)物的添加量（重量或體積）A內(nèi)標(biāo)：待測(cè)樣品中內(nèi)標(biāo)物的峰面積（或峰高）Ci=W內(nèi)標(biāo)fiAiA內(nèi)標(biāo)對(duì)于有內(nèi)標(biāo)物的單點(diǎn)校正法，定量公式如下：Ci=W內(nèi)標(biāo)fiAi注意：

由于制作工作曲線所需時(shí)間較長(zhǎng)，當(dāng)淋洗液與空氣接觸時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)，會(huì)與空氣中的CO2

接觸，引起淋洗液自身組成發(fā)生改變，從而對(duì)測(cè)定結(jié)果造成一定的影響。因此，當(dāng)對(duì)樣品的測(cè)定結(jié)果要求比較精確，且數(shù)量較少時(shí)，我們建議使用單點(diǎn)校正。單點(diǎn)校正所需時(shí)間較短，樣品與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在各方面條件都能很好的達(dá)到一致，從而保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。注意：5、樣品的預(yù)處理和消除干擾樣品預(yù)處理的目的：有效去除有機(jī)雜質(zhì)和微小顆粒物，防止堵塞色譜柱，做到最大程度地保護(hù)色譜柱，并使各組分的分離達(dá)到色譜定量的要求。5、樣品的預(yù)處理和消除干擾樣品預(yù)處理的目的：預(yù)處理注意事項(xiàng)：（1）離子色譜法的靈敏度較高，一般用較低濃度樣品溶液進(jìn)樣，對(duì)未知濃度的樣品，最好先稀釋至少50倍后再進(jìn)樣，但處理后待測(cè)組分的含量不得低于檢測(cè)器的最低檢出限。（2）預(yù)處理過(guò)程中要防止和減少待測(cè)組分損失，同時(shí)要避免和減少無(wú)關(guān)離子和化合物的引入，防止待測(cè)組分的污染和增加分離難度。預(yù)處理注意事項(xiàng)：（3）分析中稀釋液使用高純水和淋洗液，其中用淋洗液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或稀釋樣品，可消除或減少水負(fù)峰的影響。（4）對(duì)預(yù)處理制備好的樣品，要盡快分析，避免污染。（3）分析中稀釋液使用高純水和淋洗液，其中用淋洗液配制標(biāo)準(zhǔn)溶檢測(cè)質(zhì)量控制措施6、檢測(cè)質(zhì)量控制措施方法比對(duì)密碼樣分析室外互檢室內(nèi)互檢質(zhì)控樣對(duì)比加標(biāo)回收平行樣測(cè)定檢測(cè)質(zhì)量控制措施6、檢測(cè)質(zhì)量控制措施方法比密碼樣室外互室內(nèi)互平行樣的測(cè)定：要減少測(cè)定過(guò)程中的隨機(jī)誤差,有效的方法是增加同一份樣品的測(cè)定次數(shù)，通常要求每次分析時(shí)隨機(jī)抽取樣品的10％～20％做平行雙樣測(cè)定對(duì)于某些要求嚴(yán)格的測(cè)試，一個(gè)樣品也可同時(shí)作3～5份平行樣的測(cè)定。一般要求平行樣品測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5％。平行樣的測(cè)定：加標(biāo)回收：

分析過(guò)程中把回收試驗(yàn)作為常規(guī)分析的一部分，用以判斷所用的分析方法能否用于該樣品的測(cè)定并了解測(cè)定過(guò)程中是否存在干擾。加標(biāo)量應(yīng)與待測(cè)物質(zhì)的含量相近，加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超過(guò)該方法測(cè)定上限的90％。加標(biāo)回收：加標(biāo)回收率計(jì)算公式：其中：P：加標(biāo)回收率C1：樣品濃度，即為樣品測(cè)定值C2：加標(biāo)試樣濃度，即加標(biāo)試樣測(cè)定值C3：為加標(biāo)量加標(biāo)回收率計(jì)算公式：其中：質(zhì)控樣對(duì)比：在離子色譜分析中常使用質(zhì)控樣和被測(cè)樣做同步分析，將所得結(jié)果與保證值相比，判斷分析過(guò)程中是否存在系統(tǒng)誤差或異常情況。質(zhì)控樣對(duì)比：7、儀器分析系統(tǒng)的注意事項(xiàng)

在離子色譜分析中，考慮到可能的污染來(lái)源以及每個(gè)分析步驟可能帶來(lái)的誤差，除空白水樣、容器、試劑、人員操作水平等環(huán)節(jié)外，還要充分考慮儀器進(jìn)樣系統(tǒng)對(duì)定量分析準(zhǔn)確性和可靠性的影響，要有效防止分離柱、檢測(cè)器和抑制器的污染，以保持柱效和降低背景電導(dǎo)。7、儀器分析系統(tǒng)的注意事項(xiàng)在離子色譜分析中，

溫度對(duì)色譜柱的分離效果，電導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度有重要的影響，嚴(yán)格控制溫度的波動(dòng)、淋洗液的流速等，對(duì)保持峰面積和峰高、定量分析的準(zhǔn)確性起著非常重要的作用。因此，為了保證良好的分離效果，較高的靈敏度，分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，要求在恒溫36℃左右進(jìn)行分析。穩(wěn)定的電源是分析必備的條件，電源不穩(wěn)定，會(huì)使儀器的基線產(chǎn)生較大波動(dòng)，影響分析結(jié)果。因此，在電源不穩(wěn)定地區(qū)，我們建議最好安裝穩(wěn)壓電源。

儀器使用條件溫度對(duì)色譜柱的分離效果，電導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度有重儀器日常保養(yǎng)

當(dāng)樣品量較少時(shí)，需要定期開(kāi)機(jī)對(duì)系統(tǒng)及管路進(jìn)行沖洗?？梢酝ㄟ^(guò)定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查來(lái)發(fā)現(xiàn)是否存在問(wèn)題。儀器日常保養(yǎng)當(dāng)樣品量較少時(shí)，需要定期開(kāi)機(jī)對(duì)系統(tǒng)及

用離子色譜儀對(duì)水樣中的離子進(jìn)行分析時(shí)，