高氯酸標準溶液的配制與標定_第1頁
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高氯酸標準溶液的配制與標定高氯酸標準溶液的配制與標定高氯酸標準溶液的配制與標定V:1.0精細整理，僅供參考高氯酸標準溶液的配制與標定日期：20xx年X月高氯酸標準溶液的配制與標定一、原理：冰醋酸是滴定弱堿最常用的溶劑。在冰醋酸中高氯酸的酸性最強，形成的產(chǎn)物易溶于有機溶劑，所以常用高氯酸做標準溶液。標定高氯酸標準溶常用鄰苯二甲酸氫鉀做基準物質(zhì)，利用它在冰醋酸中顯堿性，可以被高氯酸滴定，滴定反應(yīng)為：KHP+HClO4→H2P+KClO4采用結(jié)晶紫為指示劑，用高氯酸的冰醋酸溶液滴定至紫色消失，初現(xiàn)藍色為終點。二、實驗儀器及試劑：1、儀器：分析天平、臺秤、稱量瓶、試劑瓶、燒杯、錐形瓶、量筒、酸式滴定管；2、試劑：高氯酸、冰醋酸、醋酐、鄰苯二甲酸氫鉀、結(jié)晶紫指示劑三、配制方法：1、%結(jié)晶紫指示液：取結(jié)晶紫克，加冰醋酸100毫升，溶解。2、冰醋酸的配制：取一級冰醋酸（%，比重）500ml，加醋酐或取二級冰醋酸（99%，比重）500ml，加醋酐，搖勻。3、L的HClO4-HAc標準溶液的配制：取70-72%的HClO4約，緩緩加入375ml無水冰醋酸，混合均勻，緩緩滴入醋酐12ml，邊加邊搖，加完后振搖均勻，冷至室溫，加適量無水冰醋酸稀釋至500ml，搖勻，于棕色瓶放置24小時后標定其濃度。4、L的HClO4-HAc標準溶液的標定：取105℃干燥至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀約克，精密稱重，置于干燥錐形瓶中，加入20-25ml冰醋酸使之溶解，加結(jié)晶紫指示劑1滴，用L的HClO4-HAc標準溶液滴定至顏色由紫色變?yōu)樗{色為終點。另取冰醋酸20ml，按上述操作進行空白試驗。四、HClO4-HAc標準溶液濃度的計算：c（HClO4）=m/[M（V1-V0）]式中：m——鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量；M——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，M=；V1——滴定鄰苯二甲酸氫鉀消耗的高氯酸標準溶液的體積；V0——滴定空白消耗的高氯酸標準溶液的體積。五、注意事項：1、配制高氯酸標準溶液時，不能將醋酐直接加入到高氯酸中，應(yīng)將高氯酸先用冰醋酸稀釋后再緩緩滴加醋酐。否則，因反應(yīng)劇烈而不安全。2、試驗使用儀器不能含水，應(yīng)嚴格干燥

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