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一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私夤鈻殴庾V儀的工作原理;掌握利用光柵光譜儀進(jìn)行測(cè)量的基本技術(shù)。1一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私夤鈻殴庾V儀的工作原理;1特征光譜:每一種元素在發(fā)光或吸光時(shí)都有其各自所特有的光譜線—特征譜線。所以,光譜是人們認(rèn)識(shí)了解物質(zhì)成份的重要手段,在已知的元素中有近1/5都是通過光譜分析來發(fā)現(xiàn)的。光譜儀:用于進(jìn)行光譜測(cè)量和物質(zhì)光譜分析的裝置。其主要作用:1.分解和分析光譜;2.測(cè)定波長(zhǎng)與能量的對(duì)應(yīng)關(guān)系,繪制光譜圖。光柵作用:光柵具有分光色散作用(同級(jí)光譜中不同的波長(zhǎng)對(duì)應(yīng)不同的衍射角),通過光柵可以把光譜中的不同波長(zhǎng)分解開來。所以它是光柵光譜儀的核心組成部分。光譜分析與光譜儀二、實(shí)驗(yàn)原理2特征光譜:每一種元素在發(fā)光或吸光時(shí)都有其各自所特有的光譜線—如圖所示,處于能級(jí)E1的原子吸收能量躍遷到高能態(tài)E2時(shí),將向下躍遷并發(fā)出相應(yīng)能級(jí)差的光子:原子發(fā)光所以,測(cè)出元素的某一波長(zhǎng),根據(jù)其對(duì)應(yīng)的能級(jí)差就可以算出普朗克常數(shù)h.透射率光通過任何物質(zhì)時(shí)都會(huì)被不同程度地吸收。定義單色光透過一定厚度的物質(zhì)時(shí)的百分透射率為:其中I0和I分別是光從該物質(zhì)的入射和出射光強(qiáng)。3如圖所示,處于能級(jí)E1的原子吸收能量躍遷到高能態(tài)E2時(shí),將向光柵光譜儀(單色儀)分光原理由狹縫S1入射的復(fù)色光,經(jīng)M2變成復(fù)色平行光照射到光柵G上,經(jīng)光柵色散后,不同波長(zhǎng)的平行光束以不同的衍射角出射。通過旋轉(zhuǎn)光柵G改變角度,就可使某一波長(zhǎng)的光經(jīng)M3聚焦在出射狹縫S2或S3上,再由S2后面的電光探測(cè)器記錄該波的波長(zhǎng)、光強(qiáng)度等信息,并將數(shù)據(jù)輸入電腦處理。通過S3則可直接觀察光譜線。計(jì)算機(jī)光柵物鏡入射光旋轉(zhuǎn)鏡光電倍增管入射光衍射光轉(zhuǎn)臺(tái)光柵通過旋轉(zhuǎn)光柵實(shí)現(xiàn)對(duì)波長(zhǎng)掃描.出射波長(zhǎng)與光柵旋轉(zhuǎn)角度之間的關(guān)系為:式中,d和k分別是光柵常數(shù)和衍射級(jí)次。對(duì)同一單色儀,為確定值。4光柵光譜儀(單色儀)分光原理由狹縫S1入射的復(fù)色光,經(jīng)M2變?nèi)?、?shí)驗(yàn)儀器WGD-3型組合式多功能光柵光譜儀計(jì)算機(jī)汞燈、溴鎢燈、濾光片5三、實(shí)驗(yàn)儀器WGD-3型組合式多功能光柵光譜儀5四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容測(cè)量汞燈光譜,根據(jù)測(cè)得波長(zhǎng)計(jì)算普朗克常數(shù)。以溴鎢燈為光源,掃描綠色濾光片的透射率曲線,并測(cè)算透射率曲線能量半峰值對(duì)應(yīng)的光譜寬度。6四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容測(cè)量汞燈光譜,根據(jù)測(cè)得波長(zhǎng)計(jì)算普朗克常數(shù)。6五、實(shí)驗(yàn)操作指導(dǎo)7五、實(shí)驗(yàn)操作指導(dǎo)7光入射狹縫光電倍增管光譜儀電源注意:請(qǐng)不要?jiǎng)舆@三顆狹縫螺絲,已調(diào)好。溴鎢燈溴鎢燈電源汞燈汞燈電源光譜儀光柵光譜儀及待測(cè)光源8光入射狹縫光電倍增管光譜儀電源注意:請(qǐng)不要?jiǎng)舆@三顆狹縫螺絲,濾光片插入口光入射狹縫濾光片插入口9濾光片插入口光入射狹縫濾光片插入口9電壓調(diào)至500V一、打開光譜儀和汞燈電源,光譜儀負(fù)高壓調(diào)至500V;二、開電腦,打開WGD-3光譜儀軟件;汞燈放置于此測(cè)量汞燈光譜圖步驟汞燈預(yù)熱幾分鐘10電壓調(diào)至500V一、打開光譜儀和汞燈電源,光譜儀負(fù)高壓調(diào)至5三、參數(shù)設(shè)置:模式選“能量”;間隔:0.1nm;起始波長(zhǎng):300nm,終止波長(zhǎng):650nm;寄存器-1;其余默認(rèn).點(diǎn)擊“單程”開始掃描測(cè)量汞燈光譜圖步驟按箭頭指示設(shè)置參數(shù)四、點(diǎn)擊“單程按鈕”開始單程掃描;11三、參數(shù)設(shè)置:模式選“能量”;間隔:0.1nm;點(diǎn)擊“單程”測(cè)量汞燈光譜圖汞燈光譜掃描結(jié)果12測(cè)量汞燈光譜圖汞燈光譜掃描結(jié)果12測(cè)量汞燈光譜圖五、修正波長(zhǎng)自動(dòng)尋峰按鈕點(diǎn)左下工具欄“自動(dòng)尋峰”按鈕,在彈出的對(duì)話框中點(diǎn)“檢峰/谷”開始自動(dòng)尋峰。13測(cè)量汞燈光譜圖五、修正波長(zhǎng)自動(dòng)尋峰按鈕點(diǎn)左下工具欄“自動(dòng)尋峰測(cè)量汞燈光譜圖步驟尋峰結(jié)果將間隔最寬兩峰中的左峰波長(zhǎng)值與對(duì)應(yīng)參考波長(zhǎng)值(435.8nm)比較。算出測(cè)量值與參考值的差,以此進(jìn)行修正。參考峰值波長(zhǎng):14測(cè)量汞燈光譜圖步驟尋峰結(jié)果將間隔最寬兩峰中的左峰波長(zhǎng)值與對(duì)應(yīng)測(cè)量汞燈光譜圖步驟波長(zhǎng)修正點(diǎn)“波長(zhǎng)修正”輸入修正值注:波長(zhǎng)的最大修正量為±50nm.15測(cè)量汞燈光譜圖步驟波長(zhǎng)修正點(diǎn)“波長(zhǎng)修正”輸入修正值注:波長(zhǎng)的測(cè)量汞燈光譜圖步驟六、波長(zhǎng)修正完成后,重新尋峰,并記錄各條譜線的波長(zhǎng)值.參考峰波長(zhǎng)值:16測(cè)量汞燈光譜圖步驟六、波長(zhǎng)修正完成后,重新尋峰,并記錄各條譜汞譜線標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)及其對(duì)應(yīng)的能級(jí)躍遷:修正后的測(cè)量波長(zhǎng)將測(cè)量的各個(gè)波長(zhǎng)值和對(duì)應(yīng)的理論能級(jí)差代入該公式計(jì)算普朗克常數(shù)h,求平均。與標(biāo)準(zhǔn)值比較,計(jì)算相對(duì)誤差。普朗克常數(shù)標(biāo)準(zhǔn)值七、計(jì)算普朗克常數(shù)17汞譜線標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)及其對(duì)應(yīng)的能級(jí)躍遷:修正后的測(cè)量波長(zhǎng)將測(cè)量的各一、點(diǎn)亮溴鎢燈并放置于入射縫前;電壓調(diào)至300V.測(cè)量綠色濾光片的光譜透射率溴鎢燈溴鎢燈電源調(diào)至300V溴鎢燈預(yù)熱幾分鐘18一、點(diǎn)亮溴鎢燈并放置于入射縫前;電壓調(diào)至300V.測(cè)量綠色濾二、掃描基線:模式選“基線”;間隔:0.1nm;起始波長(zhǎng):200nm,終止波長(zhǎng):800nm;寄存器-2;其余默認(rèn).點(diǎn)擊“單程”開始掃描按箭頭指示設(shè)置參數(shù)點(diǎn)擊“單程”開始基線單程掃描;測(cè)量綠色濾光片的光譜透射率19二、掃描基線:模式選“基線”;間隔:0.1nm;點(diǎn)擊“單程”基線掃描結(jié)果溴鎢燈光譜(基線)測(cè)量綠色濾光片的光譜透射率20基線掃描結(jié)果溴鎢燈光譜(基線)測(cè)量綠色濾光片的光譜透射率20測(cè)量綠色濾光片的光譜透射率三、掃描綠色濾光片的光譜透射率:1.從狹縫側(cè)面處插入綠色濾光片;2.模式選“透過率”;寄存器-3;其余參數(shù)不能改變!3.點(diǎn)擊“單程”開始掃描。改變箭頭指示兩個(gè)參數(shù),其余的必須與基線掃描時(shí)相同,不能改變。插入濾光片21測(cè)量綠色濾光片的光譜透射率三、掃描綠色濾光片的光譜透射率:改濾光片透過率掃描結(jié)果基線測(cè)量綠色濾光片的光譜透射率濾光片透過率22濾光片透過率掃描結(jié)果基線測(cè)量綠色濾光片的光譜透射率濾光片透過四、尋峰,記錄峰值處的波長(zhǎng)和能量值。測(cè)量綠色濾光片的光譜透射率能量半峰值25.8523四、尋峰,記錄峰值處的波長(zhǎng)和能量值。測(cè)量綠色濾光片的光譜透射五、測(cè)量能量半峰值處對(duì)應(yīng)的光譜寬度。測(cè)量綠色濾光片的光譜透射率點(diǎn)“讀取譜線數(shù)據(jù)”按鈕,然后用鼠標(biāo)在曲線上尋找能量半峰值的點(diǎn),記錄其對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)1。讀取譜線數(shù)據(jù)按鈕左側(cè)能量半峰值點(diǎn)記錄此數(shù)據(jù)能量半峰值25.8524五、測(cè)量能量半峰值處對(duì)應(yīng)的光譜寬度。測(cè)量綠色濾光片的光譜透射五、測(cè)量能量半峰值對(duì)應(yīng)的光譜寬度。測(cè)量綠色濾光片的光譜透射率繼續(xù)尋找另一側(cè)的能量半峰值的點(diǎn),記錄其對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)2。右側(cè)能量半峰值點(diǎn)記錄此數(shù)據(jù)能量半峰值25.8525五、測(cè)量能量半峰值對(duì)應(yīng)的光譜寬度。測(cè)量綠色濾光片的光譜透射率六、計(jì)算能量半峰值對(duì)應(yīng)的光譜寬度。測(cè)量綠色濾光片的光譜透射率能量半峰值所對(duì)應(yīng)的光譜寬度為26六、計(jì)算能量半峰值對(duì)應(yīng)的光譜寬度。測(cè)量綠色濾光片的光譜透射率實(shí)驗(yàn)做完將光譜儀電源負(fù)高壓調(diào)零,再關(guān)閉電源;關(guān)閉實(shí)驗(yàn)燈電源,放回原處;關(guān)閉電腦;濾光片取下放在光譜儀電源箱上面。特別提醒提示若掃描曲線過高,頂住圖示區(qū)上邊界時(shí),需將電壓調(diào)低一些后重新掃描。27實(shí)驗(yàn)做完將光譜儀電源負(fù)高壓調(diào)零,再關(guān)閉電源;特別提醒提示若掃一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私夤鈻殴庾V儀的工作原理;掌握利用光柵光譜儀進(jìn)行測(cè)量的基本技術(shù)。28一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私夤鈻殴庾V儀的工作原理;1特征光譜:每一種元素在發(fā)光或吸光時(shí)都有其各自所特有的光譜線—特征譜線。所以,光譜是人們認(rèn)識(shí)了解物質(zhì)成份的重要手段,在已知的元素中有近1/5都是通過光譜分析來發(fā)現(xiàn)的。光譜儀:用于進(jìn)行光譜測(cè)量和物質(zhì)光譜分析的裝置。其主要作用:1.分解和分析光譜;2.測(cè)定波長(zhǎng)與能量的對(duì)應(yīng)關(guān)系,繪制光譜圖。光柵作用:光柵具有分光色散作用(同級(jí)光譜中不同的波長(zhǎng)對(duì)應(yīng)不同的衍射角),通過光柵可以把光譜中的不同波長(zhǎng)分解開來。所以它是光柵光譜儀的核心組成部分。光譜分析與光譜儀二、實(shí)驗(yàn)原理29特征光譜:每一種元素在發(fā)光或吸光時(shí)都有其各自所特有的光譜線—如圖所示,處于能級(jí)E1的原子吸收能量躍遷到高能態(tài)E2時(shí),將向下躍遷并發(fā)出相應(yīng)能級(jí)差的光子:原子發(fā)光所以,測(cè)出元素的某一波長(zhǎng),根據(jù)其對(duì)應(yīng)的能級(jí)差就可以算出普朗克常數(shù)h.透射率光通過任何物質(zhì)時(shí)都會(huì)被不同程度地吸收。定義單色光透過一定厚度的物質(zhì)時(shí)的百分透射率為:其中I0和I分別是光從該物質(zhì)的入射和出射光強(qiáng)。30如圖所示,處于能級(jí)E1的原子吸收能量躍遷到高能態(tài)E2時(shí),將向光柵光譜儀(單色儀)分光原理由狹縫S1入射的復(fù)色光,經(jīng)M2變成復(fù)色平行光照射到光柵G上,經(jīng)光柵色散后,不同波長(zhǎng)的平行光束以不同的衍射角出射。通過旋轉(zhuǎn)光柵G改變角度,就可使某一波長(zhǎng)的光經(jīng)M3聚焦在出射狹縫S2或S3上,再由S2后面的電光探測(cè)器記錄該波的波長(zhǎng)、光強(qiáng)度等信息,并將數(shù)據(jù)輸入電腦處理。通過S3則可直接觀察光譜線。計(jì)算機(jī)光柵物鏡入射光旋轉(zhuǎn)鏡光電倍增管入射光衍射光轉(zhuǎn)臺(tái)光柵通過旋轉(zhuǎn)光柵實(shí)現(xiàn)對(duì)波長(zhǎng)掃描.出射波長(zhǎng)與光柵旋轉(zhuǎn)角度之間的關(guān)系為:式中,d和k分別是光柵常數(shù)和衍射級(jí)次。對(duì)同一單色儀,為確定值。31光柵光譜儀(單色儀)分光原理由狹縫S1入射的復(fù)色光,經(jīng)M2變?nèi)?、?shí)驗(yàn)儀器WGD-3型組合式多功能光柵光譜儀計(jì)算機(jī)汞燈、溴鎢燈、濾光片32三、實(shí)驗(yàn)儀器WGD-3型組合式多功能光柵光譜儀5四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容測(cè)量汞燈光譜,根據(jù)測(cè)得波長(zhǎng)計(jì)算普朗克常數(shù)。以溴鎢燈為光源,掃描綠色濾光片的透射率曲線,并測(cè)算透射率曲線能量半峰值對(duì)應(yīng)的光譜寬度。33四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容測(cè)量汞燈光譜,根據(jù)測(cè)得波長(zhǎng)計(jì)算普朗克常數(shù)。6五、實(shí)驗(yàn)操作指導(dǎo)34五、實(shí)驗(yàn)操作指導(dǎo)7光入射狹縫光電倍增管光譜儀電源注意:請(qǐng)不要?jiǎng)舆@三顆狹縫螺絲,已調(diào)好。溴鎢燈溴鎢燈電源汞燈汞燈電源光譜儀光柵光譜儀及待測(cè)光源35光入射狹縫光電倍增管光譜儀電源注意:請(qǐng)不要?jiǎng)舆@三顆狹縫螺絲,濾光片插入口光入射狹縫濾光片插入口36濾光片插入口光入射狹縫濾光片插入口9電壓調(diào)至500V一、打開光譜儀和汞燈電源,光譜儀負(fù)高壓調(diào)至500V;二、開電腦,打開WGD-3光譜儀軟件;汞燈放置于此測(cè)量汞燈光譜圖步驟汞燈預(yù)熱幾分鐘37電壓調(diào)至500V一、打開光譜儀和汞燈電源,光譜儀負(fù)高壓調(diào)至5三、參數(shù)設(shè)置:模式選“能量”;間隔:0.1nm;起始波長(zhǎng):300nm,終止波長(zhǎng):650nm;寄存器-1;其余默認(rèn).點(diǎn)擊“單程”開始掃描測(cè)量汞燈光譜圖步驟按箭頭指示設(shè)置參數(shù)四、點(diǎn)擊“單程按鈕”開始單程掃描;38三、參數(shù)設(shè)置:模式選“能量”;間隔:0.1nm;點(diǎn)擊“單程”測(cè)量汞燈光譜圖汞燈光譜掃描結(jié)果39測(cè)量汞燈光譜圖汞燈光譜掃描結(jié)果12測(cè)量汞燈光譜圖五、修正波長(zhǎng)自動(dòng)尋峰按鈕點(diǎn)左下工具欄“自動(dòng)尋峰”按鈕,在彈出的對(duì)話框中點(diǎn)“檢峰/谷”開始自動(dòng)尋峰。40測(cè)量汞燈光譜圖五、修正波長(zhǎng)自動(dòng)尋峰按鈕點(diǎn)左下工具欄“自動(dòng)尋峰測(cè)量汞燈光譜圖步驟尋峰結(jié)果將間隔最寬兩峰中的左峰波長(zhǎng)值與對(duì)應(yīng)參考波長(zhǎng)值(435.8nm)比較。算出測(cè)量值與參考值的差,以此進(jìn)行修正。參考峰值波長(zhǎng):41測(cè)量汞燈光譜圖步驟尋峰結(jié)果將間隔最寬兩峰中的左峰波長(zhǎng)值與對(duì)應(yīng)測(cè)量汞燈光譜圖步驟波長(zhǎng)修正點(diǎn)“波長(zhǎng)修正”輸入修正值注:波長(zhǎng)的最大修正量為±50nm.42測(cè)量汞燈光譜圖步驟波長(zhǎng)修正點(diǎn)“波長(zhǎng)修正”輸入修正值注:波長(zhǎng)的測(cè)量汞燈光譜圖步驟六、波長(zhǎng)修正完成后,重新尋峰,并記錄各條譜線的波長(zhǎng)值.參考峰波長(zhǎng)值:43測(cè)量汞燈光譜圖步驟六、波長(zhǎng)修正完成后,重新尋峰,并記錄各條譜汞譜線標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)及其對(duì)應(yīng)的能級(jí)躍遷:修正后的測(cè)量波長(zhǎng)將測(cè)量的各個(gè)波長(zhǎng)值和對(duì)應(yīng)的理論能級(jí)差代入該公式計(jì)算普朗克常數(shù)h,求平均。與標(biāo)準(zhǔn)值比較,計(jì)算相對(duì)誤差。普朗克常數(shù)標(biāo)準(zhǔn)值七、計(jì)算普朗克常數(shù)44汞譜線標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)及其對(duì)應(yīng)的能級(jí)躍遷:修正后的測(cè)量波長(zhǎng)將測(cè)量的各一、點(diǎn)亮溴鎢燈并放置于入射縫前;電壓調(diào)至300V.測(cè)量綠色濾光片的光譜透射率溴鎢燈溴鎢燈電源調(diào)至300V溴鎢燈預(yù)熱幾分鐘45一、點(diǎn)亮溴鎢燈并放置于入射縫前;電壓調(diào)至300V.測(cè)量綠色濾二、掃描基線:模式選“基線”;間隔:0.1nm;起始波長(zhǎng):200nm,終止波長(zhǎng):800nm;寄存器-2;其余默認(rèn).點(diǎn)擊“單程”開始掃描按箭頭指示設(shè)置參數(shù)點(diǎn)擊“單程”開始基線單程掃描;測(cè)量綠色濾光片的光譜透射率46二、掃描基線:模式選“基線”;間隔:0.1nm;點(diǎn)擊“單程”基線掃描結(jié)果溴鎢燈光譜(基線)測(cè)量綠色濾光片的光譜透射率47基線掃描結(jié)果溴鎢燈光譜(基線)測(cè)量綠色濾光片的光譜透射率20測(cè)量綠色濾光片的光譜透射率三、掃描綠色濾光片的光譜透射率:1.從狹縫側(cè)面處插入綠色濾光片;2.模式選“透過率”;寄存器-3;其余參數(shù)不能改變!3.點(diǎn)擊“單程”開始掃描。改變箭頭指示兩個(gè)參數(shù),其余的必須與基線掃描時(shí)相同,不能改變。插入濾光片48測(cè)量綠色濾光片的光譜透射率三、掃描綠色濾光片的光譜透射率:改濾光片透過率掃
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