LED熒光粉的分析測試方法

LED熒光粉的分析測試方法LED熒光粉的分析測試方法LED熒光粉的分析測試方法LED熒光粉的分析測試方法編制僅供參考審核批準生效日期地址：電話：傳真:郵編:評估方案一、熒光粉的分析測試方法1、發(fā)射光譜和激發(fā)光譜的測定把樣粉裝好后，放到樣品室里，選定一個激發(fā)波長，作發(fā)射光譜掃描，讀出發(fā)射光譜的發(fā)射主峰。給定發(fā)射光譜的發(fā)射主峰，作激發(fā)光譜掃描，讀出激發(fā)光譜峰值波長。重新裝樣，測試3次，各次之間峰值波長的差值不超過±1nm，取算術(shù)平均值。2、外量子效率的測定把樣粉裝好后，放到樣品室里，選定一個激發(fā)波長，激發(fā)熒光粉發(fā)光，利用光譜輻射分析儀測試得到熒光粉的發(fā)射光譜功率分布。計算熒光粉在該激發(fā)波長下的外量子效率。重新裝樣，測試3次，各次之間的相對差值不大于1%，取算術(shù)平均值。3、相對亮度的測定將試樣和參比樣品分別裝滿樣品盤，用平面玻璃壓平，使表面平整。用激發(fā)光源分別激發(fā)試樣和參比樣品。用光電探測器將試樣和參比樣品發(fā)出的光轉(zhuǎn)換成光電流，并記錄數(shù)值。試樣和參比樣品連續(xù)重復(fù)讀數(shù)3次，各次之間相對差值不大于1%，取算術(shù)平均值。4、色品坐標的測定把試樣裝好放入樣品室中。選定激發(fā)光源的發(fā)射波長，使其垂直激發(fā)樣品室里的熒光粉樣品。利用光譜輻射分析儀按一定的波長間隔（不大于5nm）測試得到熒光粉的發(fā)射光譜功率分布。按GB中“色品坐標”的公式求出熒光粉的色品坐標。重復(fù)測試3次，各次之間x、y的差值均不超過±，取算術(shù)平均值。5、溫度特性的測定把試樣裝好放入樣品室中，于室溫下測試其激發(fā)、發(fā)射主峰波長，相對亮度及色品坐標等。每一試樣按測定步驟平行測3次，各次之間激發(fā)、發(fā)射主峰波長的差值均不超過±1nm，相對亮度的差值不超過±1%，色品坐標的差值不超過±。啟動加熱裝置，將被測的熒光粉試樣加熱并穩(wěn)定在設(shè)定的溫度值10min。穩(wěn)定在預(yù)定的溫度下，測定熒光粉試樣的激發(fā)、發(fā)射主峰波長，相對亮度及色品坐標等。每一試樣按測定步驟平行測3次，各次之間激發(fā)、發(fā)射主峰波長的差值均不超過±1nm，相對亮度的差值不超過±1%，色品坐標的差值不超過±。冷卻熒光粉試樣至室溫，測試其激發(fā)、發(fā)射主峰波長，相對亮度及色品坐標等。每一試樣按測定步驟平行測3次，各次之間以及與加熱前相比，激發(fā)、發(fā)射主峰波長的差值均不超過±1nm，相對亮度的差值不超過±1%，色品坐標的差值不超過±。計算試樣在室溫與加熱時的激發(fā)、發(fā)射主峰波長，相對亮度及色品坐標變化，得到被測熒光粉的溫度特性數(shù)據(jù)。取熒光粉2.00g放到25mL的燒杯中，加入15mL的去離子水，并放入磁力子。將燒杯放在磁力攪拌器上攪拌20min后靜置1h以上。用快速濾紙濾出澄清液體，進行測試。按照pH計使用說明書標定儀器，并進行溫度補償。將電極浸入待測溶液，搖動燒杯待平衡后，讀出樣品的pH值。樣品連續(xù)測試3次，各次之間的差值不超過±，取算術(shù)平均值。7、電導(dǎo)率的測定取熒光粉2.00g放到25mL的燒杯中，加入15mL的去離子水，并放入磁力子。將燒杯放在磁力攪拌器上攪拌20min后靜置1h以上。用快速定性濾紙濾出澄清液體，進行測量。設(shè)定儀器常數(shù)和溫度補償系數(shù)。把溫度傳感器和電極放入樣品溶液中，搖動液體，當顯示穩(wěn)定時，讀取數(shù)據(jù)。樣品連續(xù)測試3次，各次之間的差值不超過±μS/cm，取其平均值。8、粒度分布的測定稱取0.5g-1.0g粉體樣品放置于盛有10mL去離子水的50ml燒杯中，加人分散劑，于水浴超聲槽中(超聲槽中預(yù)先加人適量水,水量以剛浸過燒杯中樣品溶液為宜)超聲分散20min,立即測量。依次啟動主機電源、進樣器電源及計算機測量程序。在分散器中加人分散介質(zhì)，啟動泵系統(tǒng)使之循環(huán)于樣品池，按儀器說明書要求設(shè)定樣品及背景測量時間，開始背景檢測至儀器顯示可以加人樣品。調(diào)節(jié)循環(huán)泵轉(zhuǎn)速至合適轉(zhuǎn)速，用水洗滌儀器進樣系統(tǒng)39、比表面積的測定將試樣于105℃烘烤lh，置于干燥器中，冷卻至室溫，立即稱量。稱取已凈化于燥過的專用樣品管的質(zhì)量(精確至)，用專用漏斗將試樣裝入樣品管中，控制待側(cè)試樣總表面積在2m2以上。獨立進行兩次測定，取其平均值。吸附前，應(yīng)對試樣進行脫氣處理。將試料在200熒光粉的主要特性包括晶體結(jié)構(gòu)、結(jié)晶性、發(fā)光特性、色度、表面形態(tài)、粉體粒徑、活化中心價數(shù)等。其相應(yīng)的分析工具見表。分析工具分析內(nèi)容X光粉末饒射儀(XRD)熒光粉的純度和晶體結(jié)構(gòu)光激發(fā)光光譜儀(PL)熒光粉的激發(fā)光譜和放射光譜特性反射式紫外光/可見光吸收光譜儀熒光粉的吸收特性并籍以研究其能量轉(zhuǎn)換機制掃描式電子顯微鏡(SEM)熒光粉表面型態(tài)分析及粒徑大小差異能量分散式X光分析儀(EDX)熒光粉的化學元素組成X光吸收光譜近邊緣結(jié)構(gòu)(XANES)熒光粉活化中心之價數(shù)二、熒光粉的性能LED熒光粉按顏色大致可分為：藍色熒光粉、綠色熒光粉、黃色熒光粉和紅色熒光粉，其中黃色熒光粉的應(yīng)用占主要部分（各顏色熒光粉的的應(yīng)用方式大致如下表）。顏色分類應(yīng)用方式藍色熒光粉UV芯片+藍色熒光粉+綠色熒光粉+紅粉熒光粉綠色熒光粉藍光芯片+綠色熒光粉+紅色熒光粉藍光芯片+綠色熒光粉+黃色熒光粉紅色熒光粉藍光芯片+綠色熒光粉+紅色熒光粉藍光芯片+紅色熒光粉+黃色熒光粉黃色熒光粉藍光芯片+黃色熒光粉熒光粉按成分大致可分為：鋁酸鹽熒光粉、硅酸鹽熒光粉、氮化物（或氮氧化物）熒光粉、硫化物熒光粉，其中鋁酸鹽熒光粉、硅酸鹽熒光粉的應(yīng)用占主要部分（各成分熒光粉的激發(fā)效率大致如下表）。成分分類激發(fā)效率鋁酸鹽優(yōu)硅酸鹽優(yōu)氮化物/氮氧化物差硫化物優(yōu)鋁酸鹽熒光粉；（優(yōu)點：亮度高，發(fā)射峰寬，成本低，工藝成熟，應(yīng)用廣泛，黃粉效果較好；缺點：抗?jié)裥暂^差，激發(fā)波段窄，光譜中缺乏紅光的成分，顯色指數(shù)不高）硅酸鹽熒光粉；（良好的化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，灼燒溫度比鋁酸鹽體系低100度左右，理論上具有很好的發(fā)展研究趨勢，但是目前工藝不成熟，應(yīng)用較少）氮化物熒光粉；（激發(fā)波段寬，溫度穩(wěn)定性好，非常穩(wěn)定紅粉、綠粉較好；但是制造成本較高，發(fā)射峰較窄）硫化物熒光粉。（激發(fā)波段寬，紅粉、綠粉較好，但是對濕度敏感，制造過程中會產(chǎn)生污染，對人有害

，屬于淘汰的產(chǎn)品）三、熒光粉的評估一般情況下，熒光粉的評估項目包括效率評估、色度評估、可靠性評估以及其它相關(guān)參數(shù)的評估，其中大部分LED封裝廠商將效率評估，色度評估做為評估重點。按目前市場狀況，由于各熒光粉廠商的制造技術(shù)能力不同，其產(chǎn)品性能也各有優(yōu)缺點。當然，也有部分商家為了追求暴利，在熒光粉里面添加部分有機粉末或是無機鹽（例如硫化物），以次充好。因此，熒光粉的評估重點已不再單單局限于熒光粉自身的效率及色度，其自身的可靠性評估也變得越來越重要了。熒光粉穩(wěn)定性驗證方案：1、熒光粉的耐熱性驗證：熒光粉在被封裝成SMD成品時，需要經(jīng)過150℃左右的烘烤成型，而且終端客戶使用時，SMD成品會經(jīng)過REFLOW組裝到PCB上，其回流焊最高溫度是260℃。也就是說，熒光粉在前期使用的時候，其經(jīng)受的最高溫度是260℃

方案一方案二方案內(nèi)容將熒光粉放置于260將熒光粉放置于REFLOW中烘烤加熱方式恒溫加熱馬鞍型曲線加熱加熱曲線如圖四如圖五優(yōu)點可持續(xù)加熱接近客戶使用方法

由于終端客戶實際使用的也是馬鞍型的溫度曲線，所以能更好的模擬客戶的使用方法，使用方案二來驗證熒光粉的耐熱性是最佳的選擇。以下是采用日東八溫區(qū)無鉛回流焊（上八下八溫區(qū)）做的相關(guān)實驗，其中圖六是可靠性較好的熒光粉樣品，圖七是可靠性較差的熒光粉樣品，實驗證明，采用這方案可以有效驗證熒光粉可靠性。

2、熒光粉的耐濕性驗證：通常情況下，當熒光粉與封裝膠水充分混合固化后，封裝膠水本身會起到一定的防潮隔濕作用，從而保護熒光粉不受水解。但每一款封裝膠水自身都有一定的氣密性，即水汽可以不同程度的滲透到封裝膠體內(nèi)部，與熒光粉發(fā)生相關(guān)反應(yīng)；所以其熒光粉的耐濕性性能，受封裝膠水氣密性的影響很大?，F(xiàn)有封裝膠水氣密性大致如下表：封裝膠水氣密性環(huán)氧類優(yōu)硅橡膠差硅樹脂中由于各封裝膠水氣密性不同，所以用相同款熒光粉進行耐濕性驗證時結(jié)果也會不同。這樣我們就無法更客觀的來驗證熒光粉的耐濕性能；為了更客觀的驗證熒光粉（包括可能添加的物質(zhì)）的耐濕性能，我們有兩種方案來選擇。一是將熒光粉放置于中性水里浸泡，二是將熒光粉放置在高濕（90%RH）機里儲存。采用第一種方案驗證時，其濕度可看成是100%RH，但此種方案對熒光粉來講比較苛刻（特別是硅酸鹽熒光粉，從目前我司的實驗結(jié)果來看，如下圖八，幾乎所有熒光粉廠商的產(chǎn)品均無法通過此項實驗的）；采用第二種方案驗證時，其水是以氣態(tài)的形式與熒光粉接觸，也更接近實際產(chǎn)品失效的機理。（即使是硅酸鹽熒光粉，從目前我司的實驗結(jié)果來看，如下圖九，發(fā)現(xiàn)一些國外熒光粉廠商的產(chǎn)品在同行業(yè)對比中，其耐濕性能較好）

C、熒光粉的熱穩(wěn)定性測試熒光粉的耐熱性不同于熱穩(wěn)定性，耐熱性偏重于熒光粉的前期性能，相對來講是一個瞬態(tài)性驗證；而熱穩(wěn)定性則偏重于熒光粉的后期性能，是一個相對較長期的驗證；雖然現(xiàn)在業(yè)界有些熒光粉測試儀可測試出熒光粉樣品在不同溫度下的激發(fā)效率，但大多數(shù)測試儀只是采用對樣品粉盤底部加熱；而實際上，熒光粉測試儀在測試樣品時，是通過接收樣品粉盤表面熒光粉激發(fā)出來的光譜；由于熒光粉本身的導(dǎo)熱系數(shù)相對較差，如果采取只加熱粉盤底部的方式去測試熒光粉樣品，其得到的數(shù)值是很不準確的。因為可能機臺設(shè)定加熱溫度為120℃，粉盤實際溫度也為120℃D、熒光粉的抗紫外性能測試

現(xiàn)業(yè)界大部分LED都是通過藍光芯片加熒光粉組成白光，但藍光芯片本身在紫外部分存在一定的能量，其芯片波段越短，紫外部分的能量會越多，而熒光粉本身會吸收部分的紫外能量并轉(zhuǎn)化為可見光（如圖十一）。

當熒光粉吸收紫外能量的時候，其也會加速熒光粉自身的老化，特別是在熒光粉的后處理技術(shù)較差，熒光粉中添有部分有機粉末或是無機鹽（如硫化物