任務(wù)3-1水產(chǎn)品中水分的測定課件

情景3水產(chǎn)品中一般成分的測定情景3水產(chǎn)品中一般成分的測定任務(wù)3-1水分的測定任務(wù)3-1水分的測定水是生命之源，沒有水地球上就沒有生命。一、水分測定的意義人體如果失水，會出現(xiàn)口渴、虛脫和意識模糊等。嚴(yán)重時，皮膚和嘴唇失去彈性、臉色蒼白，眼球下陷，最終呼吸停止。水是生命之源，沒有水地球上就沒有生命。一、水分測定的意義人水分含量與食品特性1蔬菜含水量在90%以上。水果含水量在80%以上。果蔬失水達(dá)到5％就會使許多種類的萎蔫、皺縮，食用品質(zhì)下降，造成經(jīng)濟(jì)損失。水分含量與食品特性1蔬菜含水量在90%以上。水果含水量在80水分含量與食品特性2肉類含水量在70%左右。廣式臘肉含水量在25%以下福建式臘肉含水量達(dá)8%左右水分含量與食品特性2肉類含水量在70%左右。廣式臘肉含水量在水分含量與食品特性3面包和饅頭含水量在40%左右。米和面含水量在12%左右。餅干、糖果、奶粉等食品含水量在8%以下。水分含量與食品特性3面包和饅頭含水量在40%左右。米和面含水烤魚片含水量在25%左右。

烤魷魚絲的含水量為22%-30%烤魚片含水量在25%左右。食品中水分重要性：水分可以保持食品的感官性質(zhì)，即使食品具有一定的外觀形態(tài)，還可以維護(hù)食品中的其他組分的平衡關(guān)系。食品與食品的儲存有很緊密的聯(lián)系。原料中水分含量的高低，對于生產(chǎn)中的物料衡算，產(chǎn)品的加工工藝直接影響。食品中水分重要性：食品中水分測定的意義控制食品的水分含量，對于保持食品的感官性狀，維持食品中其他組分的平衡關(guān)系，保證食品具有一定的保存期等均起著重要的作用。計算生產(chǎn)中的物料平衡。實行工藝監(jiān)督。食品中水分測定的意義你知道水在食品中的存在形式有哪些嗎？你知道水在食品中的存在形式有哪些嗎？水分的存在形式結(jié)合水（束縛水）游離水（自由水）滯化水（不可移動水）毛細(xì)管水自由流動水二、水分的存在形式有效水分氫鍵結(jié)合力化學(xué)結(jié)合水物理結(jié)合水毛細(xì)管力水分的存在形式結(jié)合水（束縛水）游離水（自由水）滯化水（不可移食品中哪些水分是易除去的？食品干燥、蒸發(fā)時去掉的水分主要為自由水。很難用蒸發(fā)的方法分離除去結(jié)合水。食品中哪些水分是易除去的？食品干燥、蒸發(fā)時去掉的水分主要為自自由水或游離水特點：①易能結(jié)冰，但冰點有所下降；溶解溶質(zhì)的能力強，可溶解食品中水溶性成分，干燥時易被除去；適合微生物生長和大多數(shù)的化學(xué)反應(yīng)，與食品的風(fēng)味和功能性緊密相關(guān)，易引起食品的腐敗變質(zhì)。自由水或游離水特點：結(jié)合水或束縛水以氫鍵相結(jié)合而不能自由運動的水。如在食品中與蛋白質(zhì)活性基（-OH，=NH，-NH2，-COOH，-CONH2）和碳水化合物的活性基（-OH）束縛水有以下特點：①不易結(jié)冰（冰點-40℃）；②不能作為溶質(zhì)的溶媒，干燥時很難除去。不能被微生物利用，不易引起食品的腐敗變質(zhì)結(jié)合水或束縛水以氫鍵相結(jié)合而不能自由運動的水。水分的測定干燥法常壓干燥法減壓干燥法蒸餾法卡爾?費休法其他測定水分方法紅外線干燥法重量法三、食品中水分的測定方法水分的測定干燥法常壓干燥法減壓干燥法蒸餾法卡爾?費休法其他測干燥法是在一定的溫度和壓力下，通過加熱的方式將樣品中的水分蒸發(fā)完全，根據(jù)樣品加熱前后的質(zhì)量差來計算水分含量的方法。

包括直接干燥法和減壓干燥法。(一)干燥法干燥法是在一定的溫度和壓力下，通過加熱的方式將樣品中的1、直接干燥法(1)原理基于食品中的水分受熱以后，產(chǎn)生的蒸汽壓高于空氣在電熱干燥箱重中的分壓，使食品中的水分蒸發(fā)出來；同時，由于不斷的加熱和排走水蒸汽，而達(dá)到完全干燥的目的，食品干燥的速度取決于這個壓差的大小。1、直接干燥法(1)原理基于食品中的水分受熱以后，（2）適用條件水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)不含或含其他揮發(fā)性成分極微?？梢暂^徹底地去除水分，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。加熱過程中，如果樣品中其他成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，由此引起的質(zhì)量變化可以忽略。

（2）適用條件本法以樣品在蒸發(fā)前后的失重來計算水分含量，故適用于在101℃~105℃范圍不含或含其他揮發(fā)成分極微且對熱不穩(wěn)定的各種食品。如谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等。(3)適用范圍本法以樣品在蒸發(fā)前后的失重來計算水分含量，故適用于在樣品的制備方法常以食品種類及存在狀態(tài)的不同而異；

固態(tài)食品(如面包、餅干、乳粉等)液態(tài)食品(如牛乳、果汁等)濃稠態(tài)食品(如煉乳、糖漿、果醬等）(4)樣品的制備、測定及結(jié)果計算樣品的制備方法常以食品種類及存在狀態(tài)的不同而異；(4)樣品的固體食品：面粉(12~14%)濃稠態(tài)食品：番茄醬(74%~76%)實驗材料：固體食品：面粉(12~14%)實驗材料：①固態(tài)樣品：固態(tài)樣品必須磨碎，全部經(jīng)過20~40目篩，混勻。在磨碎過程中，要防止樣品水分含量變化。一般水分在14%以下時稱為安全水分，即在實驗室條件下進(jìn)行粉碎過篩等處理，水分含量一般不會發(fā)生變化。但要求動作迅速。制備好的樣品存于干燥潔凈的磨口瓶中備用。①固態(tài)樣品：固態(tài)樣品必須磨碎，全部經(jīng)過20~40目篩，混勻。測定時，精確稱取上述樣品2~10g（視樣品性質(zhì)和水分含量而定），置于已干燥、冷卻并稱至恒重的有蓋稱量瓶中，移入95~105℃常壓烘箱中，開蓋2~4h后取出，加蓋置干燥內(nèi)冷卻0.5h后稱重。再烘1h左右，又冷卻0.5h后稱重。重復(fù)此操作，直至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg即算恒重。測定結(jié)果按下式計算：測定時，精確稱取上述樣品2~10g（視樣品性質(zhì)和水任務(wù)3-1水產(chǎn)品中水分的測定課件對于水分含量在16%以上的樣品，通常采用二步干燥法進(jìn)行測定。即首先將樣品稱出總質(zhì)量后，在自然條件下風(fēng)干15－20h，使其達(dá)到安全水分標(biāo)準(zhǔn)（即與大氣濕度大致平衡），再準(zhǔn)確稱重，然后再將風(fēng)干樣品粉碎、過篩、混勻，貯于潔凈干燥的磨口瓶重備用。測定時按上述安全水分含量的樣品操作手續(xù)進(jìn)行。分析結(jié)果按下式計算：對于水分含量在16%以上的樣品，通常采用二步干燥法進(jìn)水分（%）=式中m1-------新鮮樣品總質(zhì)量，g;m2------風(fēng)干后樣品總質(zhì)量，g;m3------干燥前適量樣品于稱量瓶質(zhì)量，g；m4------干燥后適量樣品與稱量瓶質(zhì)量，g；m5------稱量瓶質(zhì)量，g。水分（%）=式中m1-------新鮮樣品總質(zhì)量，g②濃稠態(tài)樣品：濃稠態(tài)樣品直接加熱干燥，其表面易結(jié)硬殼焦化，使內(nèi)部水分蒸發(fā)受阻，故在測定前，需加入精制海砂或無水硫酸鈉，攪拌均勻，以增大蒸發(fā)面積。測定時，應(yīng)先準(zhǔn)確稱樣，再加入已知質(zhì)量的海砂或無水硫酸鈉，攪拌均勻后干燥至恒重。測定結(jié)果按下式：②濃稠態(tài)樣品：濃稠態(tài)樣品直接加熱干燥，其表面易結(jié)硬殼焦化，式中：

m1-----干燥前樣品與稱量瓶質(zhì)量g;m2-------海砂（或無水硫酸鈉）質(zhì)量，g；m3------干燥后樣品、海砂及稱量瓶的總質(zhì)量，g；m4-------稱量瓶質(zhì)量，g；水分（%）=式中：水分（%）=

③液態(tài)樣品：液態(tài)樣品直接置于高溫加熱，會因沸騰而造成樣品損失，故需在水浴上低溫濃縮后，再進(jìn)行烘箱干燥。

測定時先準(zhǔn)確稱樣于已烘干至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)，置于熱水浴鍋上蒸發(fā)至近干，再移入干燥箱中干燥至恒重。結(jié)果計算公式同上述一步干燥法。③液態(tài)樣品：液態(tài)樣品直接置于高溫加熱，會因沸騰而造成樣品損由于液態(tài)樣品主要由水分和可溶性固形物所組成，因此也可采用比重法、折光法等測出樣品中固形物含量，然后按下式間接求出水分含量：水分（%）=100﹣可溶性固形物(%)由于液態(tài)樣品主要由水分和可溶性固形物所組成，因此也可操作條件選擇主要包括:稱樣數(shù)量，稱量皿規(guī)格，干燥設(shè)備及干燥條件等的選擇。①稱樣數(shù)量：測定時稱樣數(shù)量一般控制在其干燥后的殘留物質(zhì)量在1.5~3g為宜。對于水分含量較低的固態(tài)、濃稠態(tài)食品，將稱樣數(shù)量控制在3~5g，而對于果汁、牛乳等液態(tài)食品，通常每份樣量控制在15~20g為宜。（5）操作條件選擇操作條件選擇主要包括:稱樣數(shù)量，稱量皿規(guī)格，干燥設(shè)②稱量皿規(guī)格：稱量皿分為玻璃稱量瓶和鋁質(zhì)稱量盒兩種。

前者能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，故常用于干燥法。鋁質(zhì)稱量盒質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強，但對酸性食品不適宜，常用于減壓干燥法。稱量皿規(guī)格的選擇，以樣品置于其中平鋪開后厚度不超過皿高的1/3為宜②稱量皿規(guī)格：稱量皿分為玻璃稱量瓶和鋁質(zhì)稱量盒兩種。電熱恒溫干燥箱、水浴鍋、干燥器、蒸發(fā)皿電熱恒溫干燥箱：測定時，為保證測定溫度較恒定，并減少取出過程中因吸濕而產(chǎn)生的誤差，一批測定的稱量皿最好為8~12個，并排列在隔板的較中心部位。③干燥設(shè)備：電熱恒溫干燥箱、水浴鍋、干燥器、蒸發(fā)皿③干燥設(shè)備：從烘箱中取出的樣品，立馬放入玻璃干燥器內(nèi)。干燥器從烘箱中取出的樣品，立馬放入玻璃干燥器內(nèi)。干燥器蒸發(fā)皿用于盛放濃稠態(tài)和液態(tài)樣品，先放著水浴上低溫濃縮，在放在烘箱內(nèi)干燥。蒸發(fā)皿用于盛放濃稠態(tài)和液態(tài)樣品，先放著水浴上低溫濃縮，在放溫度一般控制在95~105℃，對熱穩(wěn)定的谷物等，可提高到120~130℃范圍內(nèi)進(jìn)行干燥；對含還原糖較多的食品應(yīng)先用低溫（50~60℃）干燥0.5小時，然后在用100~105℃干燥。

④干燥條件溫度一般控制在95~105℃，對熱穩(wěn)定的谷物等，可提高到12干燥時間干燥時間的確定有兩種方法，一種是干燥到恒重，另一種是規(guī)定一定的干燥時間。規(guī)定時間—根據(jù)經(jīng)驗，準(zhǔn)確度要求不高的，一般2-4h左右，如各種飼料中水分含量的測定。恒重—最后兩次重量之差＜2mg?；颈ＷC水分蒸發(fā)完全。干燥時間干燥時間的確定有兩種方法，一種是干燥到恒重，另一種是(6)說明及注意事項①蔬菜樣品，應(yīng)先洗去泥沙后，再用蒸餾水沖洗一次，然后用潔凈紗布吸干表面的水分。②在測定過程中，稱量皿從烘箱中取出后，應(yīng)迅速放入干燥器中進(jìn)行冷卻，否則，不易達(dá)到恒重。③干燥器內(nèi)一般用硅膠作干燥劑，硅膠吸濕后效能會減低，故當(dāng)硅較藍(lán)色減褪或變紅時，需及時換出，置135℃左右烘2~3h使其再生后再用。硅膠若吸附油脂等后，去濕能力也會大大減低。(6)說明及注意事項①蔬菜樣品，應(yīng)先洗去泥沙后，再用蒸餾④果糖含量較高的樣品，如水果制品、蜂蜜等，在高溫下（＞70℃）長時間加熱，其果糖會發(fā)生氧化分解作用而導(dǎo)致明顯誤差。故宜采用減壓干燥法測定水分含量。④果糖含量較高的樣品，如水果制品、蜂蜜等，2.減壓干燥法(1)原理利用在低壓下水的沸點降低的原理,將取樣后的稱量皿置于真空烘箱內(nèi)，在選定的真空度與加熱溫度下干燥到恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量。2.減壓干燥法(1)原理適用于在較高溫度下易熱分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品，如糖漿、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量測定。(2)適用范圍適用于在較高溫度下易熱分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品，如糖真空烘箱(帶真空泵、干燥瓶、安全瓶)

(3)儀器及裝置真空烘箱(帶真空泵、干燥瓶、安全瓶)(3)儀器及裝置準(zhǔn)確稱取2~5g樣品于已烘干至恒重的稱量皿中,放入真空烘箱內(nèi);按圖所示流程連接好全套裝置后,打開真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需壓力40~53.3KPa,并同時加熱至所需溫度(50~60℃）。關(guān)閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使烘箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力。(4)操作方法準(zhǔn)確稱取2~5g樣品于已烘干至恒重的稱量皿中,放入真空烘箱經(jīng)一定時間后，打開活塞使空氣經(jīng)干燥瓶緩緩進(jìn)入烘箱內(nèi)，待壓力恢復(fù)正常后，再打開烘箱取出稱量皿，放入干燥器中冷卻0.5h后稱量。并重復(fù)以上操作至恒重。結(jié)果計算：同直接干燥法(5)說明及注意事項經(jīng)一定時間后，打開活塞使空氣經(jīng)干燥瓶緩緩進(jìn)入烘箱內(nèi)，待壓力恢①真空烘箱內(nèi)各部位溫度要求均勻一致，若干燥時間短時，更應(yīng)嚴(yán)格控制。②第一次使用的鋁質(zhì)稱量盒要反復(fù)烘干二次，每次置于調(diào)節(jié)到規(guī)定溫度的烘箱內(nèi)烘1~2h，然后移至干燥器內(nèi)冷卻30min，稱重(精確到0.1mg)，求出恒重。第二次以后使用時，通常采用前一次的恒重值。試樣為谷粒時，如小心使用可重復(fù)20~30次而恒重值不變①真空烘箱內(nèi)各部位溫度要求均勻一致，若干燥時間短時，思考與討論1.在下列情況下，水分測定的結(jié)果是偏高還是偏低？為什么？（1）樣品粉碎不充分；偏低，水分蒸發(fā)不完全（2）樣品中含有較多揮發(fā)性成分；（3）脂肪的氧化；偏高。揮發(fā)性成分隨水逸出偏低。脂類氧化而增重（4）樣品的吸濕性較強；偏低。烘干后增重（5）美拉德反應(yīng)；偏高。干殘留物少（6）樣品表面結(jié)了硬皮；偏低，水分蒸發(fā)不完全（7）裝有樣品的干燥器未密封好；偏低，干殘留物吸水增重（8）干燥器中硅膠變粉色；偏低，干殘留物吸水增重思考與討論1.在下列情況下，水分測定的結(jié)果是偏高還是偏低？為(二)蒸餾法1、原理基于兩種互不相溶的混合液體-二元體系的沸點低于兩種單獨成分的沸點的原理，使用專門的水分蒸餾器，采用沸騰的有機溶劑，將樣品中的水分分離出來，由于水與其他組分密度不同，餾出液在有刻度的接收管中分層,根據(jù)水的體積計算水分含量。(二)蒸餾法1、原理例：有關(guān)沸點：水（100℃）；甲苯（沸點111o）、二甲苯（沸點140oC）；苯（沸點80.2oC）；水+苯（69.25℃）有關(guān)相對密度：d水=1.00000d苯=0.87900d甲苯=0.86694例：有關(guān)沸點：2、特點和使用范圍此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移去，加熱溫度比直接干燥法低，避免了揮發(fā)性物質(zhì)減失的質(zhì)量對水分測定的誤差及脂肪氧化對水分測定的誤差。另外是在密閉的容器中進(jìn)行的，設(shè)備簡單，操作方便，廣泛用于含較多揮發(fā)性物質(zhì)的食品中水分的測定。

特別是香料、油脂，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。2、特點和使用范圍3、儀器1—250mL錐形瓶；2—水分接收管，有刻度；3—冷凝管甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯。先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備用。蒸餾式水分測定儀3、儀器1—250mL錐形瓶；2—水分接收管，有刻度；3—冷有機溶劑的選擇：甲苯、二甲苯、苯對熱不穩(wěn)定的食品（易分解)，一般不采用二甲苯，因為它的沸點高（140℃），常選用低沸點的苯、甲苯或甲苯－二甲苯的混合液。對含糖分可分解放出水分（高溫下脫水碳化）的樣品，如脫水洋蔥、脫水大蒜，含脂肪高的樣品中的脂肪在高溫下氧化；宜選用苯。有機溶劑的選擇：4.操作方法

準(zhǔn)確稱取適量樣品(估計含水量2-5mL)，放入水分測定測定儀器的燒瓶中，加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75mL使樣品浸沒，連接冷凝管及接受管。

4.操作方法準(zhǔn)確稱取適量樣品(估計含水量2加熱慢慢蒸餾，使每秒鐘約蒸餾出2滴餾出液，待大部分水分蒸餾出后，加速蒸餾使每秒約蒸出4滴餾出液，當(dāng)水分全部蒸出后(接收管內(nèi)的體積不再增加時)，從冷凝管頂端注入少許甲苯(或二甲苯)沖洗。如發(fā)現(xiàn)冷凝管壁或接受管上部附有水滴，可用附用小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻直到接受管上部及冷凝管壁無水滴附著為止，讀取接受管水層的體積。加熱慢慢蒸餾，使每秒鐘約蒸餾出2滴餾出液，待大部分水分蒸餾出①要先接好冷水，且先打開冷凝水。②試劑苯、甲苯、二甲苯，要預(yù)先蒸餾，除去水分備用。③準(zhǔn)確稱量適量的樣品（估計含水量2~5mL）。④加熱慢慢蒸餾，使2滴餾出液/秒。5.操作注意事項①要先接好冷水，且先打開冷凝水。5.操作注意事項思考與討論1、對于香精、香料類食品的水分常用(）法測定；2、下列哪一個是檢驗香料中水分含量的標(biāo)準(zhǔn)方法是()A.常壓干燥法B.減壓干燥法C.蒸餾法D.卡爾費休法3、下列食品中，哪些須選用減壓干燥法測定其水分含量()。A、蜂蜜、水果罐頭B、面包、餅干C、麥乳精、乳粉D、味精思考與討論1、對于香精、香料類食品的水分常用(）法測4、檢測中要用到“水蒸汽蒸餾”的是()。A、啤酒花水分測定B、果酒中揮發(fā)酸的測定

C、啤酒中總糖測定D、大豆中粗脂肪測定5、測定啤酒花的水分常采用的方法()A、常壓干燥法B、減壓干燥法

C、蒸餾法D、卡爾費休法6、香精、香料類食品水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法是()。A、常壓干燥法B、減壓干燥法C、蒸餾法 D、卡爾費休法4、檢測中要用到“水蒸汽蒸餾”的是()。7、含揮發(fā)性成分的樣品中水分測定方法是()。A、常壓干燥法 B、蒸餾法

C、減壓干燥法 D、紅外干燥法8、可直接將樣品放入烘箱中進(jìn)行常壓干燥的樣品是()A、果汁B、乳粉 C、糖漿 D、醬油7、含揮發(fā)性成分的樣品中水分測定方法是(情景3水產(chǎn)品中一般成分的測定情景3水產(chǎn)品中一般成分的測定任務(wù)3-1水分的測定任務(wù)3-1水分的測定水是生命之源，沒有水地球上就沒有生命。一、水分測定的意義人體如果失水，會出現(xiàn)口渴、虛脫和意識模糊等。嚴(yán)重時，皮膚和嘴唇失去彈性、臉色蒼白，眼球下陷，最終呼吸停止。水是生命之源，沒有水地球上就沒有生命。一、水分測定的意義人水分含量與食品特性1蔬菜含水量在90%以上。水果含水量在80%以上。果蔬失水達(dá)到5％就會使許多種類的萎蔫、皺縮，食用品質(zhì)下降，造成經(jīng)濟(jì)損失。水分含量與食品特性1蔬菜含水量在90%以上。水果含水量在80水分含量與食品特性2肉類含水量在70%左右。廣式臘肉含水量在25%以下福建式臘肉含水量達(dá)8%左右水分含量與食品特性2肉類含水量在70%左右。廣式臘肉含水量在水分含量與食品特性3面包和饅頭含水量在40%左右。米和面含水量在12%左右。餅干、糖果、奶粉等食品含水量在8%以下。水分含量與食品特性3面包和饅頭含水量在40%左右。米和面含水烤魚片含水量在25%左右。

烤魷魚絲的含水量為22%-30%烤魚片含水量在25%左右。食品中水分重要性：水分可以保持食品的感官性質(zhì)，即使食品具有一定的外觀形態(tài)，還可以維護(hù)食品中的其他組分的平衡關(guān)系。食品與食品的儲存有很緊密的聯(lián)系。原料中水分含量的高低，對于生產(chǎn)中的物料衡算，產(chǎn)品的加工工藝直接影響。食品中水分重要性：食品中水分測定的意義控制食品的水分含量，對于保持食品的感官性狀，維持食品中其他組分的平衡關(guān)系，保證食品具有一定的保存期等均起著重要的作用。計算生產(chǎn)中的物料平衡。實行工藝監(jiān)督。食品中水分測定的意義你知道水在食品中的存在形式有哪些嗎？你知道水在食品中的存在形式有哪些嗎？水分的存在形式結(jié)合水（束縛水）游離水（自由水）滯化水（不可移動水）毛細(xì)管水自由流動水二、水分的存在形式有效水分氫鍵結(jié)合力化學(xué)結(jié)合水物理結(jié)合水毛細(xì)管力水分的存在形式結(jié)合水（束縛水）游離水（自由水）滯化水（不可移食品中哪些水分是易除去的？食品干燥、蒸發(fā)時去掉的水分主要為自由水。很難用蒸發(fā)的方法分離除去結(jié)合水。食品中哪些水分是易除去的？食品干燥、蒸發(fā)時去掉的水分主要為自自由水或游離水特點：①易能結(jié)冰，但冰點有所下降；溶解溶質(zhì)的能力強，可溶解食品中水溶性成分，干燥時易被除去；適合微生物生長和大多數(shù)的化學(xué)反應(yīng)，與食品的風(fēng)味和功能性緊密相關(guān)，易引起食品的腐敗變質(zhì)。自由水或游離水特點：結(jié)合水或束縛水以氫鍵相結(jié)合而不能自由運動的水。如在食品中與蛋白質(zhì)活性基（-OH，=NH，-NH2，-COOH，-CONH2）和碳水化合物的活性基（-OH）束縛水有以下特點：①不易結(jié)冰（冰點-40℃）；②不能作為溶質(zhì)的溶媒，干燥時很難除去。不能被微生物利用，不易引起食品的腐敗變質(zhì)結(jié)合水或束縛水以氫鍵相結(jié)合而不能自由運動的水。水分的測定干燥法常壓干燥法減壓干燥法蒸餾法卡爾?費休法其他測定水分方法紅外線干燥法重量法三、食品中水分的測定方法水分的測定干燥法常壓干燥法減壓干燥法蒸餾法卡爾?費休法其他測干燥法是在一定的溫度和壓力下，通過加熱的方式將樣品中的水分蒸發(fā)完全，根據(jù)樣品加熱前后的質(zhì)量差來計算水分含量的方法。

包括直接干燥法和減壓干燥法。(一)干燥法干燥法是在一定的溫度和壓力下，通過加熱的方式將樣品中的1、直接干燥法(1)原理基于食品中的水分受熱以后，產(chǎn)生的蒸汽壓高于空氣在電熱干燥箱重中的分壓，使食品中的水分蒸發(fā)出來；同時，由于不斷的加熱和排走水蒸汽，而達(dá)到完全干燥的目的，食品干燥的速度取決于這個壓差的大小。1、直接干燥法(1)原理基于食品中的水分受熱以后，（2）適用條件水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)不含或含其他揮發(fā)性成分極微?？梢暂^徹底地去除水分，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。加熱過程中，如果樣品中其他成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，由此引起的質(zhì)量變化可以忽略。

（2）適用條件本法以樣品在蒸發(fā)前后的失重來計算水分含量，故適用于在101℃~105℃范圍不含或含其他揮發(fā)成分極微且對熱不穩(wěn)定的各種食品。如谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等。(3)適用范圍本法以樣品在蒸發(fā)前后的失重來計算水分含量，故適用于在樣品的制備方法常以食品種類及存在狀態(tài)的不同而異；

固態(tài)食品(如面包、餅干、乳粉等)液態(tài)食品(如牛乳、果汁等)濃稠態(tài)食品(如煉乳、糖漿、果醬等）(4)樣品的制備、測定及結(jié)果計算樣品的制備方法常以食品種類及存在狀態(tài)的不同而異；(4)樣品的固體食品：面粉(12~14%)濃稠態(tài)食品：番茄醬(74%~76%)實驗材料：固體食品：面粉(12~14%)實驗材料：①固態(tài)樣品：固態(tài)樣品必須磨碎，全部經(jīng)過20~40目篩，混勻。在磨碎過程中，要防止樣品水分含量變化。一般水分在14%以下時稱為安全水分，即在實驗室條件下進(jìn)行粉碎過篩等處理，水分含量一般不會發(fā)生變化。但要求動作迅速。制備好的樣品存于干燥潔凈的磨口瓶中備用。①固態(tài)樣品：固態(tài)樣品必須磨碎，全部經(jīng)過20~40目篩，混勻。測定時，精確稱取上述樣品2~10g（視樣品性質(zhì)和水分含量而定），置于已干燥、冷卻并稱至恒重的有蓋稱量瓶中，移入95~105℃常壓烘箱中，開蓋2~4h后取出，加蓋置干燥內(nèi)冷卻0.5h后稱重。再烘1h左右，又冷卻0.5h后稱重。重復(fù)此操作，直至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg即算恒重。測定結(jié)果按下式計算：測定時，精確稱取上述樣品2~10g（視樣品性質(zhì)和水任務(wù)3-1水產(chǎn)品中水分的測定課件對于水分含量在16%以上的樣品，通常采用二步干燥法進(jìn)行測定。即首先將樣品稱出總質(zhì)量后，在自然條件下風(fēng)干15－20h，使其達(dá)到安全水分標(biāo)準(zhǔn)（即與大氣濕度大致平衡），再準(zhǔn)確稱重，然后再將風(fēng)干樣品粉碎、過篩、混勻，貯于潔凈干燥的磨口瓶重備用。測定時按上述安全水分含量的樣品操作手續(xù)進(jìn)行。分析結(jié)果按下式計算：對于水分含量在16%以上的樣品，通常采用二步干燥法進(jìn)水分（%）=式中m1-------新鮮樣品總質(zhì)量，g;m2------風(fēng)干后樣品總質(zhì)量，g;m3------干燥前適量樣品于稱量瓶質(zhì)量，g；m4------干燥后適量樣品與稱量瓶質(zhì)量，g；m5------稱量瓶質(zhì)量，g。水分（%）=式中m1-------新鮮樣品總質(zhì)量，g②濃稠態(tài)樣品：濃稠態(tài)樣品直接加熱干燥，其表面易結(jié)硬殼焦化，使內(nèi)部水分蒸發(fā)受阻，故在測定前，需加入精制海砂或無水硫酸鈉，攪拌均勻，以增大蒸發(fā)面積。測定時，應(yīng)先準(zhǔn)確稱樣，再加入已知質(zhì)量的海砂或無水硫酸鈉，攪拌均勻后干燥至恒重。測定結(jié)果按下式：②濃稠態(tài)樣品：濃稠態(tài)樣品直接加熱干燥，其表面易結(jié)硬殼焦化，式中：

m1-----干燥前樣品與稱量瓶質(zhì)量g;m2-------海砂（或無水硫酸鈉）質(zhì)量，g；m3------干燥后樣品、海砂及稱量瓶的總質(zhì)量，g；m4-------稱量瓶質(zhì)量，g；水分（%）=式中：水分（%）=

③液態(tài)樣品：液態(tài)樣品直接置于高溫加熱，會因沸騰而造成樣品損失，故需在水浴上低溫濃縮后，再進(jìn)行烘箱干燥。

測定時先準(zhǔn)確稱樣于已烘干至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)，置于熱水浴鍋上蒸發(fā)至近干，再移入干燥箱中干燥至恒重。結(jié)果計算公式同上述一步干燥法。③液態(tài)樣品：液態(tài)樣品直接置于高溫加熱，會因沸騰而造成樣品損由于液態(tài)樣品主要由水分和可溶性固形物所組成，因此也可采用比重法、折光法等測出樣品中固形物含量，然后按下式間接求出水分含量：水分（%）=100﹣可溶性固形物(%)由于液態(tài)樣品主要由水分和可溶性固形物所組成，因此也可操作條件選擇主要包括:稱樣數(shù)量，稱量皿規(guī)格，干燥設(shè)備及干燥條件等的選擇。①稱樣數(shù)量：測定時稱樣數(shù)量一般控制在其干燥后的殘留物質(zhì)量在1.5~3g為宜。對于水分含量較低的固態(tài)、濃稠態(tài)食品，將稱樣數(shù)量控制在3~5g，而對于果汁、牛乳等液態(tài)食品，通常每份樣量控制在15~20g為宜。（5）操作條件選擇操作條件選擇主要包括:稱樣數(shù)量，稱量皿規(guī)格，干燥設(shè)②稱量皿規(guī)格：稱量皿分為玻璃稱量瓶和鋁質(zhì)稱量盒兩種。

前者能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，故常用于干燥法。鋁質(zhì)稱量盒質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強，但對酸性食品不適宜，常用于減壓干燥法。稱量皿規(guī)格的選擇，以樣品置于其中平鋪開后厚度不超過皿高的1/3為宜②稱量皿規(guī)格：稱量皿分為玻璃稱量瓶和鋁質(zhì)稱量盒兩種。電熱恒溫干燥箱、水浴鍋、干燥器、蒸發(fā)皿電熱恒溫干燥箱：測定時，為保證測定溫度較恒定，并減少取出過程中因吸濕而產(chǎn)生的誤差，一批測定的稱量皿最好為8~12個，并排列在隔板的較中心部位。③干燥設(shè)備：電熱恒溫干燥箱、水浴鍋、干燥器、蒸發(fā)皿③干燥設(shè)備：從烘箱中取出的樣品，立馬放入玻璃干燥器內(nèi)。干燥器從烘箱中取出的樣品，立馬放入玻璃干燥器內(nèi)。干燥器蒸發(fā)皿用于盛放濃稠態(tài)和液態(tài)樣品，先放著水浴上低溫濃縮，在放在烘箱內(nèi)干燥。蒸發(fā)皿用于盛放濃稠態(tài)和液態(tài)樣品，先放著水浴上低溫濃縮，在放溫度一般控制在95~105℃，對熱穩(wěn)定的谷物等，可提高到120~130℃范圍內(nèi)進(jìn)行干燥；對含還原糖較多的食品應(yīng)先用低溫（50~60℃）干燥0.5小時，然后在用100~105℃干燥。

④干燥條件溫度一般控制在95~105℃，對熱穩(wěn)定的谷物等，可提高到12干燥時間干燥時間的確定有兩種方法，一種是干燥到恒重，另一種是規(guī)定一定的干燥時間。規(guī)定時間—根據(jù)經(jīng)驗，準(zhǔn)確度要求不高的，一般2-4h左右，如各種飼料中水分含量的測定。恒重—最后兩次重量之差＜2mg?；颈ＷC水分蒸發(fā)完全。干燥時間干燥時間的確定有兩種方法，一種是干燥到恒重，另一種是(6)說明及注意事項①蔬菜樣品，應(yīng)先洗去泥沙后，再用蒸餾水沖洗一次，然后用潔凈紗布吸干表面的水分。②在測定過程中，稱量皿從烘箱中取出后，應(yīng)迅速放入干燥器中進(jìn)行冷卻，否則，不易達(dá)到恒重。③干燥器內(nèi)一般用硅膠作干燥劑，硅膠吸濕后效能會減低，故當(dāng)硅較藍(lán)色減褪或變紅時，需及時換出，置135℃左右烘2~3h使其再生后再用。硅膠若吸附油脂等后，去濕能力也會大大減低。(6)說明及注意事項①蔬菜樣品，應(yīng)先洗去泥沙后，再用蒸餾④果糖含量較高的樣品，如水果制品、蜂蜜等，在高溫下（＞70℃）長時間加熱，其果糖會發(fā)生氧化分解作用而導(dǎo)致明顯誤差。故宜采用減壓干燥法測定水分含量。④果糖含量較高的樣品，如水果制品、蜂蜜等，2.減壓干燥法(1)原理利用在低壓下水的沸點降低的原理,將取樣后的稱量皿置于真空烘箱內(nèi)，在選定的真空度與加熱溫度下干燥到恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量。2.減壓干燥法(1)原理適用于在較高溫度下易熱分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品，如糖漿、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量測定。(2)適用范圍適用于在較高溫度下易熱分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品，如糖真空烘箱(帶真空泵、干燥瓶、安全瓶)

(3)儀器及裝置真空烘箱(帶真空泵、干燥瓶、安全瓶)(3)儀器及裝置準(zhǔn)確稱取2~5g樣品于已烘干至恒重的稱量皿中,放入真空烘箱內(nèi);按圖所示流程連接好全套裝置后,打開真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需壓力40~53.3KPa,并同時加熱至所需溫度(50~60℃）。關(guān)閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使烘箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力。(4)操作方法準(zhǔn)確稱取2~5g樣品于已烘干至恒重的稱量皿中,放入真空烘箱經(jīng)一定時間后，打開活塞使空氣經(jīng)干燥瓶緩緩進(jìn)入烘箱內(nèi)，待壓力恢復(fù)正常后，再打開烘箱取出稱量皿，放入干燥器中冷卻0.5h后稱量。并重復(fù)以上操作至恒重。結(jié)果計算：同直接干燥法(5)說明及注意事項經(jīng)一定時間后，打開活塞使空氣經(jīng)干燥瓶緩緩進(jìn)入烘箱內(nèi)，待壓力恢①真空烘箱內(nèi)各部位溫度要求均勻一致，若干燥時間短時，更應(yīng)嚴(yán)格控制。②第一次使用的鋁質(zhì)稱量盒要反復(fù)烘干二次，每次置于調(diào)節(jié)到規(guī)定溫度的烘箱內(nèi)烘1~2h，然后移至干燥器內(nèi)冷卻30min，稱重(精確到0.1mg)，求出恒重。第二次以后使用時，通常采用前一次的恒重值。試樣為谷粒時，如小心使用可重復(fù)20~30次而恒重值不變①真空烘箱內(nèi)各部位溫度要求均勻一致，若干燥時間短時，思考與討論1.在下列情況下，水分測定的結(jié)果是偏高還是偏低？為什么？（1）樣品粉碎不充分；偏低，水分蒸發(fā)不完全（2）樣品中含有較多揮發(fā)性成分；（3）脂肪的氧化；偏高。揮發(fā)性成分隨水逸出偏低。脂類氧化而增重（4）樣品的吸濕性較強；偏低。烘干后增重（5）美拉德反應(yīng)；偏高。干殘留物少（6）樣品表面結(jié)了硬皮；偏低，水分蒸發(fā)不完全（7）裝有樣品的干燥器未密封好；偏低，干殘留物吸水增重（8）干燥器中硅膠變粉色；偏低，干殘留物吸水增重思考與討論1.在下列情況下，水分測定的結(jié)果是偏高還是偏低？為(二)蒸餾法1、原理基于兩種互不相溶的混合液體-二元體系的沸點低于兩種單獨成分的沸點的原理，使用專門的水分蒸餾器，采用沸騰的有機溶劑，將樣品中的水分分離出來，由于水與其他組分密度不同，餾出液在有刻度的接收管中分層,根據(jù)水的體積計算水分含量。(二)蒸餾法1、原理例：有關(guān)沸點：水（100℃）；甲苯（沸點111o）、二甲苯（沸點140oC）；苯（沸點80.2oC）；水+苯（69.25℃）有關(guān)相對密度：d水=1.00000d苯=0.87900d甲苯=0.86694例：有關(guān)沸點：2、特點和使用范圍此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移去，加熱溫度比直接干燥法低，避免了揮發(fā)性物質(zhì)減失的質(zhì)量對水分測定的誤差及脂肪氧化對水分測定的誤差。另外是在