T-CIESC 0029-2022 工業(yè)用原甲酸三乙酯

ICS71.080.70CCSG17

CIESC中國(guó)化工學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CIESC0029—2022工業(yè)用原甲酸三乙酯Triethylorthoformateforindustrialuse2022-02-22發(fā)布 2022-04-01實(shí)施中國(guó)化工學(xué)會(huì)發(fā)布T/CIESC0029T/CIESC0029—2022前??言本文按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)化工學(xué)會(huì)提出并歸口。中國(guó)化工情報(bào)信息協(xié)會(huì)、中質(zhì)標(biāo)研（北京）標(biāo)準(zhǔn)化服務(wù)中心。本文件主要起草人：孫承權(quán)、申銀山、袁貴玲、袁志文、林國(guó)濤、王虹、李娟、渠永娟、孫振民、吳祥然、劉宇、張長(zhǎng)安、姚建國(guó)。IT/CIESC0029T/CIESC0029—2022PAGEPAGE6工業(yè)用原甲酸三乙酯范圍本文件規(guī)定了工業(yè)用原甲酸三乙酯（TEOF）的技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于以氫氰酸、無(wú)水乙醇和無(wú)水氯化氫為主要原料合成的工業(yè)用原甲酸三乙酯。分子式：C7H16O3結(jié)構(gòu)式：相對(duì)分子質(zhì)量：148.20（按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB190 危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法(Hazen單位—鉑-鈷色號(hào))GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)量 卡爾·費(fèi)休法（通用方法）GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑 氣相色譜法通則GB12463 危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件GB15603 常用化學(xué)危險(xiǎn)品貯存通則術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。技術(shù)要求外觀工業(yè)用原甲酸三乙酯為無(wú)色透明液體。要求工業(yè)用原甲酸三乙酯的技術(shù)要求見(jiàn)表1。表1 工業(yè)用原甲酸三乙酯的技術(shù)要求項(xiàng)目指標(biāo)優(yōu)級(jí)品一級(jí)品色度（鉑-鈷）/號(hào)≤1010原甲酸三乙酯，w/%≥99.5099.00乙醇，w/%≤0.250.45甲酸乙酯，w/%≤0.150.25水分，w/%≤0.040.04試驗(yàn)方法警示——試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過(guò)程可能會(huì)導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。一般規(guī)定601、GB/T603之規(guī)定制備。試劑用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)用水的規(guī)定。外觀的測(cè)定將液體產(chǎn)品置于50mL無(wú)色玻璃比色管中，在自然光或日光燈下，自上向下在白色背景下用目視法判斷。色度的測(cè)定按照GB/T3143的規(guī)定測(cè)定。原甲酸三乙酯、乙醇、甲酸乙酯及其他單個(gè)雜質(zhì)的測(cè)定方法提要采用氣相色譜法，在規(guī)定的色譜條件下，試樣經(jīng)汽化通過(guò)毛細(xì)管色譜柱，使原甲酸三乙酯、乙醇、甲酸乙酯、后峰及其他單個(gè)雜質(zhì)分離，使用氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）進(jìn)行檢測(cè)，原甲酸三乙酯、乙醇、甲酸乙酯及其他單個(gè)雜質(zhì)含量采用峰面積歸一化法定量。試劑與材料氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化?？諝猓航?jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。儀器GB/T9722色譜工作站。自動(dòng)進(jìn)樣器或微量進(jìn)樣器。試驗(yàn)條件2A。其他能達(dá)到同等分離效果的色譜柱和色譜條件均可使用。表2色譜柱及典型操作條件項(xiàng)目參數(shù)色譜柱固定相50%苯基-50%甲基聚硅氧烷柱長(zhǎng)×柱內(nèi)徑×液膜厚度30m×0.25mm×0.25μm柱溫/℃703min18℃/min200℃，保持10min以上；汽化室溫度/℃230檢測(cè)器溫度/℃250載氣(N2)流量/（mL/min）30空氣流量/（mL/min）300氫氣流量/（mL/min）30分流比60:1進(jìn)樣量/μL0.4試驗(yàn)步驟開(kāi)啟色譜儀，在儀器各項(xiàng)操作條件穩(wěn)定后，用自動(dòng)進(jìn)樣器或微量進(jìn)樣器將樣品迅速注入色譜儀中，待各組分流出完畢，用色譜工作站進(jìn)行處理，用面積歸一化法定量。結(jié)果計(jì)算工業(yè)用原甲酸三乙酯中各組分的含量（wi），以%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）表示，按式（1）計(jì)算：AiwiAi100

……………（1）式中：Ai ——i的峰面積；∑Ai——各組分的峰面積的總和；0.10%。水分的測(cè)定按照GB/T6283規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。檢驗(yàn)規(guī)則本文件第4章全部項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。工業(yè)用原甲酸三乙酯以同等質(zhì)量的均勻產(chǎn)品為一批。當(dāng)日同一成品包裝可視為一批。GB/T3723、GB/T6678GB/T6680500mL；混勻后250mLGB/T8170標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存標(biāo)志GB190規(guī)定的相關(guān)標(biāo)志。生產(chǎn)日期、產(chǎn)品等級(jí)和本文件的編號(hào)等。包裝工業(yè)用原甲酸三乙酯產(chǎn)品用塑料桶、鍍鋅鐵桶加蓋密封包裝。產(chǎn)品包裝應(yīng)符合GB12463和GB190的相關(guān)規(guī)定。運(yùn)輸和貯存工業(yè)用原甲酸三乙酯產(chǎn)品在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)輕裝輕卸，防止包裝及容器破損。接觸或搬運(yùn)時(shí)應(yīng)使用防護(hù)用品，防止直接接觸皮膚、濺入眼睛或吸入體內(nèi)。GB156031）工業(yè)用原甲酸三乙酯安全部分的內(nèi)容見(jiàn)附錄B。附 錄 A（資料性）原甲酸三乙酯、乙醇、甲酸乙酯、其他單個(gè)雜質(zhì)的典型色譜圖和各組分保留時(shí)間原甲酸三乙酯、乙醇、甲酸乙酯、其他雜質(zhì)的典型色譜圖原甲酸三乙酯、乙醇、甲酸乙酯、其他雜質(zhì)的典型色譜圖見(jiàn)圖A.1。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：2——乙醇;3——甲酸乙酯；1、4、5、7、8——其他雜質(zhì)；6——原甲酸三乙酯。圖A.1 工業(yè)用原甲酸三乙酯典型色譜圖各組分保留時(shí)間工業(yè)用原甲酸三乙酯各組分保留時(shí)間見(jiàn)表A.1。表A.1 各組分保留時(shí)間序號(hào)組分名稱保留時(shí)間/min1其他雜質(zhì)11.822乙醇1.883甲酸乙酯1.934其他雜質(zhì)