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儀器分析作業(yè)參考答案儀器分析作業(yè)參考答案PAGEPAGE5/5第二章電化學(xué)分析法6.計算[OH–]=0.05mol/L,p(O2)=1.0×103Pa時,氧電極的電極電勢,已知O2+2H2O+4e=4OH–,φθ=0.40V。解:根據(jù)能斯特方程
lna(Ox)RTnF a(Red)RT代入數(shù)據(jù)計算得=0.438V7.θ(Sn2+/Sn、θ(Sn4+/Sn2+)及θO2/H2OSnCl2Sn2+氧所氧化?答:θ值較大的電對中的氧化態(tài)物質(zhì)能和θ值較小的電對中的還原態(tài)物質(zhì)反應(yīng)。所以在SnCl2溶液加入少量純錫粒以防止Sn2+被空氣中的氧所氧化\下述電池中溶液,pH=9.180.418V,0.312VpHH(a或a)玻璃電極 s x 飽和甘汞電極 答:根據(jù)pH的實用定義公pHxpHs ExEs式: 2.303RT/F,代入數(shù)據(jù)得PH=7.39ClO4-50.00mL電極(為負極)組成電池,測得電動勢為358.7mV;加入1.00mL、0.0500mol/LNaClO4標(biāo)準(zhǔn)溶液后,電動勢變成346.1mV。求待測溶液中ClO4-濃度。cVxc s sxx答:根據(jù)
VnE/0.0591),代入數(shù)據(jù)Cx=1.5010-3mol/L第五章氣相色譜分析法6(1)增大分配比,(2)(3)提高柱溫,是否會使色譜峰變窄?為什么?答:(1)(2)保留時間縮短,峰形變窄;(3)保留時間延長,峰形變寬;(4)保留時間縮短,峰形變窄。11.分析某種試樣時,兩個組分的相對保留值r21=1.11,柱的有效塔板高度H=1mm,需要多長的色譜柱才能完全分離?解:根據(jù)公式
14n有效14n有效
14LH14LH有效R (21 )= (21 )r r21 21得L=3.67mA,B,C0.15cm,0.36cm2.s-14.3×10-2s,計算最佳流速和最小塔板高度。解:uopt=(B/C)1/2=(0.36/4.3×10-2)1/2=2.89cm.s-1Hmin=A+2(BC)1/2=0.15+2×(0.36×4.3×10-2)1/2=0.40cmABCtr(A)=4.5;b=7.5;c=10,時間BAB量因子是多少?解:(1)B,A=tR(B)/tR(A)=(7.5-1.4)/(4.5-1.4)=1.97(2)C,B=tR(C)/tR(B)=(10.4-1.4)/(7.5-1.4)=1.48(3)kB=tR(B)/tM=(7.5-1.4)/1.4=4.360.50.2;3.50.8;4.81.0丁烯)/tM=(4.8-0.5)/0.5=8.6(2)R[tR(丁烯)-tR(烯)]×2/(Y+Y)=(4.8-3.5)×2/(1.0+0.8)=1.44已知在混合酚試樣中僅含有苯酚、o—甲酚、p-甲酚、m64,1.94,0.85o—104.12.400.95;m-89.22.851.03;p-70.03.221.00解:w1=A1f1/(A1f1+A2f2+A3f3+A4f4)=64.0×1.94×0.85/(64.0×1.94×0.85+104.1×2.40×0.95+89.2×2.85×1.03+70.0×3.22×1.00)=105.54/830.13=12.72%同理:w2=237.35/830.13=28.59%w3=261.85/830.13=31.54%w4=225.40/830.13=27.15%有一試樣含甲酸,乙酸,丙酸,少量水和苯等物質(zhì)。城區(qū)1.055g0.1907g14.8,3.83.72.61.78;1331.00;42.41.07.m解:根據(jù)公式m i
100%
Af mi i
100%i m Af ms s由于以環(huán)己酮作內(nèi)標(biāo)所以wi=Aifims/(Asfsm)w=14.8×3.83×0.1907/(133×1.00×1.055)=7.70%w=72.6×1.78×0.1907/(133×1.00×1.055)=17.56%w=42.4×1.07×0.1907/(133×1.00×1.055)=6.17%第六章高效液相色譜分析法13.110.0mg,加入對二AA’間=156.2,計算對二甲苯的含量?解:A /A
40.0/141.8m m 對 間 30.0 22.0(mg)對 對A /AA /A 104.2/156.240.0/141.8對 間 對 間22.0 % 100%20.0%對 110.015.測定生物堿試樣中黃連堿和小檗堿含量,稱取內(nèi)標(biāo)物,黃連見和小檗堿各0.2000g,3.60cm2,3.43cm24.04cm2,0.2400g和0.8560,測得峰面積為4.16cm2,3.71cm24.53cm2.m /Af 黃連 黃黃連 m/A解: s S
3.603.43黃連黃%f m A黃連黃連 s AS
3.600.24003.71 100 3.43 4.16 0.8560
m小檗堿
A小檗堿AS
3.600.24004.54 100 4.04 4.16 0.8560第九章紫外-可見吸收光譜分析法4.哪個化合物入max最大,哪個最???a-OHb-Oc-CH3b)(a)>(c)因為(b)K,(a)(c)中只有一個雙鍵。6.C0.0500g100mL0.05mol/L2.00mL100mL1cmλmax=245nmA0.498C的百分質(zhì)量分數(shù)。解:由
AlgT
I I0 c 8.89 104(g/100mL)l 56018.89104 100%88.9%C
0.0500
21009.一符合朗伯-比耳定律的有色溶液放在2cm的比色皿中,測得百分透光率為60%,如果改用1cm,5cm的比色皿測定時,其T%和A各為多少?解:根據(jù)公式
AlgT
I cl0.6I0 l=2cm,T=0.6,0.6當(dāng)l=1cm
時,代入公式可得
T%=
=77.4%;所以,;A lgTlg0.7740.111;1cm0.650.65;A lgTlg0.2790.554;5cm
=27.9%;所以,第十章紅外吸收光譜分析法2.產(chǎn)生紅外吸收的條件是什么?是否所有的分子振動都會產(chǎn)生紅外吸收光譜?為什么?偶極矩發(fā)生變化的振動才能引起可觀測的紅外吸收,這種振動稱為紅外活性振動;偶極矩等于零的分子振動不能產(chǎn)生紅外吸收,稱為紅外非活性振動。氯仿(CHCl3)C-H3100cm-1,C-D數(shù)位移?為什么?答:振動頻率變小,向低波數(shù)位移,振動頻率由相比原子折合質(zhì)量增加,波數(shù)變小。
1307
k決定,C-D與C-HC6H12,10-2410-24未知化合物紅外光譜圖C6H12烴;
2
4 3 n4 3 2 =1,則推測可能為
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