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粉體工程學(xué)1.3顆粒粒度測量
顆粒粒度測量直接觀察法篩分法沉降法激光法電傳感法-庫爾特計(jì)數(shù)器吸附法1.3.1直接觀察法-顯微鏡法光學(xué)顯微鏡測量統(tǒng)計(jì)平均徑(馬丁直徑dm、弗雷特直徑df、投影直徑dp),是唯一可以測量單個(gè)顆粒的方法,是粒度測量的最基本的方法,也可標(biāo)定其他方法。測量樣品極少,制樣和取樣要保證樣品用充分的代表性和良好的分散性。掃描電子顯微鏡測量最小粒度為10nm取樣透射顯微鏡測量粒度范圍以1nm~5μm取樣1.3.2篩分法定義:把固體顆粒置于具有一定大小孔徑或縫隙的篩面上,通過篩孔的稱為篩下料,被截留在篩面上的稱為篩上料,這種分級(jí)方法成為篩分。特點(diǎn):是讓粉體樣品通過一系列不同篩孔的標(biāo)準(zhǔn)篩,n層篩子可把物料分離成n+1個(gè)粒級(jí),分別稱重,求得以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的粒度分布。適用于粒度在100mm~40μm之間的粒度分布測量。一、篩分工具篩子分類:非標(biāo)準(zhǔn)篩:手篩,粗粒物料,篩孔尺寸一般為150,120,100…1mm等,可自制。標(biāo)準(zhǔn)篩:用來篩分6~0.038mm較細(xì)物料,是一套相鄰篩間篩孔尺寸大小有一定比例,篩孔邊長及篩絲直徑均按有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)制造的篩子。篩序:按篩孔尺寸自大而小排序,各個(gè)篩子所處的層位次序稱為篩序。篩比:按篩序疊好的每兩個(gè)相鄰篩子的篩孔尺寸之比值。套篩組成:基篩-作為基準(zhǔn)的篩子;篩蓋;篩底得到比200目粗的篩孔尺寸得到比200目細(xì)的篩孔尺寸主模系列:標(biāo)準(zhǔn)規(guī)則:以200目的篩孔尺寸0.074mm為基準(zhǔn),乘或除篩比(或),則得到副模系列:得到比200目粗的篩孔尺寸得到比200目細(xì)的篩孔尺寸標(biāo)準(zhǔn)篩系列:324248606580100115150170200270325400其中最細(xì)的是400目,孔徑是38μm。2.美國標(biāo)準(zhǔn)局(ASTM)系列采用篩號(hào),以18號(hào)篩為基準(zhǔn),篩孔尺寸為1mm。篩比同Tayler篩。最細(xì)為400號(hào),篩孔尺寸為37μm。3.法國標(biāo)準(zhǔn)(AFNOR)系列采用篩號(hào),篩號(hào)越小篩孔越細(xì),最細(xì)為17號(hào),篩孔尺寸為40μm。篩比(基本序列:,附加序列。4.德國標(biāo)準(zhǔn)(DIN)系列每厘米長篩網(wǎng)上的篩孔數(shù)為其號(hào)數(shù)。篩號(hào)與篩孔尺寸的乘積約等于6。萬孔篩:10000孔/cm2最細(xì)篩孔尺寸60μm。篩比同法國標(biāo)準(zhǔn)。5.國際標(biāo)準(zhǔn)組織(ISO)篩系列沿用Tyler系列,取其每隔一個(gè)相鄰的兩個(gè)篩子作為此系列的相鄰篩號(hào)。篩比(基本序列:2
,附加序列:。二、篩制轉(zhuǎn)換泰勒篩與德國篩關(guān)系:號(hào)數(shù)=目數(shù)/2.54=6/篩孔尺寸篩孔尺寸=15.24/目數(shù)例:求1270目物料粒徑?x=15.24/1270=0.012(mm)
x=12μm(1)干篩方法:將標(biāo)準(zhǔn)篩按篩序套好,把樣品倒入最上層篩面上,蓋好上蓋,放在振篩機(jī)上篩分10~30min。終點(diǎn)的檢查:將每層篩子取下,用手在橡皮布上篩分,若1min內(nèi)所得篩下物料量小于篩上量的1%,可認(rèn)為篩分已到終點(diǎn),否則不到終點(diǎn),需要再篩.>20mm的粒度試樣采用編織篩進(jìn)行篩分.(2)干濕聯(lián)合篩析法方法:將試樣倒入細(xì)孔篩(如200目)中,在盛水的盆內(nèi)進(jìn)行篩分,每隔1~2min在下一個(gè)盆內(nèi)繼續(xù)篩分,直到盆內(nèi)的水不再混濁為止。將篩上物料進(jìn)行干燥和稱重,并根據(jù)稱出重量和原樣品重量之差,推算洗去細(xì)泥重量。然后再將干燥后的篩上物料用于干篩析,此時(shí)所得最底層篩的篩下物料重量應(yīng)與濕篩時(shí)洗去的細(xì)泥量合并計(jì)算。篩析結(jié)束后,各粒度總重量與原樣品重量之差不得超過原樣品重量的1%,否則重做。篩析結(jié)果分析:個(gè)別粒級(jí)產(chǎn)率:某一級(jí)別的重量占被篩物料總重量的百分率。篩上累積產(chǎn)率(正累積)累積產(chǎn)率:篩下累積產(chǎn)率(負(fù)累積)篩析記錄表格:粒度分析曲線:部分粒度分析曲線和累積粒度分析曲線篩析結(jié)果分析:長石粉的粒度篩析表格篩分的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)統(tǒng)計(jì)量大,代表性強(qiáng)便宜重量分布缺點(diǎn)下限38微米人為因素影響大重復(fù)性差非規(guī)則形狀粒子誤差速度慢1.3.3激光法分類:光散射法:通過測量顆粒的散射光強(qiáng)度或偏振情況、散射光通量或透過光的強(qiáng)度來確定粒度。光消光法:通過測量經(jīng)顆粒群散射和吸收后光強(qiáng)度在入射方向上的衰減來確定粒度。特點(diǎn):快速、通過光電轉(zhuǎn)換易實(shí)現(xiàn)測量和數(shù)據(jù)處理自動(dòng)化,且又具有強(qiáng)度高、單色性和方向性好等優(yōu)點(diǎn)。測量范圍一般為:2nm~2mm。原理目前的激光粒度儀基本上都同時(shí)應(yīng)用了夫瑯霍夫(Fraunhofer)衍射理論和米氏(Mie)衍射理論,前者適用于顆粒直徑遠(yuǎn)大于入射波長的情況,即用于幾個(gè)微米至幾百微米的測量;后者用于幾個(gè)微米以下的測量。圖5Malvern激光散射法測粒儀光路圖激光器激光束透鏡樣品池透鏡衍射光束未衍射光束光傳感器列陣中心傳感器粉末8mm圖6消光法激光測粒儀光路圖1.3.4沉降法定義:利用不同尺寸的顆粒在介質(zhì)(如水)中的沉降速度不同而將它們分成若干級(jí)別。測量原理示意圖t=0t=t1t=t2t=t3光吸收率時(shí)間t1t2t301、重力沉降原理粒子群在重力作用下,在一組形狀相同的容器中沉降。把顆粒在固定的標(biāo)高或變化的標(biāo)高上的濃度作為時(shí)間的函數(shù),結(jié)合斯托克斯定律計(jì)算系統(tǒng)的粒徑分布。重力沉降10—300μm式中v—粒子沉降末速,m/s;h—沉降距離,m;t—沉降時(shí)間,s;ρs—固體密度,kg/m3;ρf—液體密度,kg/m3;g—重力加速度,m/s2;d—球形固體顆粒直徑,m;
μ—液體粘度,Pa·s。
2、離心沉降原理在離心力場中,利用圓盤離心機(jī)使顆粒沉降,測定分散體的濃度變化;或者使樣品在空氣介質(zhì)離心力場中分級(jí),從而得到粒度大小和粒度分布。主要用于懸濁液中微細(xì)粒子群或密度差小的液-液乳膠的分離。離心沉降0.01—10μm
離心力狀態(tài)下的d~t函數(shù)優(yōu)點(diǎn)測量重量分布代表性強(qiáng)經(jīng)典理論,不同廠家儀器結(jié)果對(duì)比性好價(jià)格比激光衍射法便宜缺點(diǎn)對(duì)于小粒子測試速度慢,重復(fù)性差非球型粒子誤差大不適應(yīng)于混合物料動(dòng)態(tài)范圍比激光衍射法窄沉降法方法的優(yōu)缺點(diǎn)1.3.5電傳感法一、電感應(yīng)法(即庫爾特計(jì)數(shù)法)儀器組成二、工作原理根據(jù)顆粒在通過一個(gè)小微孔的瞬間,占據(jù)了小微孔中的部分空間而排開了小微孔中的導(dǎo)電液體,使小微孔兩端的電阻發(fā)生變化的原理測試粒度分布的。
△R=K(ρLV/A2)*f(d/D)
其中,R——電阻;K——系數(shù);ρL——液體電阻率;
V——顆粒體積;A——小孔截面積;d——顆粒粒徑;D——孔道直徑;f(d/D)——收斂級(jí)數(shù)的展開式。小孔兩端的電阻的大小與顆粒的體積成正比。當(dāng)不同大小的粒徑顆粒連續(xù)通過小微孔時(shí),小微孔的兩端將連續(xù)產(chǎn)生大小不同的電阻脈沖信號(hào),通過計(jì)算機(jī)對(duì)這些電阻信號(hào)進(jìn)行處理就可以得到粒度分布了。三、特點(diǎn)速度快,精度高,統(tǒng)計(jì)性好,完全自動(dòng)化。但測量范圍下限取決于小孔直徑、測量電壓脈沖靈敏度和噪聲干擾。1.3.6氣體吸附法氣體吸附是測量和研究固體表面結(jié)構(gòu)的重要方法之一,氮吸附BET法一般被認(rèn)為是測量顆粒物質(zhì)比表面的標(biāo)準(zhǔn)方法.基本原理:將吸附氣體導(dǎo)入有刻度的量管中,測量壓力,打開試樣間的活塞,使氣體進(jìn)入已抽成真空的試樣球形管中,待吸附平衡后測量壓力.被吸附氣體的容積等于進(jìn)入氣體容積減去球形管內(nèi)“死空間”和玻璃管連接處的氣體容積.根據(jù)吸附前后的壓力、容積以及溫度可算出吸附量。傳統(tǒng)型氮吸附裝置(Emmett裝置)如圖所示.1.3.7測量方法的選擇根據(jù)數(shù)據(jù)的應(yīng)用場合來選擇;在水文地質(zhì)上為說明砂粒在沉降中的行為,宜用沉降法;而測感光底片用鹵化銀溶膠顆粒大小則以光學(xué)方法為宜。根據(jù)粒度性質(zhì)、數(shù)據(jù)用途和
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