差熱分析儀說明書-圖文

差熱分析儀NDTA-III型使用說明書(V06.1南京南大萬和科技有限公司南京大學應(yīng)用物理研究所差熱分析,簡稱DTA,是在程序控制溫度下,測量樣品與參比物之間的溫差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。在差熱分析實驗中,樣品溫度的變化是由于相變或化學反應(yīng)的吸熱或放熱效應(yīng)所引起的。差熱分析曲線是描述樣品和參比物之間的溫差(ΔT隨溫度(T或時間(t變化的關(guān)系。差熱分析儀就是用來記錄這種變化關(guān)系的實驗儀器。一、簡介差熱分析儀結(jié)構(gòu)原理如圖所示。它包括NDTA-III型加熱器、放置樣品和參比物的坩堝、盛放坩堝并測量溫差的差熱電偶、測溫熱電偶、NDTA-III型差熱分析儀和計算機。差熱分析儀,控制加熱爐的溫度和升溫速率,并且采集樣品和參比物之間的溫差隨溫度及時間變化的數(shù)據(jù),通過計算機實施繪制溫度-溫差曲線,并對實驗結(jié)果進行計算和處理。NDTA-III型差熱分析儀面板功能:二、NDTA-III型差熱分析儀面板功能及背板接口連接方法:1、NDTA-III型差熱分析儀面板如圖所示,背板接口如圖所示。(1溫度顯示器用于顯示爐內(nèi)的當前溫度;(2升溫速度(每分鐘升溫度數(shù)顯示器用于顯示當前升溫設(shè)置。當加熱器升溫速率過快或過慢時,適當調(diào)整升溫速度以滿足實驗要求;(3差熱電動勢顯示器用于顯示參比物和樣品之間的溫差;(4“設(shè)置”鍵用于設(shè)置溫度控制儀的工作參數(shù),按下“設(shè)置”鍵,差熱電動勢顯示器顯示“C”,并且“狀態(tài)”燈亮,通過“+1”、“-1”、“X10”鍵設(shè)置加熱器目標溫度(單位℃,再按下“設(shè)置”鍵,NDTA-III型差熱分析儀退出“設(shè)置”狀態(tài),進入正常工作狀態(tài);(5“加熱”鍵用于啟動加熱器,同時“加熱”指示燈亮;(6“停止”鍵使加熱器停止加熱。但由于熱慣性,加熱器并不會立即停止升溫,而是繼續(xù)升溫一段時間后才會停止;(7“置零”鍵是準備做實驗時將差熱電動勢清零;(8“▼”鍵是調(diào)節(jié)每分鐘升溫度數(shù)(小,按下“▼”鍵,每分鐘升溫度數(shù)顯示器顯示“XX”,可調(diào)節(jié)每分鐘加熱度數(shù),最小為1℃/分;(9“▲”鍵是調(diào)節(jié)每分鐘升溫度數(shù)(大,按下“▲”鍵,每分鐘升溫度數(shù)顯示器顯示“XX”,可調(diào)節(jié)每分鐘加熱度數(shù),最大為25℃/分;(10“報警”指示燈根據(jù)“工作參數(shù)”中的設(shè)定,定時閃亮;(11“加熱”鍵、“停止”鍵和“置零”鍵的第二功能“+1”、“-1”和“X10”與“設(shè)置”鍵共同使用。NDTA-III型差熱分析儀面板NDTA-III型差熱分析儀背面板(12背板上的接口用于連接電源、熱電偶和加熱器。(13模擬輸出接口輸出溫差和溫度模擬電壓信號,可用電壓表測量,也可以輸入X-Y記錄儀描繪溫差-溫度曲線;(14通訊接口用于聯(lián)接計算機。三、NDTA-III型差熱分析系統(tǒng)軟件使用:1運行“DTASETUP.EXE”,將本軟件安裝至硬盤,建議使用“D:\DTA\”文件夾,然后在桌面上建立名為“NDTA-III”的快捷方式圖標;2雙擊“NDTA-III”圖標,系統(tǒng)開始運行,工作界面如圖所示。NDTA-III型差熱分析儀實驗軟件界面3工具欄按鈕排列如圖所示。工具欄按鈕從左到右依次為:參數(shù)設(shè)定:有菜單“縱坐標設(shè)置、橫坐標設(shè)置、數(shù)據(jù)采樣周期設(shè)置、電勢/溫差設(shè)定、差熱電勢范圍設(shè)定”實驗前根據(jù)你作實驗的時間長短和溫度大小選擇你所做實驗繪圖的空間大小。開始實驗:點擊開始實驗就會出現(xiàn)實驗藥品的填寫對話框如,默認實驗藥品為“五水硫酸銅”,可更改,參比物藥品為“三氧化二鋁”。根據(jù)菜單欄下的一行文字一步一步操作。最后彈出一個對話框詢問是否保存數(shù)據(jù),選擇是,再彈出一個對話框詢問保存路徑。當上述所有準備工作完成后,根據(jù)工具欄下方提示,按下溫度控制儀“置零”鍵2~3秒,將差熱電動勢置零后,點擊“繼續(xù)”,然后,按下溫度控制儀“加熱”鍵,加熱器開始加熱,同時“加熱”指示燈亮后,點擊“繼續(xù)”。系統(tǒng)開始采集實驗數(shù)據(jù),窗口如所示。隨著時間變化,兩條曲線逐漸延伸。上面紅色曲線為溫度-時間曲線,下面紅色曲線為參比物與樣品的溫差-時間曲線。實驗開始“實驗時間”以秒計算,開始計時。樣品名稱填寫參比物名稱填寫工作界面停止實驗:數(shù)據(jù)采集完成后,點擊“停止實驗”按鈕停止采集任務(wù),并自動保存數(shù)據(jù)。讀入歷史數(shù)據(jù):有“讀入實驗數(shù)據(jù)”、“讀入數(shù)據(jù)(疊加”、“清空繪圖區(qū)”三個子菜單。打開已有的數(shù)據(jù)文件,窗口如圖所示,點擊所要的文件名,打開,系統(tǒng)自動彈出溫度/溫差-時間曲線圖(紅色顯示;也可重復(fù)調(diào)出實驗數(shù)據(jù)(最多8組數(shù)據(jù)和清楚圖像。讀入歷史數(shù)據(jù)對話框圖十顯示歷史圖形數(shù)據(jù)處理:可顯示“溫度-溫差圖”、打印“溫度-溫差圖”。打印設(shè)置/打印:將屏幕所顯示的曲線、坐標、工作參數(shù)和日期時間等輸出到打印機。幫助信息:顯示版權(quán)等信息。退出:結(jié)束任務(wù),退出差熱分析系統(tǒng)。本軟件提供了:鼠標實時數(shù)據(jù)顯示功能:鼠標放在圖形的任何一處,即時顯示該處的溫度,溫差。局部放大功能:先將鼠標點擊放大按鈕,然后在需要放大的位置上單擊鼠標即可做到局部10倍放大。結(jié)束只需單擊恢復(fù)按鈕即可。4NDTA-III型加熱器:NDTA-III型加熱器在NDTA-III型差熱分析儀的控制下使樣品和參比物均勻升溫,內(nèi)置熱電偶實時監(jiān)測樣品溫度和參比物溫度,同時給出差熱電動勢參數(shù)。四、實驗步驟:1、首先斷開NDTA-III差熱分析儀電源:1緩緩抬起加熱爐體,輕輕轉(zhuǎn)動支撐桿;2將樣品裝一只清潔的平底坩堝內(nèi),并在另一只平底坩堝內(nèi)裝入質(zhì)量相等的參比物,適當用力搗實后,將坩堝輕輕放置在差熱電偶的托盤上;3緩慢放下爐體,盡量避免爐體晃動,然后把穩(wěn)固螺母旋緊;4將加熱器電纜插入加熱器電源接口,并打開NDTA-III型差熱分析儀電源,根據(jù)您的需要設(shè)定差熱分析儀的工作參數(shù);5打開NDTA-III型差熱分析軟件,在工具欄參數(shù)設(shè)定中,根據(jù)您做實驗的時間長短和溫度大小選擇您所做實驗繪圖的空間大小,設(shè)置“縱坐標設(shè)置、橫坐標設(shè)置、數(shù)據(jù)采樣周期設(shè)置、電勢/溫差設(shè)定”的參數(shù);6點擊工具欄“開始實驗”按鈕,彈出“請輸入樣品名稱!”對話框,系統(tǒng)默認為“五水硫酸銅”,更改您所用的樣品名稱,點擊“OK”,彈出“請輸入?yún)⒈任锩Q”系統(tǒng)默認為“三氧化二鋁”點擊“OK”;7根據(jù)工具欄下方提示,按下差熱分析儀面板上的“置零”鍵2~3秒,將差熱電動勢置零后,點擊“繼續(xù)”,然后,按下差熱分析儀面板上的“加熱”鍵,加熱器開始加熱,同時“加熱”指示燈亮后,點擊“繼續(xù)”后,彈出“是否需要保存實驗數(shù)據(jù)”,點擊“YES”,輸入保存文件名后,系統(tǒng)自動開始采集實驗數(shù)據(jù);8打開水冷循環(huán)系統(tǒng),可用控制自來水籠頭實現(xiàn)水冷循環(huán)系統(tǒng)或用超級恒溫水浴循環(huán),注意在開水循環(huán)系統(tǒng)時,先檢查循環(huán)水管是否彎曲;9數(shù)據(jù)采集完成后,點擊“停止實驗”按鈕停止采集任務(wù),并自動保存數(shù)據(jù)。10更換樣品或其他工作需要托起加熱器時,應(yīng)首先切斷電源,待加熱器溫度降低到20~50度時再進行操作,避免燙傷;2、分別檢查以下各部件的聯(lián)接狀態(tài):1檢查連接NDTA-III型差熱分析儀的電源線;2檢查連接NDTA-III型差熱分析儀的加熱電纜;3檢查連接NDTA-III型加熱器和NDTA-III型差熱分析儀的熱電偶;4檢查連接NDTA-III型差熱分析儀和計算機的通訊電纜。5檢查連接NDTA-III型加熱器水冷循環(huán)系統(tǒng)。6檢查無誤后,接通NDTA-III型差熱分析儀電源。五、注意事項:1.將儀器放置在無強電磁場干擾的區(qū)域內(nèi),并將NDTA-III型加熱器放置穩(wěn)固;2.請勿帶電插拔各種纜線接口,防止損壞儀器;3.托起或放下加熱器時,應(yīng)防止燙傷;4.樣品托盤禁止纏繞在一起;5.儀器表面應(yīng)保持清潔、干燥、避免水或其它腐蝕性液體流進機器內(nèi)部,以免損傷內(nèi)部零件或銹蝕外表面,外表面一旦落上灰塵或粘上水分,應(yīng)用軟布輕輕檫試干凈,禁止觸碰加熱電偶及線路接頭;6.冷卻水是否已接通;7.非專業(yè)人員請勿打開機箱調(diào)整或修理儀器;六、主要技術(shù)指標:1.工作電源:AC220V;2.溫度測量分辨率:0.1℃;3.溫度測量范圍:-50℃~1200℃;4.溫度控制范圍:室溫~1100℃;5.溫度傳感器:鉑銠鉑熱電偶;6.溫度控制方式:程序控溫;7.升溫速度:0~25℃/min可調(diào);8.DTA分辨率:1uV;9.DTA里程:0~20000uV;10.溫度、控制方式、DTA電勢三表顯示。七、儀器主要配置:1.NDTA-III型差熱分析儀一臺2.NDTA-III型加熱器一臺3.NDTA-III型差熱分析系統(tǒng)軟件一套4.其他附件(串行接口電纜、加熱器電纜、電源線等一套計算機,打印機自配八、用戶驗收標準:1.基線漂移。用2個空坩堝裝在樣品座上,升溫速率10℃/min差熱量程±50uV,進行試驗,在全溫區(qū)連續(xù)記錄差熱輸出變化。室溫-1000℃差熱基線漂移<10uV,室溫-1400℃差熱基線漂移<20Uv。2.靜態(tài)常壓空氣中草酸鈣試樣,參比物用氧化鋁。要求DTA曲線在相應(yīng)溫度下應(yīng)有明顯的脫水吸熱峰,一氧化碳燃燒放熱和碳酸鈣分解吸熱峰。以上驗收標準摘自《中華人民共和國機械行業(yè)標準》JB/T9369—1999差熱分析儀九、售后服務(wù):1.本儀器自出廠日期起提供18個月免費維修(非人為損壞,并保證10年以上配件供應(yīng);2.如儀器出現(xiàn)故障或技術(shù)咨詢,請與我們聯(lián)系。南京南大萬和科技有限公司南京大學應(yīng)用物理研究所監(jiān)制聯(lián)系電話:025-********,83312821傳真:025-********E-mail:iapnju@ndwh@網(wǎng)址:說明書第X102號℃240250260270280290300310320330340350360370380390400410420430440450460470480490uv017861874196220522141223223232415250725992692278628802974306931643259335534513548364537423840393840364134117941882197120612151224123322424251626092702279528892983307831733269336534613558365537523850394740464144218031891198020702160225023412433252526182711280528992993308831833279337434713567366437623859395740564154318121900198920782169225923502442253426272720281429083002309731923288338434803577367437713869396740654164418211909199820872178226823602451254426362730282329173012310732023298339434903587368437813879397740754174518291918200720962187227723692461255326462739283329273021311632123307340335003596369437913889398740854184618381927201621052196228723782470256226552748284229363031312632213317341335093606370338013898399740954194718471936202521142205229623872479257126642758285129463040313532313326342335193616371338103908400641054204818561944203421232214230523962488258126742767286129553050314532403336343235293626372338203918401641154213918651953204321322223231424052497259026832776287029653059315432503346344235383635373238303928402641254223℃240250260270280290300310320330340350360370380390400410420430440450460470480490大專院校實驗教學儀器第15頁共18頁說明書第X102號℃500510520530540550560570580590600610620630640650660670680690700710720730740750uv042334332443245324632473248334934503551375239534154435546564957535857596160656170627563816486659366996806142434342444245424642474248434944504551475249535154545557566057635867597160766181628663916497660367106817242534352445245524652475248534954505551575259536154645567567057745878598260866191629664026508661467206827342634362446245624662476248634964506651675269537254745577568057845888599260976202630764126518662467316838442734372447245724672477248734974507651785280538254855588569157945898600361076212631764236529663567426849542834382448245824682478248834984508651885290539254955598570158055909601361186223632864346539664667526859642934392449245924692479348934995509651985300540255055608571258155919602461286233633864446550665667636870743034402450246024702480349045005510652085310541355155618572258265930603461396244634964556561666767746881843134412451246124712481349145015511652185320542355265629573258365940604461496254636064656571667867846892943234422452246224722482349245025512752285331543355365639574358465950605561606265637064766582668867956902℃500510520530540550560570580590600610620630640650660670680690700710720730740750大專院校實驗教學儀器第16頁共18頁說明書第X102號℃07607707807908008108208308408508608708808909009109209309409509609709809901000691370207128723673457454756376737783789380038114822683378449856286748787890090149128924293579472958716924703171397247735674657574768477947904801481258237834884608573868587988912902591399254936894839599269347042715072587367747675857695780579158026813782488360847285848697881089239037915192659380949596103694570537161726973787487759677067816792680378148825983718483859587088821893590489162927793919506962246956706471727280738874977607771778277937804881598270838284948607871988328946906091749288940395189633uv56967707471827291739975087618772878387948805981708281839385058618873188448957907191859300941495299645669777085719373027410751976297739784979598070818182938404851786298742885589699082919793119426954196567698870967204731274217530764077507860797080818192830484168528864087538866898090949208932394379552966886999710772157323743275417651776178717981809282038315842785398652876588788991910592199334944995649680970107117722673347443755276627772788279928103821483268438855086638776888990039117923193459