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文檔簡介
AccuPrepMPS&AccuVap全自動凝膠凈化色譜及在線濃縮系統(tǒng)1AccuPrepMPS&AccuVap1GPC樣品凈化系統(tǒng)全自動樣品凈化系統(tǒng)手動樣品凈化系統(tǒng)2GPC樣品凈化系統(tǒng)全自動樣品凈化系統(tǒng)手動樣品凈化系統(tǒng)2GPC樣品凈化理論基礎
利用空間排阻(分子尺寸大?。┻M行樣品分離小分子通過樹脂“球”中的孔大分子不能從孔中通過
柱填料:BioBeadsS-X3(中性多孔的交聯(lián)苯乙烯二乙烯基苯聚合物)3GPC樣品凈化理論基礎小分子通過樹脂“球”中的孔大分子不能從GPC凈化餾份組成傳統(tǒng)GPC凈化餾份丟棄餾份(Fraction1)收集餾份(Fraction2)清洗餾份(Fraction3)4GPC凈化餾份組成傳統(tǒng)GPC凈化餾份4GPCCleanupFractions收集餾份(Fraction2)PesticidesPCBsSemi-volatilesDioxin傳統(tǒng)GPC柱:20minutes@5mL/min,100mL收集體積快速GPC柱:10minutes@5mL/min=50mL收集體積5GPCCleanupFractions收集餾份(FrAccuPrepMPSTMwithAccuVapTM程序控制的加熱和真空技術保證系統(tǒng)快速濃縮并能精確定容兩種終點判定方式:蒸干或液位傳感器(1-5mL)自動溶劑轉換自動轉移樣品到GC小瓶或其它容器兩個液位傳感器實時監(jiān)測液面加熱的溶劑循環(huán)清洗最大化保證無交叉污染.6AccuPrepMPSTMwithAccuVapTM6AccuPrepMPSTM
&AccuVapTM
工作模式GPC加濃縮
–GPC餾份從柱后餾出后直接進入濃縮系統(tǒng),自動完成定量濃縮,轉換溶劑
GPCOnly–GPC餾份餾出后另行收集
單獨濃縮–大體積樣品濃縮7AccuPrepMPSTM&AccuVapTM工作模GPC+濃縮工作流程
第一步:進樣1. 針隨液面下降方式從樣品瓶中吸取樣品2. 充滿定量環(huán)3. 六通閥將樣品切入流路,由泵帶入GPC柱4. 程序控制餾份餾出并由餾份收集器收集需要的時間片斷8GPC+濃縮工作流程
第一步:進樣1. 針隨液面下降方GPC+濃縮工作流程
第二步:收集/濃縮1. 當程序指定的組分要收集時,流動相會直接從柱后進入濃縮系統(tǒng)AccuVapTM.的濃縮杯2. 每20秒樣品會自動噴入濃縮杯9GPC+濃縮工作流程
第二步:收集/濃縮1. 當程序指濃縮杯條件控制在三個區(qū)域里,溫度及真空度可以單獨設定真空度和溫度數(shù)據(jù)都可被傳感器所監(jiān)測反饋,由計算機記錄和控制.加熱由專利的加熱片在底部進行10濃縮杯條件控制在三個區(qū)域里,溫度及真空度可以單獨設定10蒸發(fā)過程
在GPC餾份進入濃縮前,可以加入保護劑,防止揮發(fā)性樣品逃逸每20秒樣品會噴入
開始濃縮時一般會設定較溫和的條件防止剛進入的樣品被蒸干11蒸發(fā)過程
在GPC餾份進入濃縮前,可以加入保護劑,防止揮發(fā)蒸發(fā)過程后續(xù)樣品持續(xù)噴入濃縮杯體,不斷沖洗容器壁,防止樣品沾在壁上造成樣品損失當液面到達下面的傳感器,程序設定的溫度和真空開始啟動,保證液面被控制在兩個傳感器之間12蒸發(fā)過程后續(xù)樣品持續(xù)噴入濃縮杯體,不斷沖洗容器壁,防止樣品沾蒸發(fā)過程當液面到達上部傳感器,更高的溫度和真空度參數(shù)被裝載,防止液體溢流
專利的RF非光學傳感器,不會被樣品著色所干擾13蒸發(fā)過程當液面到達上部傳感器,更高的溫度和真空度參數(shù)被裝蒸干方式終點判定當全部樣品轉移完畢后,新的溫度和真空參數(shù)被裝載,終點過程開始樣品會按照方法中設定的溫度和真空度溫和地蒸發(fā),直到完全蒸發(fā)被溫度傳感器檢測到.隨即樣品被迅速冷卻.14蒸干方式終點判定當全部樣品轉移完畢后,新的溫度和真空參數(shù)被裝蒸干方式終點判定隨后精確體積的稀釋液用移液泵噴入系統(tǒng),同時清洗沾在內壁的樣品,同時會有氮氣進入來幫助混合這一過程可以重復多次,每次液體借助氮氣的幫助都可以被完全轉移,完全蒸發(fā)15蒸干方式終點判定隨后精確體積的稀釋液用移液泵噴入系統(tǒng),同時清蒸干方式終點判定最后一次加入的精確體積的溶劑完成定容過程,并轉移樣品到GC小瓶中
室溫下定容,體積更加準確,且1-5ml自由調整,方便應用16蒸干方式終點判定最后一次加入的精確體積的溶劑完成定容過程,并液位傳感方式終點判定這種工作方式適用于揮發(fā)性較強的樣品,當液面到達下方傳感器時,加熱及真空會停止.液位傳感器的位置可以通過事先加入一定體積的液體來調校.多段溶劑轉換程序可以幫助系統(tǒng)將GPC流動相轉換成色譜流動相17液位傳感方式終點判定這種工作方式適用于揮發(fā)性較強的樣品,當液液位傳感方式終點判定在進行溶劑轉換時,轉換溶劑加入后,按照方法設定的溫度和真空度蒸發(fā)到下方傳感器標定的液面.最多可以進行六次這樣的轉換最后一次溶劑加入后,液面會被蒸發(fā)到傳感器相切位置,隨后加熱和真空被停止18液位傳感方式終點判定在進行溶劑轉換時,轉換溶劑加入后,按照方液位傳感方式終點判定由于退溫過程蒸發(fā)仍然在繼續(xù),這樣會造成液面略低于液面?zhèn)鞲衅鞯奈恢卯敇悠防鋮s至設定溫度,精密移液泵會精確加入流動相進行定容精度:+/-20μL19液位傳感方式終點判定由于退溫過程蒸發(fā)仍然在繼續(xù),這樣會造成液液位傳感方式終點判定轉換后的樣品最終被轉移到收集瓶中.每次加入的轉換溶劑都可以被轉移到收集瓶,這樣方便決定清洗的次數(shù).最多可以進行六次這樣的轉移.20液位傳感方式終點判定轉換后的樣品最終被轉移到收集瓶中.20GPC+濃縮
第三步:AccuVapTM
濃縮系統(tǒng)的清洗傳輸管線被設定的清洗液自動清洗濃縮杯可以用設定的清洗液進行加熱清洗在下一個樣品到來之前,全部管線會用氮氣排空21GPC+濃縮
第三步:AccuVapTM濃縮系統(tǒng)的清洗GPC+濃縮
第四步:GPC系統(tǒng)的清洗餾份當濃縮系統(tǒng)進行濃縮時,GPC不停機將小分子雜質持續(xù)沖出GPC柱22GPC+濃縮
第四步:GPC系統(tǒng)的清洗餾份當濃縮系統(tǒng)進行GPC+濃縮
第五步:AccuprepMPSTMGPC系統(tǒng)的清洗GPC系統(tǒng)進行進樣系統(tǒng)的清洗僅用8-10分鐘完成一個GPC樣品的分離,濃縮及全部清洗步驟23GPC+濃縮
第五步:AccuprepMPSTMGP超高精度的零死體積移液泵保證加液精度SD=0.0049SD=0.0023SD=0.0092SD=0.0032SD=0.0029SD=0.0054SD=0.029正已烷二氯甲烷環(huán)已烷24超高精度的零死體積移液泵保證加液精度SD=0.0049SD=AccuPrepMPS&AccuVap全自動凝膠凈化色譜及在線濃縮系統(tǒng)25AccuPrepMPS&AccuVap1GPC樣品凈化系統(tǒng)全自動樣品凈化系統(tǒng)手動樣品凈化系統(tǒng)26GPC樣品凈化系統(tǒng)全自動樣品凈化系統(tǒng)手動樣品凈化系統(tǒng)2GPC樣品凈化理論基礎
利用空間排阻(分子尺寸大?。┻M行樣品分離小分子通過樹脂“球”中的孔大分子不能從孔中通過
柱填料:BioBeadsS-X3(中性多孔的交聯(lián)苯乙烯二乙烯基苯聚合物)27GPC樣品凈化理論基礎小分子通過樹脂“球”中的孔大分子不能從GPC凈化餾份組成傳統(tǒng)GPC凈化餾份丟棄餾份(Fraction1)收集餾份(Fraction2)清洗餾份(Fraction3)28GPC凈化餾份組成傳統(tǒng)GPC凈化餾份4GPCCleanupFractions收集餾份(Fraction2)PesticidesPCBsSemi-volatilesDioxin傳統(tǒng)GPC柱:20minutes@5mL/min,100mL收集體積快速GPC柱:10minutes@5mL/min=50mL收集體積29GPCCleanupFractions收集餾份(FrAccuPrepMPSTMwithAccuVapTM程序控制的加熱和真空技術保證系統(tǒng)快速濃縮并能精確定容兩種終點判定方式:蒸干或液位傳感器(1-5mL)自動溶劑轉換自動轉移樣品到GC小瓶或其它容器兩個液位傳感器實時監(jiān)測液面加熱的溶劑循環(huán)清洗最大化保證無交叉污染.30AccuPrepMPSTMwithAccuVapTM6AccuPrepMPSTM
&AccuVapTM
工作模式GPC加濃縮
–GPC餾份從柱后餾出后直接進入濃縮系統(tǒng),自動完成定量濃縮,轉換溶劑
GPCOnly–GPC餾份餾出后另行收集
單獨濃縮–大體積樣品濃縮31AccuPrepMPSTM&AccuVapTM工作模GPC+濃縮工作流程
第一步:進樣1. 針隨液面下降方式從樣品瓶中吸取樣品2. 充滿定量環(huán)3. 六通閥將樣品切入流路,由泵帶入GPC柱4. 程序控制餾份餾出并由餾份收集器收集需要的時間片斷32GPC+濃縮工作流程
第一步:進樣1. 針隨液面下降方GPC+濃縮工作流程
第二步:收集/濃縮1. 當程序指定的組分要收集時,流動相會直接從柱后進入濃縮系統(tǒng)AccuVapTM.的濃縮杯2. 每20秒樣品會自動噴入濃縮杯33GPC+濃縮工作流程
第二步:收集/濃縮1. 當程序指濃縮杯條件控制在三個區(qū)域里,溫度及真空度可以單獨設定真空度和溫度數(shù)據(jù)都可被傳感器所監(jiān)測反饋,由計算機記錄和控制.加熱由專利的加熱片在底部進行34濃縮杯條件控制在三個區(qū)域里,溫度及真空度可以單獨設定10蒸發(fā)過程
在GPC餾份進入濃縮前,可以加入保護劑,防止揮發(fā)性樣品逃逸每20秒樣品會噴入
開始濃縮時一般會設定較溫和的條件防止剛進入的樣品被蒸干35蒸發(fā)過程
在GPC餾份進入濃縮前,可以加入保護劑,防止揮發(fā)蒸發(fā)過程后續(xù)樣品持續(xù)噴入濃縮杯體,不斷沖洗容器壁,防止樣品沾在壁上造成樣品損失當液面到達下面的傳感器,程序設定的溫度和真空開始啟動,保證液面被控制在兩個傳感器之間36蒸發(fā)過程后續(xù)樣品持續(xù)噴入濃縮杯體,不斷沖洗容器壁,防止樣品沾蒸發(fā)過程當液面到達上部傳感器,更高的溫度和真空度參數(shù)被裝載,防止液體溢流
專利的RF非光學傳感器,不會被樣品著色所干擾37蒸發(fā)過程當液面到達上部傳感器,更高的溫度和真空度參數(shù)被裝蒸干方式終點判定當全部樣品轉移完畢后,新的溫度和真空參數(shù)被裝載,終點過程開始樣品會按照方法中設定的溫度和真空度溫和地蒸發(fā),直到完全蒸發(fā)被溫度傳感器檢測到.隨即樣品被迅速冷卻.38蒸干方式終點判定當全部樣品轉移完畢后,新的溫度和真空參數(shù)被裝蒸干方式終點判定隨后精確體積的稀釋液用移液泵噴入系統(tǒng),同時清洗沾在內壁的樣品,同時會有氮氣進入來幫助混合這一過程可以重復多次,每次液體借助氮氣的幫助都可以被完全轉移,完全蒸發(fā)39蒸干方式終點判定隨后精確體積的稀釋液用移液泵噴入系統(tǒng),同時清蒸干方式終點判定最后一次加入的精確體積的溶劑完成定容過程,并轉移樣品到GC小瓶中
室溫下定容,體積更加準確,且1-5ml自由調整,方便應用40蒸干方式終點判定最后一次加入的精確體積的溶劑完成定容過程,并液位傳感方式終點判定這種工作方式適用于揮發(fā)性較強的樣品,當液面到達下方傳感器時,加熱及真空會停止.液位傳感器的位置可以通過事先加入一定體積的液體來調校.多段溶劑轉換程序可以幫助系統(tǒng)將GPC流動相轉換成色譜流動相41液位傳感方式終點判定這種工作方式適用于揮發(fā)性較強的樣品,當液液位傳感方式終點判定在進行溶劑轉換時,轉換溶劑加入后,按照方法設定的溫度和真空度蒸發(fā)到下方傳感器標定的液面.最多可以進行六次這樣的轉換最后一次溶劑加入后,液面會被蒸發(fā)到傳感器相切位置,隨后加熱和真空被停止42液位傳感方式終點判定在進行溶劑轉換時,轉換溶劑加入后,按照方液位傳感方式終點判定由于退溫過程蒸發(fā)仍然在繼續(xù),這樣會造成液面略低于液面?zhèn)鞲衅鞯奈恢卯敇悠防鋮s至設定溫度,精密移液泵會精確加入流動相進行定容精度:+/-20μL43液位傳感方式終點判定由于退溫過程蒸發(fā)仍然在繼續(xù),這
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