《無機非金屬材料分析實驗》教學(xué)大綱

《無機非金屬材料分析實驗》課程教學(xué)大綱一、課程基本情況課程代碼：1061249007課程名稱（中/英文）：無機非金屬材料分析實驗/ExperimentforAnalysisofInorganicNonmetallicMaterials課程類別：專業(yè)方向特色課程開課學(xué)期：第6學(xué)期總學(xué)分：1.0總學(xué)時：16實驗/實踐學(xué)時：16適用專業(yè)：應(yīng)用化學(xué)適用對象：本科先修課程：無機化學(xué)、分析化學(xué)、有機化學(xué)、物理化學(xué)開課學(xué)院：環(huán)境工程與化學(xué)學(xué)院二、課程簡介《無機非金屬材料分析實驗》是應(yīng)用化學(xué)專業(yè)分析測試方向的一門專業(yè)特色課程，通過該課程的學(xué)習(xí)，使學(xué)生熟悉無機非金屬材料分析的分析項目和分析流程，掌握無機非金屬材料的試樣分解、控制分析和系統(tǒng)分析實驗技能，培養(yǎng)學(xué)生從事無機非金屬材料分析的基本操作技能和嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真的科學(xué)精神，提高學(xué)生分析和解決實際問題的能力。三、課程目標(biāo)1．課程對畢業(yè)要求的支撐指標(biāo)點5.1掌握常見的工業(yè)品及食品、藥品、建材和環(huán)境等樣品的分析檢測方法，并具備進行實施的操作能力；指標(biāo)點7.1了解分析檢測、化工技術(shù)及相關(guān)專業(yè)領(lǐng)域的發(fā)展前沿，掌握新技術(shù)、新產(chǎn)品和新工藝動態(tài)。2.課程目標(biāo)（1）掌握無機非金屬材料樣品的分解方法，理解溶解法和熔融法的基本原理與操作，掌握典型的試樣分解方法。（2）能夠運用化學(xué)分析和儀器分析的理論知識與實驗技術(shù)識別復(fù)雜無機非金屬材料樣品的分析問題。（3）掌握無機非金屬材料分析技術(shù)的新發(fā)展，能夠?qū)μ囟o機非金屬材料樣品進行分析方案和分析測定。3.主要教學(xué)內(nèi)容與課程目標(biāo)之間的對應(yīng)關(guān)系課程目標(biāo)教學(xué)內(nèi)容教學(xué)方法目標(biāo)1：掌握無機非金屬材料樣品的分解方法，理解溶解法和熔融法的基本原理與操作，掌握典型的試樣分解方法。運用無機非金屬材料試樣分解原理和分解方法處理復(fù)雜無機非金屬材料試樣，掌握幾種典型的無機非金屬材料試樣分解方法。1、操作視頻2、課堂講授3、操作指導(dǎo)目標(biāo)2：能夠運用化學(xué)分析和儀器分析的理論知識與實驗技術(shù)識別復(fù)雜無機非金屬材料樣品的分析問題。無機非金屬材料原料、中間產(chǎn)品和成品的系統(tǒng)分析方法和實驗技能。TCaCO3、Fe2O3、f-CaO和SO3等含量的快速分析方法和實驗技能。了解酸堿滴定、配位滴定、氧化還原滴定和分光光度法的適用范圍。1、操作視頻2、課堂講授3、操作指導(dǎo)目標(biāo)3：掌握無機非金屬材料分析技術(shù)的新發(fā)展，能夠?qū)μ囟o機非金屬材料樣品進行分析方案和分析測定。無機非金屬材料分析技術(shù)的發(fā)展、方法更新和分析項目更新。1、操作視頻2、課堂講授3、操作指導(dǎo)四、教學(xué)內(nèi)容實驗一硅酸鹽試料中二氧化硅的測定（氟硅酸鉀容量法）實驗?zāi)康?．掌握氟硅酸鉀容量法測定硅酸鹽試料中SiO2的原理和方法；2．掌握堿熔融分解硅酸鹽試料的方法；3．進一步掌握強堿滴定弱酸的方法。實驗內(nèi)容及步驟1.稱取固體KOH和試料，將試料均勻灑落在KOH試劑上，再均勻覆蓋上KOH。2.放入高溫爐中加熱3.脫出熔物4.依次加入濃HNO3和固體KCl至飽和。6過濾．用中速濾紙及塑料漏斗（或涂蠟玻璃漏斗）過濾，濾液承接于塑料杯中。用KCl水溶液洗滌杯壁及沉淀2~3次，然后將沉淀連同濾紙一起移回另一塑料燒杯中，沿杯四周加入KCl乙醇溶液，加酚酞指示劑，用NaOH溶液中和未洗盡的酸，一邊攪拌，一邊擦杯壁，近微紅色時，再改用0.1mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至微紅色為止（不記讀數(shù)）。7．加入200～250mL沸水（預(yù)先用NaOH中和至酚酞變微紅，并保持微沸），立即用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈現(xiàn)微紅色半分鐘內(nèi)不消失即為終點。記下消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。實驗所需主要設(shè)備及材料KOH固體，KCl固體，HCl溶液（1+1），濃硝酸，0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，KF（150g/L）溶液。實驗二水泥生料中碳酸鈣滴定值的測定實驗?zāi)康模?．熟悉水泥生料中碳酸鈣滴定值的測定方法；2．進一步掌握酸堿滴定法在水泥生產(chǎn)中的應(yīng)用。實驗內(nèi)容及步驟1．試料的稱取2．試料的分解3．滴定實驗所需主要設(shè)備及材料：0.25mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；0.5mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；0.1g/100mL酚酞乙醇溶液。實驗三水泥中礦渣摻加量的測定實驗?zāi)康?.掌握水泥中礦渣、熟料、水泥各還原值的測定方法，并熟練計算礦渣的摻加量；2.進一步了解KMnO4法的測定原理和方法。實驗內(nèi)容及步驟1.稱取已研細(xì)并除鐵的試料0.5g（準(zhǔn)確至±0.0001g）于300mL錐形瓶中，加入約100mL的蒸餾水，搖動瓶子，使試料分散。2.自滴定管中放出15ml高錳酸鉀溶液（V1），精確至0.01mL。再加入硫酸（1+1）15mL，在電爐上加熱至70~79℃取下。3.用草酸鈉溶液滴定至溶液由紫紅色變無色（V3），再加熱至70~79℃后，用高錳酸鉀溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色30秒鐘內(nèi)不消失為止（消耗量為V2）。實驗所需主要設(shè)備及材料1.硫酸（1+1）；⒉0.02mol/LKMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；⒊0.05mol/LNa2C2O4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。實驗四水泥熟料中游離氧化鈣的測定實驗?zāi)康?．掌握甘油乙醇法測定f-CaO的原理和方法；2．掌握甘油乙醇法測定f-CaO的測定條件及操作方法。實驗內(nèi)容及步驟稱取約0.5g試料，精確至0.0001g，置于250mL干燥的錐形瓶中，加入15mL甘油無水乙醇溶液，搖勻。裝上回流冷凝器，在放有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸10min，至溶液呈紅色時取下錐形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失。再裝上回流冷凝器，繼續(xù)加熱煮沸至紅色出現(xiàn)，再取下滴定。如此反復(fù)操作，直至在加熱10min后不出現(xiàn)紅色為止。實驗所需主要設(shè)備及材料1．甘油無水乙醇溶液；2．無水乙醇（含量不低于99.5%）；3．0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；4．測定fCaO的回流冷凝器裝置。實驗五水泥中三氧化硫的測定（靜態(tài)離子交換法）實驗?zāi)康?．掌握靜態(tài)離子交換法測定水泥中三氧化硫的原理和方法；2．掌握靜態(tài)離子交換的基本原理和操作技術(shù)。實驗內(nèi)容及步驟1．第一次交換：稱取約0.2g試料，精確至±0.0001g，放入已盛有5g樹脂、一根攪拌子及10mL熱水的150mL燒杯中。搖動燒杯，使試料分散。向燒杯中加40mL沸水，置于磁力攪拌器上加熱攪拌10min。2．第二次交換：用快速濾紙過濾，并用熱水淋洗燒杯和濾紙上的樹脂4~5次，濾液及洗液收集在另一裝有2g樹脂及一根攪拌子的150mL燒杯中（此時溶液的體積在100mL左右）。將燒杯置于磁力攪拌器上攪拌3min，用快速濾紙過濾，以熱水洗滌燒杯和濾紙上的樹脂5~6次（每次10mL左右），濾液及洗滌液收集于300mL燒杯中。3．滴定：向濾液中加5~6滴酚酞指示劑，用0.06mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色，記下讀數(shù)。保存用過的樹脂以備再生。實驗所需主要設(shè)備及材料（723）苯乙烯系強酸性陽離子交換樹脂或類似性能的樹脂；酚酞指示劑乙醇溶液（1g/100mL）；磁力攪拌器（帶攪拌子）；0.06mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。五、實驗項目及學(xué)時安排序號實驗項目名稱實驗學(xué)時實驗類型實驗要求每組人數(shù)1硅酸鹽試料中二氧化硅的測定（氟硅酸鉀容量法）4必做22水泥生料中碳酸鈣滴定值的測定必做23水泥中礦渣摻加量的測定必做4水泥熟料中游離氧化鈣的測定3必做25水泥中三氧化硫的測定（靜態(tài)離子交換法）3必做2六、考核方式與評分標(biāo)準(zhǔn)1.課程考核方式《無機非金屬材料分析實驗》課程總成績按優(yōu)、良、中、及格和不及格五個等次評定。課程成績主要包含四個部分即出勤情況（5%）、實驗預(yù)習(xí)（15%）、實驗操作（30%）和實驗報告（50%）。2.課程目標(biāo)的考核方式序號課程目標(biāo)考核內(nèi)容考核方式1無機非金屬材料樣品的分解方法，理解溶解法和熔融法的基本原理與操作，掌握典型的試樣分解方法。實驗預(yù)習(xí)、實驗操作、實驗方案、實驗數(shù)據(jù)分析、實驗報告撰寫。實驗預(yù)習(xí)+實驗操作+實驗報告。2能夠運用化學(xué)分析和儀器分析的理論知識與實驗技術(shù)識別復(fù)雜無機非金屬材料樣品的分析問題。實驗預(yù)習(xí)、實驗操作、實驗方案、實驗數(shù)據(jù)分析、實驗報告撰寫。實驗預(yù)習(xí)+實驗操作+實驗報告。3掌握無機非金屬材料分析技術(shù)的新發(fā)展，能夠?qū)μ囟o機非金屬材料樣品進行分析方案和分析測定。實驗預(yù)習(xí)、實驗操作、實驗方案、實驗數(shù)據(jù)分析、實驗報告撰寫。實驗預(yù)習(xí)+實驗操作+實驗報告。3.成績評定標(biāo)準(zhǔn)評價細(xì)則考核環(huán)節(jié)出勤實驗預(yù)習(xí)實驗操作實驗報告優(yōu)秀全勤預(yù)習(xí)報告內(nèi)容完整充實，書寫工整規(guī)范，實驗原理描述準(zhǔn)確，并能提出實驗過程中的注意事項實驗過程中操作仔細(xì)規(guī)范，小組分工明確，實驗結(jié)果準(zhǔn)確可靠實驗報告內(nèi)容完整充實，書寫工整規(guī)范，實驗結(jié)果描述準(zhǔn)確，并結(jié)合實驗過程中的出現(xiàn)的問題進行有效的分析和討論良好全勤，遲到1次預(yù)習(xí)報告內(nèi)容完整充實，書寫工整規(guī)范，實驗原理描述比較準(zhǔn)確，未能提出實驗過程中的注意事項實驗操作過程中仔細(xì)認(rèn)真，操作規(guī)范，小組分工明確，實驗結(jié)果可靠實驗報告內(nèi)容完整，書寫規(guī)范，實驗結(jié)果描述準(zhǔn)確，簡單對實驗結(jié)果進行分析和討論中等缺勤1次預(yù)習(xí)報告內(nèi)容基本完整充實，書寫工整規(guī)范，實驗原理描述基本準(zhǔn)確，未能提出實驗過程中的注意事項實驗操作過程中仔細(xì)認(rèn)真，操作規(guī)范性不夠，小組分工明確，實驗結(jié)果基本可靠實驗報告內(nèi)容完整，書寫規(guī)范，實驗結(jié)果描述準(zhǔn)確，未對實驗結(jié)果進行分析和討論及格缺勤2次預(yù)習(xí)報告內(nèi)容不完整，書寫不規(guī)范，實驗原理描述不清楚，未能提出實驗過程中的注意事項實驗操作過程中不嚴(yán)謹(jǐn)，操作規(guī)范性不夠，小組分工不明確，實驗結(jié)果不準(zhǔn)確實驗報告內(nèi)容不完整，書寫不規(guī)范，實驗結(jié)果描述不清楚，且存在明顯問題不及格缺勤3次預(yù)習(xí)報告內(nèi)容不完整，實驗原理描述不正確或預(yù)習(xí)報告抄襲跡象明顯實驗操作過程中有明顯敷衍現(xiàn)象實驗報告內(nèi)容不完整，實驗結(jié)果存在嚴(yán)重錯誤或報告全文抄襲跡象明顯七、教材、參考書目以及課程網(wǎng)絡(luò)資源教材1.徐伏秋等主編.硅酸鹽工業(yè)分析.化學(xué)工業(yè)出版社,20092.顏碧蘭等主編.水泥性能及其檢驗.化學(xué)工業(yè)出版社,2010主要參考書1.徐伏秋等主編.硅酸鹽工業(yè)分析實驗.化學(xué)工業(yè)出版社,20092.華中師范大學(xué)等主編.分析化學(xué).高等教