分析化學探究性實驗設計-二價銅配合物合成及銅含量測定

二價銅配合物合成及銅含量測定一、實驗目的鞏固與練習第一學年所學的無機化學實驗相關內容二、實驗原理1、乙二胺合銅（A）的合成藍色的CuSOO的溶液，因為乙二胺4 2作為螯合劑具有良好的配位能力，故能與Cu2+反應生成二乙二胺合銅，然后通過重結晶等方法得到我們所需要的產物。2、利用EDTA二鈉鹽標準溶液測定產物中的銅含量Cu(en)2++EDTA→Cu(EDTA)2+2

+2enK1因為K

(Cu(EDTA)2+)=5.01*1018,K(Cu(en)2+)=6.31*1010穩(wěn) 穩(wěn) 2[Cu(EDTA)2

(Cu(EDTA)2+)所以K= =

=7.94*1071 [Cu(en)2

2+][EDTA] K穩(wěn)

(Cu(en)

2+)2故可以用EDTA來滴定Cu（en）2+，從而測定配合物中Cu的含量，進而判斷產物的純度。三、實驗用品1、實驗試劑物理、化學性質名稱名稱化學式分子量性狀m.p./b.p./溶解性℃℃1乙二胺CHN28260.10無色或微8.5116-117.2狀液體乙醚氨水 NH·HO 35.04 無色透明3 2液體五水合硫酸銅 CuSO·5HO249.69 藍色塊4 2固體乙醇 CHO 46.07 無色透26液體

110 330 水-11478與水混溶，硫酸 HSO 98.08 透明無2 4無臭液體

10.371337 比例混溶乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）

CHNONa101428 ·2HO2

372.24 白色晶體

（0.5g/L二甲酚橙（XO）CHNNaO31282 13S

760.60 晶性粉末

222895.1硝酸鉛 Pb(NO) 331.23 白色立32體四、實驗步驟方案一Cu（en）22+穩(wěn)定性大于CuY2+1、0.02mol/L鉛標準溶液的配制

470 準確稱取1.6-1.9g干燥的分析純硝酸鉛固體于100mL燒杯中，加入1:3HNO溶液1-23滴，加水溶解后，轉入250mL容量瓶中定容，用水稀釋至刻度，計算標準溶液的濃度。2、0.02mol/LEDTA溶液的標定25.00mLPb（NO）25mL0.223 220EDTAEDTA溶液的毫升數(shù)和鉛標準溶液的濃度EDTA3、硫酸二乙二胺合銅的制備0.5gCuSO5HO50mL5mlHO2ml4 2 2紫色，邊攪拌邊緩慢加入質量分數(shù)為95%的乙醇，至溶液出現(xiàn)紫色結晶后改為逐滴加入至不在出現(xiàn)結晶，減壓抽濾，用乙醇洗滌，干燥。4、硫酸二乙二胺合銅樣品銅含量的測定0.10-0.12g250ml10ml10ml0.1mol/LpH=4-50.2%XO30.02mol/LEDTAEDTA3方案二Cu（en）2+穩(wěn)定性小于CuY2+21、0.02mol/L鉛標準溶液的配制準確稱取1.6-1.9g干燥的分析純硝酸鉛固體于100mL燒杯中，加入1:3HNO溶液1-23滴，加水溶解后，轉入250mL容量瓶中定容，用水稀釋至刻度，計算標準溶液的濃度。2、0.02mol/LEDTA溶液的標定25.00mLEDTA25mL0.2%220%六亞甲基四胺調至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色后，再過量5mL，用）標準溶液滴定至溶3 2）3 2溶液的濃度計算EDTA的濃度。3、硫酸二乙二胺合銅的制備0.5gCuSO5HO50mL5mlHO2ml4 2 2紫色，邊攪拌邊緩慢加入質量分數(shù)為95%的乙醇，至溶液出現(xiàn)紫色結晶后改為逐滴加入至不在出現(xiàn)結晶，減壓抽濾，用乙醇洗滌，干燥。4、硫酸二乙二胺合銅樣品銅含量的測定0.10-0.12g250ml20ml50mL0.02mol/LEDTA二鈉鹽溶液,0.2%XO30.02mol/LPb2+標準溶液到突變?yōu)樗{紫色，加硫酸調節(jié)pH12，再用Pb2+3五、實驗數(shù)據記錄1、0.02mol/L硝酸鉛標準溶液的配制稱取的硝酸鉛固體的質量m1硝酸鉛標準溶液的濃度c12、0.02mol/LEDTA標準溶液的標定組別組別移取硝酸鉛標準溶液的體積V/mL1EDTAV/mL2EDTAc/mol.L-11233、硫酸二乙二胺合銅的制備稱取無水硫酸銅的質量m2所得最終產物的質量m3此反應的產率為w=4、硫酸二乙二胺合銅中銅含