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文檔簡介
第六章習(xí)題和典型例題分析第六章色譜法典型例題解析例11mA及其異構(gòu)體B的保留時間分別為6.60min,0.78min0.82min,1.10min。計算(1)組分B的分配比(2)A及B的分離度該色譜柱的平均有效理論塔板數(shù)和塔板高度1.5時,所需的柱長t't解() k
(t t ) 6.601.10 R M 5.00t t 1.10M MR
2(t
R(2)
t R(1)
2(6.60
1.00YY1 2
0.780.82n有效
t'R2Yn An B
5.801.10)20.786.601.10)20.82
581720n 581720650平均 2r(4)LH n 162
2H有效 有效5.5
r 1 有效2,1=161.52( 4.7 )0.152.56m5.514.7例2.采用內(nèi)標(biāo)法分析燕麥敵1號試樣中燕麥敵的含量時,以正十八烷為內(nèi)標(biāo),稱取燕麥敵試樣8.12g,加入正十八烷1.88g,經(jīng)色譜分析測得峰面積A燕麥敵
68.0mm2,A正十八烷
87.0mm2。已知燕麥敵以正十八烷為標(biāo)準(zhǔn)的定量校正因子fi
2.40,計算試樣中燕麥敵的百分含量。解:此法為內(nèi)標(biāo)法m
Afm 68.02.401.88c% i100% i i S100% 100%43.4%i m A fm 87.018.12S S例3.采用氫火焰離子化檢測器對C芳烴異構(gòu)體樣品進(jìn)行氣相色譜分析時,所得實驗數(shù)8據(jù)如下:組份乙苯對二甲苯間二甲苯鄰二甲苯A/mm212075140105f' 0.97 1.00 0.96 0.98i計算各組份的百分含量。解:此題為歸一化法 Afi
'1200.97751.001400.961050.98428.7i乙苯%=1200.9710027.2%428.7751.0010017.5%428.7間二甲苯%=1400.9610031.4%428.7鄰二甲苯%=1050.9810024.0%428.7例425.35min23.65min45s,計算:所用填充色譜柱的有效理論塔板數(shù)為多少?1.5解:(1)
0.15cm,試問需要多長的色譜柱?有效n 16R2(有效
r2,1 )21r2,1
t' R(t'R
2,125.350.7524.6023.650.75 22.9016 ( r ) 161.5 1.07 2 n R
2,1 2
2
2.25
233.9=8420有效(2)
r2,1
1 1.071完全分離時,R=1.5Ln H有效 有效L84200.1510212.6m練習(xí)題:俄國植物學(xué)家茨維特用石油醚為沖洗劑,分離植物葉子的色素時是采用( )A.-液色譜法 -固色譜法 凝膠色譜法 D.離子交換色譜法2.下列說法不正確的是( )1:2Rf
值之比為2:11:21:21:2Rf
值之比為3:2Rf
值,即為樣品在展開劑中停留時間的分?jǐn)?shù)在氣相色譜法中,用于定量的參數(shù)是( )A.保留時間 相對保留值 半峰寬 峰面4.在氣相色譜法中,用于定性的參數(shù)是( )A.保留時間 分配比 半峰寬 峰面積在氣相色譜法中可以利用文獻(xiàn)記載的保留數(shù)據(jù)定性目前最有參考價值的( )A.調(diào)整保留體積 相以保留值C.保留指數(shù) 相對保留值和保留指6.氣相色譜中,影響兩組分分離度的因素有( )A.固定液的性質(zhì) 載氣種類 檢測器靈敏度 D.柱的死體7.在使用熱導(dǎo)池檢測器時,為了提高檢測器的靈敏度,常使用的載氣為( )A.氮氣 氫氣 氧氣 氦氣8.在使用氫火焰離子化檢測器時,在控制一定條件下,采用下面哪一種載氣檢測靈度最高( )A.氮氣 氫氣 二氧化碳 氦氣9.用色譜法進(jìn)行定量分析時,要求混合物中每一個組分都出峰的是( A.外標(biāo)法 內(nèi)標(biāo)法 歸一化法 內(nèi)加法10.在氣相色譜法定量分析中,如果采用熱導(dǎo)池為檢測器,測定相對校正因子,應(yīng)用下列哪種物質(zhì)為基準(zhǔn)?A.苯 正己烷 正庚烷 丙11.衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是( )A.分離度; B.容量因子; C.塔板數(shù); 分配系數(shù)12.衡量色譜柱選擇性的指標(biāo)是( )A.分離度 容量因子 相對保留值 分配系13.根據(jù)范第姆特方程式,下列說法正確的是( )A.最佳流速時,塔板高度最??; B.最佳流速時,塔板高度最大C,最佳塔板高度時,流速最小; D.最佳塔板高度時,流速最大在液相色譜中,范第姆特方程式中的哪一項對柱效能的影響可以忽略不計( A.渦流擴散項 分子擴散項C.流動區(qū)域的流動相傳質(zhì)阻力 停滯區(qū)域的流動相傳質(zhì)阻力k與保留時間t將有什么變化?( )RA.ktR
增大 與t減小RC.ktR
不變 增大減小R二、填空題1.色譜法首先對混合物進(jìn)行,然后進(jìn)行和。2.按流動相的物態(tài)可將色譜法分為和。前者的流動相為,后者的流動相為 。3.按照固定相的物態(tài)不同,可將氣相色譜法分為 和,前者的固定相是 ,后者是將高 的固定在載體上作為。4.按照分離過程的原理可將色譜法分為法,法,法, 法等。5.氣相色譜儀由如下五個系統(tǒng)組成:,,,, 。6.高壓液相色譜儀的工作過程是:當(dāng)試樣進(jìn)入進(jìn)樣器時,經(jīng)進(jìn)樣器的 將試樣帶入 分離,被分離后的試樣按先后順序進(jìn)入 ,它將物質(zhì)的濃度信變成 ,由記錄儀記錄下來,即得到一張液相色譜圖。用氣相色譜法分離非極性和極性混合物時,若沸點差別為主要矛盾,則應(yīng)固定液;若極性差別為主要矛盾,則應(yīng)選 固定液。氣相色譜使用的載氣一般可用 , , , 氣,而不能用 氣三、今有五個組分abc、d和e,在氣相色譜上分配系數(shù)分別為480,360,490,496和473。試指出它們在色譜柱柱上的流出順序。四、計算題用內(nèi)標(biāo)法測定環(huán)氧丙烷中的水分含量。稱取0.0115g2.2679g148.8和172.3mm。水和甲醇(內(nèi)標(biāo)物)0.550.58,試計算水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。的純物質(zhì)。在一定的色譜條件下,所得色譜圖上各種組分色譜峰的峰高如下:質(zhì)量(g)質(zhì)量(g)峰高(mm)苯0.5967180.1甲苯0.547884.4乙苯0.612045.2鄰二甲苯0.668049.0求各組分的峰高校正因子,以苯為標(biāo)準(zhǔn)。練習(xí)題答案一1.B 2.A 3.D 4.A 5.D 6.A 7.B 10.A 12.C 13.A 14.B 15.B二、1.分離 定性 定量氣相色譜 液相色譜 氣相 液相氣固色譜 氣液色譜 固體吸附劑 沸點 有機化合物 固定相分配色譜 吸附色譜 離子交換色譜 空間排組色譜氣路系統(tǒng)
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