T∕WSJD 18.6-2021 工作場所空氣中化學因素測定 二氟氯甲烷的氣相色譜法

ICS13.100CCSC52團體標準T/WSJD18.6—2021工作場所空氣中化學因素測定二氟氯甲烷的氣相色譜法Determinationofchemicalagentsinworkplaceair—Chlorodifluoromethanebygaschromatography2021-09-14發(fā)布2021-10-01實施T/WSJD18.6—2021前言本文件按照GB/T1.1—2020給出的規(guī)則起草。IT/WSJD18.6—2021工作場所空氣中化學因素測定二氟氯甲烷的氣相色譜法12范圍本文件規(guī)定了工作場所空氣中化學因素二氟氯甲烷的氣相色譜測定方法。本文件適用于工作場所空氣中氣態(tài)二氟氯甲烷濃度的測定。規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ159工作場所空氣中有害物質監(jiān)測的采樣規(guī)范3原理工作場所空氣中氣態(tài)的二氟氯甲烷用氣袋采集，經氣相色譜柱分離，氫火焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，測定峰高或峰面積，用外標標準曲線法進行定量。4儀器設備與耗材4.14.24.34.4采氣袋，1L～30L。空氣采樣器，流量滿足10mL/min～500mL/min。氣密性玻璃注射器，1mL、2mL、5mL、10mL和100mL。氣相色譜儀，具氫火焰離子化檢測器。5試劑5.15.25.3二氟氯甲烷，純氣?？諝猓占?。標準氣：準確量取一定體積的二氟氯甲烷注入100mL氣密式玻璃注射器中，用空氣定容，由二氟氯甲烷的密度計算標準氣中二氟氯甲烷的濃度。6樣品的采集、運輸和保存6.1樣品采集現場采樣按照GBZ159執(zhí)行。用一定容積的采氣袋，以一定的流量，采集15min空氣樣品；當達到采氣袋容積的80%時封閉采氣袋。用一定容積的采氣袋，以一定的流量，采集2h～8h空氣樣品；當達到采氣袋容積的80%時封閉采氣袋。2T/WSJD18.6—20216.2樣品空白在采樣時需將清潔空氣注入氣袋中作為樣品空白，與樣品一起運輸、保存和測定。每批次現場樣品不少于2個樣品空白。6.3樣品運輸和保存采樣后，將樣品于常溫條件下運輸。樣品在常溫條件下可穩(wěn)定保存7d。7分析步驟7.1儀器操作參考條件a)b)c)d)e)f)g)色譜柱：30m×0.32mm×3.00μm，100%二甲基聚硅氧烷；柱溫：60℃，以10℃/min升溫至130℃；進氣口溫度：250℃；檢測器溫度：300℃；載氣（氮）流量：1.0mL/min；進樣體積：1.0mL；分流比：5:1。7.2標準系列氣體的配制與測定取5個采氣袋，用空氣將標準氣稀釋成二氟氯甲烷濃度為0mg/m～15000mg/m的標準系列氣體。33參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節(jié)至最佳測定狀態(tài)，測定標準系列氣體，以測得的峰面積或峰高值與其對應的二氟氯甲烷濃度（mg/m）計算線性回歸方程。37.3樣品處理與測定將樣品采氣袋放在配制標準系列氣體的環(huán)境中，與實驗室環(huán)境溫度達到一致后供測定。用測定標準系列氣體的操作條件測定樣品和樣品空白氣體，測得樣品峰面積或峰高值，由線性回歸方程計算二氟氯甲烷的濃度（mg/m）。若樣品氣體中二氟氯甲烷濃度超出測定范圍，可用空氣稀釋后3測定，計算時乘以稀釋倍數。8計算8.1按式（1）計算空氣中二氟氯甲烷的濃度=0k……………（1）式中：ρ——空氣中二氟氯甲烷的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m）；3ρ0——測得樣品氣體中二氟氯甲烷的濃度，單位為微克每毫升（mg/m）；3k——稀釋倍數。8.29時間加權平均接觸濃度（ρTWA）按GBZ159規(guī)定計算。說明3T/WSJD18.6—20219.1方法最低檢出濃度為3.0mg/m3，方法最低定量濃度為10mg/m3；二氟氯甲烷的測定范圍為10mg/m～15000mg/m；精密度相對標準偏差分別為1.82%~4.19%。339.2現場可能共存的三氟一氯甲烷、二氟二氯甲烷、三氯甲烷、二氯甲烷、乙二醇、四氟乙烯在本方法的測定條件下分離效果較好，分離色譜圖見圖1。說明：1——四氟