雙甘膦生產(chǎn)工藝的實驗原理及方法

雙甘麟生產(chǎn)工藝的實驗原理及方法(1)二鈉鹽分子式：C.HAM分了屋：133物化性質(zhì)：灰白色仃刺激性T味的液體.低于站C時成為精品物.<2)二氯化成分子式：FC1.分了晨；137,5別名：就化磕、氟化亞請物化性質(zhì)、無色透明淹休「帶有刺激性臭味.相對密度1574在■濕空氣中發(fā)時能迅速分解.遇水蠕烈反際落「禮頸仿、機二毓化堿、四盆化碳,危險特性：與有機物、水和酸〔俏酸、乙酸，接觸垮發(fā)生著火一爆炸.有甫，有些烈的剌激性和腐蝕性.對呼吸道有剌激,可引進咳嗽、支〔管炎、化學性肺炎等.(3)甲醛分子式：CH>O分子彘30別名：福爾與林物化性質(zhì)'無色，具有刺激性氣味的甲整水溶液，含對密?109.危險特性:遇明火、高一熱能貝起燃燒爆炸,與氧化劑接觸猛烈反陽具強腐蝕性、刺激忤*有致蛾性〉<4>液堿分子式：NaOH分子是J40物化性質(zhì)：純航為無色透明氫氧化取水溶液，含&30%相時密度1冬呈強堿氣*有滑膩感.腐蝕性槌損"<5)亞割基二乙睛分于式；CuH$m分,任針；9510物理化學性質(zhì)：本M為淺黃色至禍色粉木.懈點75-7$堆密度0.6-07.洛丁水（格解度A7旬，25”C）,易溶JrtW等有機溶削』主要用「合成除草荊草|.際另外,作為一種重要的精細化工中間體*在染料、電戡、水處理'合成樹脂等領(lǐng)域有廣泛的用途』（6）鹽酸分子式，MCI分子盅36.46物理化學性質(zhì)：無色液體仃腐蝕性。為氧化氫的水溶液（工業(yè)用鹽酸會因”雜質(zhì)土價鐵鹽而略顯黃色L拒刺激飲T味，培點-1148HC1）,相對密度（水=1）120.Jj水混濟.能勺一些活性金屬粉木發(fā)生反應(yīng)，放出氫氣。遇機化物能產(chǎn)生劇毒的就化狙氣體…與喊發(fā)生中合反應(yīng)，井放出六折的痢、11有強腐蝕忤“（7）亞磷酸分子式；H3PC3分子鼠；8200物化性質(zhì)；有強吸濕性和潮解性.易潛丁水和醇，空「（中繾慢氧化成正磷酸,13。寫分解為磷化氫和正踹酸』有崩甌性,危險特性：本品M、燃，HJ&蝕性、刺激性.?室溫卜會白白色煙奔冒出，可致人體灼傷〃22主要使用儀器燒瓶soumUioaomi武漢愛斯伽科學儀器（7限公可冷度管誠漢愛斯佩科學仗器白限公司恒尾分液漏斗武漢愛斯佃I科學儀器U叫公司溫度汁套位溫度汁攪拌仇裝憑循芯式我空求DGG-101-0電熱鼓風干燥箱（帶控溫儀）電于大平?（力分之一）電導率枚BBS-11ApHS-SBpH/pIonr（+（上?！敝袊┖銣馗辛嚢杵髡]式滴定管酸式滴定管22反應(yīng)原理2,3.1主要的反應(yīng)方程式L1)水解NH(CH2CN)2+2NaOH+2H:O*NH(CH?COONa)?+2NH3(2)酸化NH(CH2CCONa):+2HC1-*NH(CH:COOH):+JNaCl(3>ffifrHN(CH?COOH)葉HCHO+H3PO3普(HO)2^HCH2NH(CHCHOOH)2+H?O()2.3.2主要的工藝操作過程2.3.2.1誠解工段啟動攪拌.特備好的液堿和水加入反應(yīng)釜內(nèi)，配制成僑液堿口控制溫度，調(diào)節(jié)好真空.開始投料，投料時間成控制在】1%投完二乙胎*保溫三小時.開始升濕，升至104C.保混*小時。保混嘵畢,向脫水釜轉(zhuǎn)料.升始脫水，接近螳山時刪含兇含最控制在以蠟AU，股水完畢轉(zhuǎn)料至縮合崟.2.3.22縮合工段打開冷卻水,將物料降溫.然后滴加三氧化#hi誨加時滴加速度適、L三氯化磷滴加結(jié)束，進行升溫*液溫升至112*0出現(xiàn)回流時■保持回流滴加甲酷果持均勻滿完，甲隧滴加結(jié)束后回流保溫.保溫完成后，降溫至壓料至中和與?2.323中和工段在中和至抽真空的情反F*開啟攪拌.打開麗合空壓，將含成的料液壓到中和釜內(nèi).均習滴加液械,滴加充隼保溫】小時,窩卻后放料氏濾“3.1堿解工段反應(yīng)條件的優(yōu)化3.1?實驗?zāi)康耐ㄟ^一系列的封比室驗，確定氧氧化鈉用元、水解溫度.保溫溫度和時間對注氨基S水解的影響,得到最合適的反應(yīng)I：藝秦件.3.k2反應(yīng)原理亞氨基二乙臘水解制亞氨基一乙酸一鈉鹽反臉如式：NH(CH;CN)>+2NaOH—NH(CH;COONa):十2NH5為得到最優(yōu)的「藝條件，我們XJ學響亞氮基二乙睛水解的1*1素『氫氧化鈉用確、水解溫度.保溫溫度和肘間做了或嶺，3,1,3主要試劑及儀嘉亞翅基二乙酸.工業(yè)M鉉氧化鈉，化學試旭5D0ml叫【1燒瓶攪拌器0-2001C溫度計怛壓滴加漏斗吸收胸電.套循壞式真空某武漢愛斯佩科學儀器有限公司武漢愛斯佩科學儀器有隈公司代漢爰斯州科學儀器自限公司鄭州博科儀摩設(shè)備有限公可卻州博科儀器設(shè)備有限公司3.1.4試驗過程將忡釵基二乙膳in到四口燒ffi+t密后圾慢加入氫氧化袖溶液，控制水解反應(yīng)的溫汝為5如60筆.加料完畢后刃溫生拂腎，近止殘留的5U3.1.5試驗結(jié)果及討論3.15.1膈0H用星對亞劄基二乙膻水解收率的影響?zhàn)^氧化鈉與業(yè)氮慕一乙JB的水解理論摩爾比為2：L但由「水解需要提供誠性的環(huán)境*所以水解"過程中所g氧化銷量向大于任100g9閥亞氨基乙臘，約M如水*5S-&0L\水解投料時間為1小時左右,5e-6OV4iA保溫3小時，104Tfl除氨氣,測定亞甄基二乙酸二鈉鹽的筮宣、含元計算亞富某一乙1后.水牌收率-”！K它揉作茶件?材1的姑況R0’心匕餉的川;3忡虹基Y滑水解收率的彩響如R表3-1氧氧化鈉用量肘亞氨基二乙臆水解收率的影響（4、試）序號N9H：NH（CH3C：N）3<mnl比）水牌收宇〔％）1201?5322】】"43221弱34131H1524197262519492.0:12112.Z12.31241251NaOE乂molLt)I尊4氫氧化鈉川屆對W鈕基—乙臘水釁收率的影響氫氧化鈉與亞氨基*■臘的化論配比2;b但是在理論配比的條件卜.?阮OH用吊.小足市卻虹1"域基匕吶卜解不充」婦口劇者NMHI'FJ屹。酒贈加,水解收率逐漸上升，密而在超過Z3,1的麗甜用量后,由「水解的其它副反拘的憎加，亞氨基二乙精水解收率布.小幅度的降低，從以上實驗結(jié)果可以行山.NaOH的用量對亞基基二乙睛的水解收率的影響存在?個最佳值2.2：13.1.52水最對亞氨基二乙膳水解收率的影響為了防止水解的亞JK基二乙魄二鈉鹽因濃度過高而導致過飽和或結(jié)晶析心.造成反向過程中渙捉困再'所UMI7］水稀祥物料的濃度實驗了解床/X土亞氯基二乙脂水解收率的窟響.存10。卷9弭亞氧基［乙脯，3崩的際OHM3.33苴，湍度58-60V,水解投料時間為Eg赤左右,58-6QVSS保溫3小時，10】C趕除策氣"實驗結(jié)果如卜L次5-2火M對亞.機枉一.乙暗水解收率的影響，小試)命號水＜rl)挽拌水卵峻率10無溫，拜25C無法投汁3731溫至5STC推知水何9L24：00正常推拌98,15：25止常推拌98.35)正常攪排9B.2I|I||1IL'|70SO9。100110120130140150160水埴(d!)圖3?2水量對亞氨基二乙暗水輛收率的塔響從以上數(shù)據(jù)中M以看出水量的增加并不能增如XE瓠果二乙臘水解收率.但山J?亞氯基「乙醵的-鈉鹽的在30-35Vtl卜容易結(jié)品，在工業(yè)生產(chǎn)中可能存在物料結(jié)晶,使攪拌抱死,造成電機過載煌壞:』所以將液藏的濃度稀釋到20%左右"31M3水解時間對亞氨基二乙臆水解收率段影響在1。0弓§弱亞氫基二乙膀，30%的NMH29幻33后，水IQOuL溫度淚-60*€，網(wǎng)-86C左右保以1小時.104ri除氨'(?實監(jiān)結(jié)裝如卜'

表3S水解時叫對亞氮基二乙臘水解收率的影響（小試）序號水解時間＜min）水解吸率（%）]次性授入02,5擊1594,433098,211598.35AO98.26巧98.3L1909以99-98-96-S5-94-20406080IT0100水辯時間lidnJ俚3-3水解時間對亞氛槌.乙脂水解99-98-96-S5-94-20406080IT0100從以上數(shù)據(jù)可以看出,在加料水解時間達到30ndn后.再增加水解時旬,亞氨基二乙脯的水解收率胃響很小-但水牌時間短不能保證正常的褪色效果，虔驗表明水解時間在60min以上才能保證正常的傾色，315.4水解溫度對亞氨基二乙脂水解收率的影響ft100c95胃亞氨基:乙fit30%的NaOR293.33g.水lOOmb水解時間1虬實GWC左右保溫3小時,1C1T?匝除盤/（,實驗結(jié)果如卜L

表水解溫度對此氨基—乙臘水解收率的影響（小試）序號大解溫度（V）水解收率E}15491.225695.235S97.S460的.3562Q7.1664W.9一6&，［一01^3-4水解溫度對亞釵基一乙睛水釁收率的馨響從以上散據(jù)m以看出，在5l-66VWik^基一乙酸—他鹽水解收率都在91%以上，但較低的溫度時水解收率牧低.較高的溫度時氤「I逸出嚴重.水解溫度在59"C左右最f?S3431.55保溫時間對亞氨基二乙膳水解收率的影響在1D0&95%亞氨基二乙船,30%的N&0H293.33水100g,水解溫度58-60d水解時間或104rff除氮氣，實驗站果MH

表，5保溫肘何府亞及基二乙臘水解收率的影響(小忒)序號保溫時間(mln)水解收率15)13080.226085.339090.&412095.25ISO93.56ZLU93.224097.7圖3-5保溫時間襯W氨基：乙航水解收率的影響由于有少量帝氤基二乙脯還未完成水解,保溫時間時職須的，在保濕時間為L80xiin時水解收率最大，而保