安捷倫1260操作規(guī)程全新

安捷倫1260液相操作規(guī)程開機1）打開計算機，登陸windows操作系統(tǒng)。打開主機各模塊電源（從上至下） ，待各模塊完成自檢后，再雙擊桌面“儀器1聯(lián)機”圖標,進入化學工作站，從“視圖”菜單中選擇“方法和運行控制”畫面。把各流動相放入溶劑瓶中。旋開排氣閥（逆時針） ，右單擊“四元泵”圖標出現(xiàn)快捷鍵，點擊“方法”選項進入泵編輯畫面。將泵流量設(shè)到5ml/min，溶劑A設(shè)到 100%，打開泵，排出管線中的氣體 2—3分鐘，直到管線內(nèi)由溶劑瓶到泵入口無氣泡為止，查看柱前壓力（若大于10bar,則應更換排氣閥內(nèi)過濾白頭） 。5）依此切換到B、C、D溶劑分別排氣。將泵的流量設(shè)到 0.5ml/min，多元泵則再設(shè)定溶劑配比， 如A=80%，B=20%關(guān)閉排氣閥（順時針）。再將泵的流量設(shè)到 0.8ml/min，2分鐘后將泵的流量設(shè)到 1ml/min，沖洗色譜柱 20—30分鐘。把緩沖液換成流動相， 待柱前壓力基本穩(wěn)定后 ,打開檢測器燈， 觀察基線情況。數(shù)據(jù)采集方法編輯編輯樣品信息：由“運行控制”進入“樣品信息” ，設(shè)定操作者姓名，樣品數(shù)據(jù)文件名等。編輯完整方法：從“方法”菜單中選擇“編輯完整方法”項.選中項單擊“確定”入下一畫面“方法注釋” ，編輯好單擊“確定”進入下一畫面“選擇進樣源” ，選中Als單擊“確定”入下一畫面“設(shè)置方法”進行參數(shù)設(shè)定。四元泵參數(shù)設(shè)定： 在“流速”處輸入流量 ,如1ml/min,在“溶劑”處選中B輸入80%(A=100-B-C-D),在右面注釋欄中標明各溶劑的名稱；設(shè)置“停止時間”和“后運行時間” ，在“壓力限值”處輸入柱子的最大耐高壓以保護柱子如：250bar,在“時間表”添加編輯梯度。進樣器參數(shù)設(shè)定：在進樣模式中輸入進樣量 xxul。“標準進針”——只能輸入進樣體積此方式無洗針功能?！搬樓逑春筮M樣”——可以輸入進樣體積和洗瓶位置為 xx,此方式針從樣品瓶抽完樣品后會在洗瓶中洗針。進樣器進樣程序參數(shù)設(shè)定：選中使用進樣程序，在“函數(shù)”中添加相應函數(shù)即可按程序進樣。TCC僉測器參數(shù)設(shè)定：在“溫度”左側(cè)下面的方框內(nèi)輸入所需溫度,并選中它,右側(cè)選中“與左側(cè)相同” ——使柱溫箱的溫度左右一致。VW臉測器參數(shù)設(shè)定：在“波長”下方的空白處輸入所需的檢測波長，如254nm在“峰寬(響應時間)”下方點擊下拉式三角框，選擇合適的響應時間 ,如>0.1min(2s),再設(shè)置“停止時間” 和“后運行時間” 。儀器曲線設(shè)置：默認即可。數(shù)據(jù)處理從“視圖”菜單中單擊“數(shù)據(jù)分析”進入數(shù)據(jù)分析畫面從“文件”菜單選擇“調(diào)用信號” 選中您的數(shù)據(jù)文件名， 單擊“確定”。譜圖優(yōu)化 ,從“圖形”菜單中選擇“信號選項”從“范圍”中選擇“自動量程”及合適的顯示時間單擊“確定” ,或選擇”自定義量程”調(diào)整 ,反復進行直到圖的比例合適為止。積分:從“積分”中選擇“自動積分” ,積分結(jié)果不理想 ,再從菜單中選“積分事件” ，選項選擇合適的“斜率靈敏度,峰寬,最小峰面積,最小峰高” .從“積分”菜單中選擇“積分”選項則數(shù)據(jù)被積分.如積分結(jié)果不理想則修改相應的積分參數(shù)直到滿意為止。 單擊左邊圖標將積分參數(shù)存入方法。11)11)3)3)關(guān)掉主機電源開關(guān)。校正表設(shè)計： 點擊“校正”菜單中的“校正設(shè)置” ，給出各個參數(shù)：點擊“確定”；調(diào)出建立校正表所需的譜圖并對譜圖進行圖形優(yōu)化和積分優(yōu)化；點擊“校正”菜單中的“新建校正表；在“新建校正表”欄里選定“自動設(shè)定”點擊“確定” ；在“校正表”中給出正確的“化合物名”和“含量” ；如需增加校正點數(shù)，給出第二校正點的“含量” ，校正表建立完成后點擊“確定“，點擊“保存圖標”將校正表存入方法中。打印報告:從“報告”菜單中選擇“設(shè)定報告”選項進入畫面:單擊“定量結(jié)果”框中“定量”右側(cè)的黑三角選中“百分比法”面積百分比其它選項不變單擊“確定” .從“報告”菜單中選擇“打印”則報告結(jié)果將打印到屏幕上如想輸出到打印機上則單擊“報告”底部的“打印”鈕。清洗關(guān)機關(guān)機前，用 95%水 沖洗柱子和系統(tǒng)0.5—1小時，流量0.5—1ml/min，再用 100%有機溶劑沖 0.5小時，然后關(guān)泵。退出化學工作站，及其它窗口，關(guān)閉計算機(用 shutdown關(guān))。注意事項:1）笊燈是易耗品，應最后開燈，不分析樣品即關(guān)燈。2）開機時，打開排氣閥，100咻，泵流量5ml/min,若此時顯示壓力＞10bar,則應更換排氣閥內(nèi)玻璃料。3）流動相使用前必須過濾，不要使用多日存放的蒸儲水（易長菌）：4）流動相使用前必須進行脫氣處理，可用超聲波振蕩10-15min。5）配制90%k+10囑丙醇，以每分2—3滴的速度虹吸排出，進行seal-wash,溶劑不能干涸。