化學(xué)試驗(yàn)綜合題

索氏棍取福制濃昭~~3—?濃縮液工石灰粉狀物分離提純?毗啡國(guó)索氏提取器水楊酸索氏棍取福制濃昭~~3—?濃縮液工石灰粉狀物分離提純?毗啡國(guó)索氏提取器水楊酸醋酸酊乙酰水楊酸COOl1f8H濃比SQ3I+(CHm8bo——tCFItCQ(JIi水版俄膻酸就乙酹水楊幽熔點(diǎn)/c157~159-72~-74135~138相對(duì)密度/(gcm3)1.441.101.35相對(duì)分子質(zhì)量1381021803.［2019新課標(biāo)出］乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過(guò)水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題班級(jí)：姓名：［2019新課標(biāo)I］硫酸鐵?。跱H4Fe(SC4)2xH2O］是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實(shí)驗(yàn)室中探究采用廢鐵屑來(lái)制備硫酸鐵俊，具體流程如下：回答下列問(wèn)題：(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是0(2)步驟②需要加熱的目的是溫度保持80~95C,采用的合適加熱方式是鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為(填標(biāo)號(hào))。(3)步驟③中選用足量的H2O2,理由是分批加入H2O2,同時(shí)為了.溶液要保持pH小于0.5。(4)步驟⑤的具體實(shí)驗(yàn)操作有經(jīng)干燥得到硫酸鐵俊晶體樣品。(5)采用熱重分析法測(cè)定硫酸鐵俊晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到150c時(shí)，失掉1.5個(gè)結(jié)晶水，失重5.6%。硫酸鐵俊晶體的化學(xué)式為o［2019新課標(biāo)H］咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5C,100c以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸(Ka約為10-6,易溶于水及乙醇)約3%~10%,還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?從而實(shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉?wèn)題：L濾紙賓曾2.蒸汽導(dǎo)管3.虹吸管甲(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是,圓底燒并中加入95%z懈為溶劑.「加母前還要加幾粒:(2)提取過(guò)程不可選用明火直接加熱，原因是,與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是0(3)提取液需經(jīng)蒸儲(chǔ)濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是儲(chǔ)濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸儲(chǔ)頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有(填標(biāo)號(hào))A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和和吸收。(5)可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是0實(shí)驗(yàn)過(guò)程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酊10mL,充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶?jī)?nèi)溫度在70c左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過(guò)濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過(guò)濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過(guò)濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g0回答下列問(wèn)題：(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用加熱。(填標(biāo)號(hào))A.熱水浴B.酒精燈C.煤氣燈D.電爐(2)下列玻璃儀器中，①中需使用的有(填標(biāo)號(hào)),不需使用的(填名稱)。BCD(3)①中需使用冷水，目的是(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是以便過(guò)濾除去難溶雜質(zhì)

(5)④采用的純化方法為(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是%。4.［2019天津］環(huán)己烯是重要的化工原料。具實(shí)驗(yàn)室制備流程如下:lv<1r6H,OfAm.「煽迎和仃林小?1f君M161“7回答下列問(wèn)題：I.環(huán)己烯的制備與提純(1)原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì)，檢驗(yàn)試劑為,現(xiàn)象為(2)操作1的裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。①燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑,選擇FuCb?6HyO而不用濃硫酸的原因?yàn)?填序號(hào))。a.濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2F?*6H2污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念c,同等條件下，用比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高②儀器B的作用為o(3)操作2用到的玻璃儀器是o(4)將操作3(蒸儲(chǔ))的步驟補(bǔ)齊：安裝蒸儲(chǔ)裝置，加入待蒸儲(chǔ)的物質(zhì)和沸石,儲(chǔ)分，收集83c的微分。n.環(huán)己烯含量的測(cè)定在一定條件下，向ag環(huán)己烯樣品中加入定量制得的bmolBr2,與環(huán)己烯充分反應(yīng)后，剩余的Br2與足量KI作用生成I2,用cmolL1的Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液vmL(以上數(shù)據(jù)均L+2Na~:2Kal+NaS/Xx.X.x..E.XI③(5)滴定所用指示劑為樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用字母表示)。(6)下列情況會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低的是(填序號(hào))。a.樣品中含有苯酚雜質(zhì)b.在測(cè)定過(guò)程中部分環(huán)己烯揮發(fā)Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化［2019江蘇］丙快酸甲酯((：［｛=(；—COOH)是一種重要的有機(jī)化工原料，沸點(diǎn)為103~105C。實(shí)驗(yàn)室制備少量丙快酸甲酯的反應(yīng)為濃H齊?！箤?shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1:在反應(yīng)瓶中，加入14g內(nèi)快酸、50mL甲醇和2mL濃硫酸，攪拌，加熱回流一段時(shí)間。步驟2：蒸出過(guò)量的甲醇(裝置見下圖)。步驟3：反應(yīng)液冷卻后，依次用飽和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗滌。分離出有機(jī)相。步驟4：有機(jī)相經(jīng)無(wú)水Na2SO4干燥、過(guò)濾、蒸儲(chǔ)，得丙快酸甲酯。TOC\o"1-5"\h\z(1)步驟1中，加入過(guò)量甲醇的目的是▲。(2)步驟2中，上圖所示的裝置中儀器A的名稱是▲:蒸儲(chǔ)燒瓶中加入碎瓷片的目的是▲(3)步驟3中，用5%Na2CO3溶液洗滌，主要除去的物質(zhì)是▲:分離出有機(jī)相的操作名稱為▲(4)步驟4中，蒸儲(chǔ)時(shí)不能用水浴加熱的原因是▲。［2019北京］化學(xué)小組實(shí)驗(yàn)探究SO2與AgNO3溶液的反應(yīng)。①濃H2SO4與Cu反應(yīng)的化學(xué)方程式是②試劑a是o已扣除干擾因素)。測(cè)定過(guò)程中，發(fā)生的反應(yīng)如下：(2)對(duì)體系中有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)分析得出：沉淀B可能為Ag2SO3①濃H2SO4與Cu反應(yīng)的化學(xué)方程式是②試劑a是o已扣除干擾因素)。測(cè)定過(guò)程中，發(fā)生的反應(yīng)如下：(2)對(duì)體系中有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)分析得出：沉淀B可能為Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。(資料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3難溶于水)實(shí)驗(yàn)二：驗(yàn)證B的成分L注液卜Br.+2KI-r.+2KBr①寫出Ag2SO3溶于氨水的離子方程式：o②加入鹽酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推斷D中主要是BaSO3,進(jìn)而推斷B中含有Ag2SO3向?yàn)V液…E幣加入二種■試劑廠訶迸二步證實(shí)一百幣香后…而2s03「而Q焉筱或j迎；(3)根據(jù)沉淀F的存在，推測(cè)S02-的產(chǎn)生有兩個(gè)途徑：途彳全1:實(shí)驗(yàn)一中，SO2在AgN03溶液中被氧化生成Ag2SO4,隨沉淀B進(jìn)入D途彳2:實(shí)驗(yàn)二中，SO；被氧化為S02-進(jìn)入D實(shí)驗(yàn)三：探究SO：的產(chǎn)生途徑①向溶液A中滴入過(guò)量鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀，證明溶液中含有:取上層清7繼續(xù)滴加BaCl2溶液，未出現(xiàn)白色沉淀，可判斷B中不含Ag2SO4o做出判斷的理由：。②實(shí)驗(yàn)三的結(jié)論：o(4)實(shí)驗(yàn)一中S02與AgN03溶液反應(yīng)的離子方程式是(5)根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)分析，S02與AgNO3溶液應(yīng)該可以發(fā)生氧化還原反應(yīng)。將實(shí)驗(yàn)一所得混合物放置一段時(shí)間，有Ag和SO2-生成。(6)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)所得結(jié)論：［2019浙江4月選考］某興趣小組在定量分析了鎂渣［含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、AI2O3、Fe2O3和SiO2］中Mg含量的基礎(chǔ)上，按如下流程制備六水合氯化鐵(MgCl26H2O)。相關(guān)信息如下：①700c只發(fā)生MgCO3和Mg(OH)2的分解反應(yīng)。②NH4Cl溶液僅與體系中的MgO反應(yīng)，且反應(yīng)程度不大。③蒸氨”是將氨從固液混合物中蒸出來(lái)，且須控制合適的蒸出量。請(qǐng)回答：(1)下列說(shuō)法正確的是。A.步驟I,煨燒樣品的容器可以用用煙，不能用燒杯和錐形瓶B.步驟出，蒸氨促進(jìn)平衡正向移動(dòng)，提高M(jìn)gO的溶解量C.步驟田，可以將固液混合物C先過(guò)濾，再蒸氨D.步驟W,固液分離操作可采用常壓過(guò)濾，也可采用減壓過(guò)濾(2)步驟山，需要搭建合適的裝置，實(shí)現(xiàn)蒸氨、吸收和指示于一體(用硫酸溶液吸收氨氣)。①選擇必須的儀器，并按連接順序排列(填寫代表儀器的字母，不考慮夾持和橡皮管連接)：熱源—.②為了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示劑。請(qǐng)給出并說(shuō)明蒸氨可以停止時(shí)的現(xiàn)象(3)溶液F經(jīng)鹽酸酸化、蒸發(fā)、結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌和低溫干燥得到產(chǎn)品。取少量產(chǎn)品溶于水后發(fā)現(xiàn)溶液呈堿性。①含有的雜質(zhì)是。②從操作上分析引入雜質(zhì)的原因是。(4)有同學(xué)采用鹽酸代替步驟II中的NH4Cl溶液處理固體B,然后除雜，制備MgCl2溶液。已知金屬離子形成氫氧化物沉淀的pH范圍：金屬離子pH開始沉淀完全沉淀Al3+3.04.7Fe3+1.12.8Ca2+11.3一Mg2+8.410.9請(qǐng)給出合理的操作排序(從下列操作中選取，按先后次序列出字母，操作可重復(fù)使用)：固體B-a-()—()—()—()—()—()-MgCl2溶液-產(chǎn)品。a,用鹽酸?§解b.調(diào)pH=3.0c.調(diào)pH=5.0d.調(diào)pH=8.5e.調(diào)pH=11.0f.過(guò)濾g.洗滌8.［武漢市武昌區(qū)2019屆高三五月調(diào)研］亞硝酰氯(ClNO)是有機(jī)物合成中的重要試劑，其沸點(diǎn)為一5.5C,易水解。已知：AgNO2微溶于水，能溶于硝酸，AgNO2+HNO3=AgNO3+HNO2,某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室用Cl2和NO制備ClNO并測(cè)定其純度，相關(guān)實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。濃琉曜械石及ABCDEFG(1)制備Cl2的發(fā)生裝置可以選用(^字母代號(hào))裝置，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為(2)欲收集一瓶干燥的氯氣，選擇合適的裝置，其連接順序?yàn)閍一餃氣流方向，用小寫字母表示)。(3)實(shí)驗(yàn)室可用圖示裝置制備亞硝酰氯：①實(shí)驗(yàn)室也可用B裝置制備NO,X裝置的優(yōu)點(diǎn)為②檢驗(yàn)裝置氣密性并裝入藥品，打開K2,然后再打開K3,通入一段時(shí)間氣體，其目的是然后進(jìn)行其他操作，當(dāng)Z中有一定量液體生成時(shí)，停止實(shí)驗(yàn)。(4)已知：ClNO與H2O反應(yīng)生成HNO2和HCL①設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明HNO2是弱酸：(僅提供的試劑：1mol?L-1鹽酸、1mol?L-1HNO2溶液、NaNO2溶液、紅色石蕊試紙、藍(lán)色石蕊試紙)。②通過(guò)以下實(shí)驗(yàn)測(cè)定ClNO樣品的純度。取Z中所得液體mg溶于水，配制成250mL溶液；取出25.00mL樣品溶于錐形瓶中，以K2CrO4溶液為指示劑，用cmol?L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為20.00mL。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是,亞硝酰氯(ClNO)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。(已知：Ag2CrO4為磚紅色固體；Ksp(AgCl)=1.5610-10,Ksp(Ag2CrO4)=1X10-12)-“一［快而百麗ET亞天孽而/審苧一2019屆高三/苧則適應(yīng)松訶綜一j三翥正神-(BCi3)癥二和董耍的花王原河「一實(shí)驗(yàn)室制備BCl3的原理B2O3+3C+3Cl2=2BCl3+3CO,某實(shí)驗(yàn)小組利用干燥的氯氣和下列裝置(裝置可重復(fù)使用)制備BCl3并驗(yàn)證反應(yīng)中有CO生成。(已知：BCl3的熔點(diǎn)為-107.3C,沸點(diǎn)為12.5C；硝基苯的密度比水大。)請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(4)過(guò)程I加入檸檬酸促進(jìn)FeCO3溶解并調(diào)節(jié)溶液pH,溶液pH與甘氨酸亞鐵產(chǎn)率的關(guān)系如圖所示①pH過(guò)低或過(guò)高均導(dǎo)致產(chǎn)率下降，其原因是0②檸檬酸的作用還有0(5)過(guò)程II中加入無(wú)水乙醇的目的是o(6)本實(shí)當(dāng)^制得15.3g甘氨酸亞鐵，則其產(chǎn)率是%。實(shí)驗(yàn)I:制備BCl3并驗(yàn)證產(chǎn)物CO(1)該實(shí)驗(yàn)裝置中合理的連接順序?yàn)镚^一一一一F-AI;其中裝置E的作用是cBCl3接觸潮濕空氣時(shí)會(huì)形成白霧，請(qǐng)寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式—o(3)能證明反應(yīng)中有CO生成的現(xiàn)象是o實(shí)驗(yàn)n：產(chǎn)品中氯含量的測(cè)定①準(zhǔn)確稱取少許m克產(chǎn)品，置于蒸儲(chǔ)水中完全水解，并配成100mL溶液。②取10.00mL溶液于錐形瓶中③加入V1mL濃度為C1mol/LAgNO3溶液使氯離子完全沉淀；向其中加入少許硝基苯用力搖動(dòng)。④以硝酸鐵為指示劑，用C2mol/LKSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的AgNO3溶液。重復(fù)步驟②YD二次，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)用去KSCN溶液的平均體積為V2mL0已知：Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)。(4)步驟②移取溶液時(shí)所需儀器名稱為,步驟④中達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為。(5)產(chǎn)品中氯元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。(6)下列操作，可能引起測(cè)得產(chǎn)品中氯含量偏高是。A.步驟③中未加硝基苯B.步驟①中配制100mL溶液時(shí)，定容時(shí)俯視刻度線C.用KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液時(shí)，滴定前有氣泡，滴定后無(wú)氣泡D.滴定剩余AgNO3溶液時(shí)，KSCN溶液滴到錐形瓶外面一滴10.［山東省臨沂市2019屆高三5月第三次模擬］甘氨酸亞鐵［(NH2CH2COO)2Fe］是一種補(bǔ)鐵強(qiáng)化劑。實(shí)驗(yàn)室利用FeCO3與甘氨酸(NH2CH2COOH)制備甘氨酸亞鐵，實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示(夾持和加熱儀器已省略)0查閱資料：①甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇；甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇。②檸檬酸易溶于水和乙醇，具有較強(qiáng)的還原性和酸性。實(shí)驗(yàn)過(guò)程：I.裝置C中盛有17.4gFeC。和200mL1.0molL-1甘氨酸溶液。實(shí)驗(yàn)時(shí)，先打開儀器a的活塞，待裝置c中空氣排凈后，加熱并不斷攪拌；然后向三頸瓶中滴加檸檬酸溶液。n.反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，將濾液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮；加入無(wú)水乙醇，過(guò)濾、洗滌并干燥。(1)儀器a的名稱是;與a相比，儀器b的優(yōu)點(diǎn)是0(2)裝置B中盛有的試劑是：;裝置D的作用是0(3)向FeSC4溶液中加入NH4HCO3溶液可制得FeCO3,該反應(yīng)的離子方程式為11.［四川省瀘州市2019屆高三第三次教學(xué)質(zhì)量診斷性考試］黃色超氧化鉀(KO2)可作為宇宙飛船艙的氧源某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)以下實(shí)驗(yàn)探究KO2的性質(zhì)，請(qǐng)回答相關(guān)問(wèn)題：I.探究KO2與水的反應(yīng)實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象結(jié)論與解釋(1)取少量KO2固體于試管中，滴加少量水，將帶火星的木條靠近試管口，反應(yīng)結(jié)束后，溶液分成兩份快速產(chǎn)生氣泡，木條復(fù)燃產(chǎn)生的氣體是(2)一份滴加酚吹試液先變紅后褪色可能的產(chǎn)物是(3)另一份滴加FeCl3溶液觀察到II.探究KO2與SO2的反應(yīng)(4)正確的操作依次是o①打開K1通入N2,排盡裝置內(nèi)原氣體后關(guān)閉②拆卸裝置至實(shí)驗(yàn)完成③檢查裝置氣密性，然后裝入藥品④打開分液漏斗活塞K2(5)A裝置發(fā)生的化學(xué)方程式為o(6)用上述裝置驗(yàn)證KO2與SO2反應(yīng)生成O2”還存在不足，你的改進(jìn)措施是。(7)改進(jìn)后再實(shí)驗(yàn),待KO2完全反應(yīng)后，將裝置C中固體加水溶解，配成50.00mL溶液，等分為M、N兩份。①向M溶液中加入足量的鹽酸酸化的BaCl2溶液，充分反應(yīng)后，將沉淀過(guò)濾、洗滌、__,稱重為2.33g。②將N溶液移入(填儀器名稱)中，用0.40mol/L酸性KMnO4溶液滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗酸性KMnO4溶液20.00mL。③依據(jù)上述現(xiàn)象和數(shù)據(jù)，請(qǐng)寫出該實(shí)驗(yàn)總反應(yīng)的化學(xué)方程式。12.［山東省濰坊市2019屆高三下學(xué)期二模］無(wú)水MgBr2常用于催化劑。某化學(xué)小組在實(shí)驗(yàn)室選用下圖所示裝置(夾持裝置略)采用鎂屑與液澳為原料制備無(wú)水MgBr20

已知：①在濃硫酸存在下，加熱到140c時(shí)乙醇脫水生成乙醴(C2H5OC2H5),加熱到170c時(shí)乙醇脫水生成CH2=CH2O②乙醴的熔點(diǎn)為34.6C,沸點(diǎn)為132C。③Mg和Br2劇烈反應(yīng)，放出大量的熱；MgBr2具有強(qiáng)吸水性；MgBr2能與乙醴發(fā)生反應(yīng)MgBr2+3C2H5OC2H5^MgBr2?3C2H5OC2H5。造石用CS2-匹沐審承(1)圖中用儀器X代替普通分液漏斗的突出優(yōu)點(diǎn)是(2)三口燒瓶中生成硫和亞硫酸鈣的化學(xué)方程式為三口燒瓶中最后殘留固體中含一定量的CaSC4,其原因是(3)步驟4回收甲醇”需進(jìn)行的操作方法是o(4)步驟5為使濾渣中S盡可能被萃取，可采取的操作方案是o(5)請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)從上述回收的S和得到的含Na2SO3吸收液制備Na2s2035H2O的實(shí)驗(yàn)方案：稱取稍過(guò)量硫粉放入燒杯中，用濾紙吸干。已知：①在液體沸騰