藥物分析總復習

1.測定溶出度的方法應具有(C)A準確性B選擇性C準確性、精密性D精密性、耐用性E檢測限、檢量限2．雜質(zhì)測定中限度檢查方法要求（B）A準確性、精密性B檢測限、選擇性、耐用性C選擇性、耐用性D檢量限E耐用性3．氯瓶燃燒法測定含氯有機化合物，常用的稀釋液是（C）A水B稀硫酸C稀氫氧化鈉液D氫氧化鈉+硫酸肼溶液E氯化鈉溶液4．用酸性染料比色法測定生物堿類藥物，有機溶劑萃取測定的有色物是（）A生物堿鹽B指示劑C離子對D游離生物堿E離子對和指示劑的混合物5．紫外分光光度法測定維生素A的方法是（A）A三點定位校正計算分光光度法B差示分光光度法C比色法D三波長分光光度法E導數(shù)光譜法6測定葡萄糖含量采用旋光法，向供試液中加氨水是為了（D）A中和酸性雜質(zhì)B促使雜質(zhì)分解C使供試液澄清度好D使旋光度穩(wěn)定、平衡E使供試液呈堿性7．巴比妥類藥物可與Cu鹽吡啶試劑生成綠色配合物，又與Pb鹽生成白色沉淀的是（C）A巴比妥B異戊巴比妥C硫噴妥鈉D環(huán)己烯巴比妥E苯巴比妥8．藥典規(guī)定甾體激素類藥物檢查其他甾體，多采用（C）A氣相色譜法B液相色譜法C薄層色譜法D紅外光譜法E薄層色譜掃描法9．色譜法定量分析時采用內(nèi)標法的優(yōu)點是（C）A優(yōu)化共存組分的分離效果B消除和減輕拖尾因子C消除儀器、操作等影響，優(yōu)化測定的精密度D內(nèi)標物易建立E為了操作方便10.亞硝酸鈉滴定法中，加入KBr的作用是：（C）A添加Br－B生成NO＋Br—C生成HBrD生產(chǎn)Br2E抑制反應進行11．雙相滴定法可適用的藥物為：（E）A阿司匹林B對乙酰氨基酚C水楊酸D苯甲酸E苯甲酸鈉12.鹽酸普魯卡因常用鑒別反應有：（A）A重氮化-偶合反應B氧化反應C磺化反應D碘化反應E旋光光度法13．西藥原料藥的含量測定首選的分析方法是（A）A容量法B色譜法C分光光度法D重量分析法E色譜分析法14.2005年版《中國藥典》中，鹽酸溶液（9→1000）是指（B）A.鹽酸9.0g加水使成1000ml的溶液C.鹽酸9.0g加乙醇使成1000ml的溶液15.方法精密度中的重現(xiàn)性是指（C）A.在相同條件下，由一個分析人員測定所得結果的精密度B.在同一個實驗室，不同時間由不同分析人員用不同設備測定結果的精密度C.在不同實驗室，由不同分析人員測定結果的精密度D.在不同實驗室，不同時間由相同分析人員用不同設備測定結果的精密度16．藥物中的重金屬是指（D）APb2＋B影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子C原子量大的金屬離子D在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)17．古蔡氏檢砷法測砷時，砷化氫氣體與下列那種物質(zhì)作用生成砷斑（B）A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞18．用古蔡氏法測定砷鹽限量，對照管中加入標準砷溶液為（B）A1mlB2mlC依限量大小決定D依樣品取量及限量計算決定19．藥品雜質(zhì)限量是指（B）A藥物中所含雜質(zhì)的最小容許量B藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量C藥物中所含雜質(zhì)的最佳容許量D藥物的雜質(zhì)含量20．重金屬檢查的第四法的目的在于（A）A、提高檢查的靈敏度B、提高檢查的準確度C、消除難溶物的干擾D、氯除所含有色物質(zhì)21．藥物中的信號雜質(zhì)的作用為（）A確保藥物的穩(wěn)定性B確保用藥安全性C評價生產(chǎn)工藝合理性D確保用藥合理性E評價藥物有效性22．關于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是（A）A雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量B雜質(zhì)限量通常只用百萬分之幾表示C雜質(zhì)的來源主要是由生產(chǎn)過程中引入的其它方面可不考慮D檢查雜質(zhì)，必須用標準溶液進行比對23．砷鹽檢查法中，在檢砷裝置導氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是（C）A吸收砷化氫B吸收溴化氫C吸收硫化氫D吸收氯化氫24．中國藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項目（C）A硫酸鹽檢查B氯化物檢查C溶出度檢查D重金屬檢查25．重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時溶液控制最佳的pH值是（B）A1.5B3.5C7.5D11.526.頭孢菌素類抗生素的紫外吸收源自結構中的（C）A.6－APA B.6-APA的共軛結構側(cè)鏈C.7－ACA及其側(cè)鏈 D.β-內(nèi)酰胺環(huán)27.2，6-二氯靛酚法測定維生素C含量時，（B）A.滴定在酸性介質(zhì)中進行 B.2，6-二氯靛酚由紅色至無色指示終點C.此法系維生素C的專一反應 D.2，6-二氯靛酚標準液穩(wěn)定性較好28．可采用四氮唑比色法進行含量測定的藥物是（A）A.氫化可的松 B.睪酮 C.雌二醇 D.黃體酮29.藥物制劑分析與原料藥分析的異同點在于（C）A.藥物制劑分析的要求更為嚴格B.原料藥分析的要求更為嚴格C.藥物制劑分析和原料藥分析的項目和要求不同D.藥物制劑分析應重復原料藥的檢查項目30.注射液分析中，最先進行的步驟應當是（）A.鑒別試驗 B.雜質(zhì)檢查C.色澤和澄明度檢查 D.含量測定藥物分析主要研究化學結構明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法，也研究中藥制劑和生物制品及其制劑有代表性的質(zhì)量控制方法。凡例是解釋和正確地使用《中國藥典》進行質(zhì)量檢定的基本原則，并把與正文品種、附錄及質(zhì)量檢定有關的共性問題加以規(guī)定，避免在全書中重復說明。檢測限（LOD）是指試樣中被測物能被檢測出的最低濃度或量。定量限（LQD）是指樣品中被測物能定量測定的最低量，其測定結果應具有一定的準確度和精確度。崩解時限是指固體制劑在規(guī)定的介質(zhì)中，以規(guī)定的方法進行檢查，崩解溶散并通過篩網(wǎng)所需時間的限度。含量均勻度是指小劑量或單劑量的固體制劑、半固體制劑和非均相液體制劑等每片（個）含量符合標示量的程度。溶出度是指藥物從片劑等固體制劑在規(guī)定溶劑中溶出的速率和程度。國務院藥品監(jiān)督管理部門頒布的《中華人民共和國藥典》和藥品標準為國家藥品標準。雙相滴定法：利用間氨基酚易溶于乙醚，對氨基水楊酸鈉不溶于乙醚的特性。用乙醚提取分離雜質(zhì)后，乙醚提取液中加入適量水和指示劑后，用鹽酸滴定液（0.02mol/L）滴定，以消耗一定量鹽酸滴定液來控制其限量。吡啶類藥物的分子結構中，均含有氮雜原子不飽和六元單環(huán)。主要化學性質(zhì)：①吡啶環(huán)的特性；②弱堿性；③還原性。VE檢查酸度要檢查雜質(zhì)游離醋酸。比色法：①四氮唑比色法，②異煙肼比色法，③柯柏反應比色法。（抗生素類藥）效價測定的兩種方法：管碟法和濁度法。中國藥典收載的本類抗生素中除磺芐西林鈉采用微生物檢定法測定含量之外，其余均采用HPLC法測定含量。藥物分析基本內(nèi)容：（6方面）藥典的基本組成和正確使用；藥物的鑒別、檢查和含量測定的基本規(guī)律與基本方法；從藥物的結構分析出發(fā)，運用化學、物理化學以及其他必要的技術與方法進行質(zhì)量分析的基本方法與原理；化學藥物制劑分析的特點與基本方法，生物制品和中藥制劑質(zhì)量分析的一般規(guī)律與主要方法；藥品質(zhì)量標準制訂的基本原則、內(nèi)容和方法；藥品質(zhì)量控制中的現(xiàn)代分析方法與技術。古蔡氏法原理：金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與藥物中微量砷鹽反應生成具揮發(fā)性的砷化氫，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑，與一定量標準砷溶液所生成的砷斑比較，判斷供試品中重金屬是否符合限量規(guī)定。加入碘化鉀、氯化亞錫、醋酸鉛棉花的作用：碘化鉀及氯化亞錫將五價砷還原為三價砷，碘化鉀被氧化生成的碘又可被氯化亞錫還原為碘離子，后者與反應中產(chǎn)生的鋅離子能形成穩(wěn)定的配位離子，有利于生成砷化氫的反應不斷進行。氯化亞錫與碘化鉀還可抑制銻化氫的生成，因銻化氫也能與溴化汞試紙作用生成銻斑。氯化亞錫又可與鋅作用，在鋅粒表面形成鋅錫齊，起去極化作用，從而使氫氣均勻而連續(xù)地發(fā)生。醋酸鉛棉花吸收硫化氫，免除其干擾，又可使砷化氫以適宜的速度通過。銀量法的原理巴比妥類藥物在適當?shù)膲A性溶液中，易與重金屬離子反應，并可定量地形成鹽的化學性質(zhì)。采用銀量法測定巴比妥類藥物，首先形成可溶性的一銀鹽，當被測供試品完全形成一銀鹽后，繼續(xù)用硝酸銀滴定液滴定，稍過量的銀離子就與巴比妥類藥物形成難溶性的二銀鹽沉淀，使溶液變渾濁，以此指示滴定終點。采用銀量法測定含氯藥物中氯的含量或進行氯的鑒別時，燃燒產(chǎn)物亦為單一的氯化氫，但氯化氫在水中溶解度較低時，需用水-氫氧化鈉溶液作為吸收液。亞硝酸鈉滴定法：為什么加入溴化鉀和過量的鹽酸？加入適量溴化鉀加快反應速度：在不同礦酸體系中，重氮化反應速度不同，即氫溴酸>鹽酸>硝酸、硫酸，由于氫溴酸昂貴，多用鹽酸；但為了加快反應速度，往往加入適量的溴化鉀，使體系中的溴化鉀和鹽酸起到氫溴酸的加速作用；加入過量鹽酸有利于：①重氮化反應速度加快；②重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定；③防止生成偶氮氨基化合物二影響測定結果。酸堿滴定法芳香胺類藥物均具有苯丙胺的基本結構，其中氮為仲胺氮，同時含有一個或兩個羧基；因此利用羧基的中等酸性，可作為一元酸以標準堿液在水溶液體系或乙醇—水混合溶液體系中直接滴定；或利用仲胺氮的弱堿性，在非水溶液體系中用高氯酸直接滴定。非水溶液滴定法基本原理尼可剎米、地西泮和氯氮卓等為游離堿，直接與高氯酸反應。鹽酸環(huán)丙沙星、氫溴酸東莨菪堿和硫酸奎寧等鹽類（BH+·A-）藥物的高氯酸滴定過程，實際上是一個置換滴定，即強酸（HClO4）置換出與有機弱堿結合的較弱的酸（HA）。BH+·A-+HClO4——→BH+·ClO4-+HAVC為什么具有還原性？維生素C分子結構中的烯二醇基具有極強的還原性，易被氧化為二酮基而成為去氫抗壞血酸，加氫又可還原為抗壞血酸。雜質(zhì)的限量計算維生素B1片的測定方法：取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于維生素B125mg），置100mL量瓶中，加鹽酸溶液（9→10