農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析

農(nóng)產(chǎn)品六大品質(zhì)：水分、灰分、碳水化合物、蛋白質(zhì)、脂肪、維生素chaperl農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析樣品的制備和含水量的測定取樣：先稱鮮樣1畜產(chǎn)品的取樣同肥料樣品的取樣。2蔬菜瓜果樣品：個體較小的如小白菜，葡萄，荔枝，龍眼和黃皮等，隨機取若干個整體，切碎混勻，縮分到所需數(shù)量；對于體積較大的，如西瓜，蘿卜，大白菜和菠蘿蜜等，可按成熟度及個體大小的組成比例，選取若干個體，按生長軸縱剖分4分或8分，對角線取2份，切碎混勻，縮分到所需數(shù)量。3糧食樣品：取每個個體的中間部分樣品，也可整個取樣，混勻后再分出樣品。蔬菜樣品取150-250g（視水分含量而定）,瓜果取1.5-2.5kg:籽粒樣品取50-100g（注意去殼部分），取的樣品為可食部分。樣品制備：籽粒樣品：禾谷類一般只分析籽粒，帶殼的如葵花籽，花生等只分析果仁；瓜果類：新鮮可食部分，打成勻漿備用；蔬菜等含水多的樣品：剪（打）碎混勻備用。一般也只分析新鮮的樣品，特別是糖分和維生素類項目。注意：要求制備-分析的過程盡量短（鮮樣）注意防止在制備過程中水分的損失新鮮樣品要求在當(dāng)天（24小時）分析完成。不能立即分析的樣品保存在密封潔凈的低溫（1-5C）容器內(nèi)，注意避光；對于含水量低需保存時間較長的樣品可進行升華干燥。不同的樣品冰點不同，西紅柿，-40C,0.1-0.3mmHg（營養(yǎng)成分的保存）.注意養(yǎng)分在器官中的轉(zhuǎn)移（及時分離出農(nóng)產(chǎn)品部分）風(fēng)干或烘干的農(nóng)產(chǎn)品樣品要在封閉的玻璃瓶（試劑瓶）中保存，保存的時間不長于一年；新鮮的植物樣品一般不主張保存。同時要提醒的是不是保存的溫度越低越好；農(nóng)產(chǎn)品中微量元素的分析同樣要防止污染。一般用玻璃研缽研細，不過篩。水分測定白意義：1耐貯性的判斷指標2口味的指標3營養(yǎng)價值比較的基礎(chǔ)籽粒樣品的水分測定方法同植物組織樣品的水分測定方法；新鮮樣品水分的測定一般采用二步烘干法：50-60C鼓風(fēng)3-4小時，壓碎，轉(zhuǎn)到100-105C（不鼓風(fēng)）干燥至質(zhì)量穩(wěn)定，（為使樣品充分干燥和縮短干燥的時間，一

般加入大顆粒洗凈干燥的石英砂。加入的比例為質(zhì)量的1/5-1/10般加入大顆粒洗凈干燥的石英砂。加入的比例為質(zhì)量的1/5-1/10);對于熱穩(wěn)定性差的樣品，如含不飽和脂肪酸、揮發(fā)油，分別用減壓干燥法(50-80C,25-100mmHg(0.03-0.13atm))和蒸儲法，并且不同的農(nóng)產(chǎn)品有嚴格的溫度和干燥時間要求。chapter2粗灰分的測定一定溫度條件下，有機物質(zhì)燃燒剩余的部分為粗灰分。(1)水溶性灰分(能被人體直接吸收)(2)酸溶性灰分1測定灰分的步驟包括預(yù)灰化和灰化兩個過程。預(yù)灰化時因有大量有機物不完全燃燒產(chǎn)生大量的煙，故溫度不能太高(200c左右)，否則會引起大量煙帶走部分灰分。2灰化的溫度因樣品不同而不同。莖葉樣品灰化的溫度不超過550Co高的話，鉀鹽揮發(fā)損失，硅酸鹽和磷酸鹽容易形成難溶性鹽膜，包裹碳粒，使灰化不完全；同時在高溫條件下，由于碳的存在，磷和硫等容易形成還原性氣體而損失?；一瘯r加熱的速度不能太快，因干儲時灼熱物的局部產(chǎn)生大量的氣體而致部分微粒損失。3對于含灰分少，磷硫等含量相對高的種子樣品，加堿性金屬鹽或橄欖油，H2O2,95%酉精，濃硝酸等，以加速灰化過程?；曳值念伾ǔＪ腔野咨驕\灰色。如果是黃棕色，表明Fe3+#量高，I色表明Mn2玲量高。4灰化的時間一般不做規(guī)定。要求灼燒至全白色或淺灰白色，并達恒重為止。不過也有例外，飼料灰分的測定則規(guī)定為600C,2小時。5本法測定是風(fēng)干或烘干的植物樣品，對于含水量高的瓜果，蔬菜樣品則需先風(fēng)干或烘干后測定。6本法要求植物樣品的細度為<1mmor<2mm,太細容易引起灰分損失，太粗則不易灰化完全。7稱樣量因樣品灰分含量的不同而異，一般2-3g08脂肪含量高的樣品應(yīng)先提取脂肪后灰化。9粗灰分的結(jié)果用占干物重的裱示。10可以用瓷土甘摒，也可用粕金土甘摒和石英土甘摒。chapter3碳水化合物的分析組成：糖分、淀粉、纖維素、半纖維素、果膠糖分：單糖光合作用產(chǎn)物雙（多）糖運輸作用產(chǎn)物能量直接提供的底物與作物種類、水、氣、栽培措施有關(guān)意義：（1）重要的品質(zhì)特征（2）加工的品質(zhì)（3）與營養(yǎng)物質(zhì)有關(guān)的指標（N、P）N與糖分有負的效應(yīng)P與糖分直接相關(guān)K直接影響氣孔的開合，影響糖分的運輸?shù)矸郏海?）加工品質(zhì)鑒定（2）重要的醫(yī)藥成分（片劑）（3）隨外界條件，如作物品種改變而改變水果儲藏一段時間后，糖分增多，淀粉減少。纖維素、半纖維素、果膠：結(jié)構(gòu)性物質(zhì)利于腸胃的蠕動（纖維素、半纖維素），大部分不被吸收?？扇苄蕴牵▎翁?、雙糖）測定：①總糖②還原性糖③非還原性糖還原性糖測定方法：1、重量法原理：還原糖將斐林試劑還原產(chǎn)生的Cu2O的量來測定還原糖的量的方法。要求：糖分含量高。2、滴定法Principle:根據(jù)所消耗的氧化劑的量直接或間接計算還原糖的量。有銅還原法和鐵氧化鉀法等。要求：因為反應(yīng)過程和產(chǎn)物因反應(yīng)條件而有較大的變化，要求嚴格按操作規(guī)程做。3、比色法包括：①3,5-二硝基水楊酸比色法550nm②碑鋁酸比色法620nm③鋁蘭比色法④意酮比色法630nm4、旋光法利用糖的不對稱性使通過的光偏移，并且偏移的角度大小與糖的含量高低正相關(guān)。不同的糖引起的偏移的大小不同，所以此法只能對單獨存在的糖進行測定。銅還原直接滴定法原理：還原糖使斐林試劑還原產(chǎn)生的Cu2Q而本身被氧化為糖酸，不具還原性。用氧化還原指示劑指示滴定終點。注意：①斐林試劑由CuSO45H20(A)和酒石酸鉀鈉+NaOH(B)組成，不能混合存放；②亞甲基蘭很易被空氣氧化成蘭色，注意保存，并在滴定過程中避免與空氣接觸；③滴定過程中加熱的強度，溫度，時間須和標準糖保持一致；④滴定過程分約測和精測兩個步驟，要求滴定過程的時間不超過3分鐘；⑤制備糖液的水浴的溫度不能超過80C,否則易引起非還原糖的水解；⑥糖待測液須除去蛋白質(zhì)，需要用澄清劑，中性醋酸鉛或堿性醋酸鉛(根據(jù)樣品中的酸度大小選擇)，不過澄清劑不要過量。氧化鹽碘量法原理：還原糖與已知過量的堿性鐵氧化鉀作用，生成亞鐵氧化鉀和糖酸，過量的鐵氧化鉀在醋酸存在的條件下與KI作用生成游離的I2,用標準的Na2s203容液滴定生成的I2(以淀粉做指示劑)，根據(jù)空白值和樣品值的差值計算消耗的鐵氧化鉀的體積從而得到樣品還原糖的量。注意：查表為經(jīng)驗所得，故須嚴格按操作規(guī)程進行淀粉指示劑需在沸水中配制，指示劑不能過早的加入，要到I2消耗差不多的時候再加（淡黃色）。銅還原碘量法原理：還原糖和索姆吉試劑作用生成Cu2O沉淀，酸化后Cu2O溶解并與被碘酸鉀和碘化鉀白產(chǎn)物I2還原，用標準的Na2s2O3容液滴定剩余的I2（以淀粉做指示劑），根據(jù)空白值和樣品值的差值，查表得到樣品還原糖的量。注意：嚴格按操作進行碑鋁酸比色法原理：還原糖將銅試劑還原成Cu2Q在濃硫酸存在的條件下與碑鋁酸生成藍色溶液，在一定濃度范圍內(nèi)消光值和糖的濃度呈正比例關(guān)系。比色波長：560nm,620nm測定范圍：10?180dg/ml,最好25?50dg/ml。糖料作物中蔗糖的測定一旋光法原理：利用蔗糖對光的偏振特性，光通過的蔗糖溶液發(fā)生偏移，并且偏移的角度大小與糖的含量高低正相關(guān)。這種正相關(guān)必須是在光通過的糖液中的路程是相同的條件下才能成立。比旋（）：100ml溶液中含有100g旋光物質(zhì)，通過液層厚度1dm溫度20c時鈉光源（589.3nm）偏振面所旋轉(zhuǎn)的角度，稱為該物質(zhì)的比旋xL.xCxL.xC100［曙日［曙日式中K為常數(shù)，隨旋光物質(zhì)的種因此100ml中旋光物質(zhì)克數(shù)為:類和管長不同而改變。蔗糖的=+66.5,如將L固定為2dm貝^K=0.75,故C=0.75a蔗糖（g）=0.75a蔗糖的“規(guī)定當(dāng)量"（26g）是國際上統(tǒng)一蔗糖旋光測定的規(guī)定。通常指26g蔗糖溶于100ml水中，溫度為20c時的密度為1.10g/ml,把它通過2dm旋光管時的旋光度規(guī)定為100V（100S）0直接刻度V值或S值的旋光儀就稱為檢糖計。檢糖11的1V或1S表明相當(dāng)于有0.26g蔗糖溶于100ml溶液中的濃度。若樣品稱重為26g,制成糖溶液的體積為100ml時，則每1V或1S即表明樣品含蔗糖1%用此測讀非常方便。蔗糖（％）=V或S一般旋光儀（刻度）的度數(shù)可與檢糖計V或S值互相換算。規(guī)定當(dāng)量：為26的蔗糖溶于100水中，管長為2dm時所測旋光角度：100V=66.5X2X26/100=34.620(蔗糖)蔗糖(％)=2.88851=2.8885V1V=0.34621=2.8885(蔗糖)蔗糖(％)=2.8885旋光法同樣要求除去蛋白物質(zhì)，不過與果蔬樣品不同的是要求先中和酸性（特別是未成熟的甘蔗），同時用堿性醋酸鉛除去蛋白；記住千萬不能過量。一般農(nóng)產(chǎn)品中的蔗糖通過測定水溶性糖的總量和還原糖的差值得到。水溶性糖的測定方法：酸水解銅還原直接滴定法和銅還原碘量法。原理同還原糖的測定。兩者均用6NHC190c水浴10分鐘；水解結(jié)束后需中和酸度意酮比色法原理：糖（可溶性糖）在濃硫酸的存在條件下脫水后與慈酮縮合成蘭綠色化合物，在一定濃度范圍內(nèi)顏色的深淺與糖分含量正相關(guān)。葡萄糖生成黃綠色物，果糖生成藍綠色物，蔗糖生成顏色在二者之間注意：①慈酮溶液放置時間長會產(chǎn)生意酮沉淀，使慈酮在溶液中不均勻造成吸取時產(chǎn)生較大的偏差，溶液的顏色會應(yīng)慈酮的含量的不同而有較大的變化。也可先配制成1-2%的慈酮乙酸乙酯溶液，然后在顯色時分別加慈酮和硫酸，保證慈酮濃度在8-12醫(yī)g/ml即可得到充分的顯色；另外因慈酮保存在乙酸乙酯溶液中可延長保存的時間達數(shù)周。②還原糖或可溶性糖待測液都可應(yīng)用此法測定。最好用酒精提取的糖待測液，防止淀粉的水解影響結(jié)果，同時由于淀粉的存在還可影響溶液的透光率，造成比較大的誤差；不過有資料認為對于一般的蔬菜和植物樣品若淀粉的含量低則可在沸水浴中提取。③過去的資料認為測定的范圍是20-180dg/ml,實際上樣品的濃度超過50醫(yī)g/ml則應(yīng)吸光度過大而造成誤差；④顯色液搖勻時間的長短根據(jù)混勻的程度而定，以混合均勻為度；⑤顯色保溫的時間長短以反應(yīng)完全為度，一般為1-10分鐘，如果含量很低也可縮短時間，反之也然；⑥蛋白質(zhì)干擾顯色，特別是色氨酸嚴重干擾顯色。本法不適合蛋白含量高的樣品；⑦顯色液超過標線后不能直接稀釋；⑧測定用波長可根據(jù)樣品中的含量高低（顯色顏色的深淺）和樣品中糖的主要類別來選擇，一般有620nm和630nm兩種波長。谷物中淀粉的測定HCl水解一一銅還原直接滴定法原理：淀粉在稀酸（1%HC）的作用下，水解為糊精和麥芽糖，最后都轉(zhuǎn)化為葡萄糖，葡萄糖用還原糖法滴定。注意：①1%HCl沸水浴中，不僅水解淀粉，而且水解半纖維素和果膠；②加具有長玻璃管的塞子的目的是起冷凝作用以免因過度的蒸發(fā)影響酸度和水解的產(chǎn)物，也可用冷凝裝置代替；③制備樣品的過程中，三角瓶直接接觸水浴鍋鍋底會因劇烈的跳動使樣品粘到瓶口，從而影響樣品的水解；同時由于水浴鍋鍋底的溫度超過了100c容易使樣品焦化；④水解結(jié)束后，用甲基紅作指示劑中和酸度。堿性過大會影響其他成分的分解影響測定的結(jié)果；也有結(jié)果認為堿性會導(dǎo)致葡萄糖的分解，影響結(jié)果。酶水解一一氧化鹽碘量法原理：利用淀粉酶的專一性產(chǎn)生還原糖，氧化鹽碘量法測定。注意：①稱樣量與樣品中的淀粉的含量有關(guān)，10%-20噴樣量可在1-2克，低于10%則要稱樣3-5克。稱樣高低以及淀粉含量高低影響水解的時間長度，比酸水解需要的時間要長得多；②脂肪的存在影響測定結(jié)果（使結(jié)果偏高），故應(yīng)除去。用乙醴50ml分5次洗脫；③用850ml/L的乙醇洗除樣品中可溶性的糖類而淀粉不損失；④也可用淀粉指示劑檢查是否有藍色、紅色、紫色等出現(xiàn)，有則表明沒有水解完全;⑤吸取的體積的多少與溶液中的還原糖的含量有關(guān)，應(yīng)保持還原糖的濃度在0.1-0.5mg/ml。CaCl2-HOAC浸提一一旋光法原理：CaCl2-HOAC*分散和液化劑，在一定的酸度和加熱條件下，使淀粉溶解并部分酸解，生成一定的水解產(chǎn)物，具有一定的旋光性，可用旋光計測定。用此法時，各種淀粉的水解產(chǎn)物的比旋指定為203。注意：①CaCl2—HOAC容液的酸度必須準確調(diào)節(jié)至(在酸度計上調(diào))2.5。若pH<2.5,易使分散液粘稠，難于過濾；若pH>2.5,易引起淀粉進一步水解而降低比旋；②樣品若含有水溶性糖類，應(yīng)先用80充醇除去，否則影響浸提物的比旋；③CaCl2—HOAC容液在要放入油浴之前5分鐘再加入，否則溶液容易使淀粉粘到瓶底影響其水解；④要求放入油浴后到3-8分鐘達到所需溫度；⑤攪拌使樣品水解多度和不均勻的水解，影響比旋(使糖化)。植物樣品中少量淀粉的測定一一慈酮法原理：在一定酸度(0.5mol/LH2SO4)和高壓鍋(1kg/cm2)的條件下水解淀粉，用慈酮法測定由淀粉水解得到的糖分，再由測得糖分量乘以0.9后得淀粉含量。比較簡便，但準確度低。適用于精度要求低淀粉含量低的一般莖葉樣品薯塊中淀粉的測定一一密度法原理：馬鈴薯塊莖中的淀粉含量與其密度有正相關(guān)性，故可利用測定塊莖的密度，查表求得馬鈴薯的淀粉含量。馬鈴薯的密度可由其在空氣中和在水中稱重之差求得。本法的優(yōu)點是快速簡便,所求的設(shè)備簡單，也無需使用藥品，但精確度差。適用于同一樣品不同品種之間淀粉含量的初步檢測比較。要求稱樣量大，＞5kg,同時注意做空白實驗，消除容器的影響。碳水化合物測定的一般步驟：酸堿洗滌法原理：將樣本用酸，堿水解，酸可將淀粉，果膠質(zhì)和部分半纖維素水解后除去；堿可以除去蛋白質(zhì)，脂肪及部分半纖維素和木質(zhì)素。最后將得到的殘渣烘干，稱重。再經(jīng)灰化后減去灰分重，即得粗纖維素重。經(jīng)研究證明在酸堿水解時，尚殘留有20溢右半纖維素和10-50%的木質(zhì)素；另外纖維素也可被除去20-25%,因而，此測定值除纖維素外，尚有部分其它碳水化合物，故稱“粗纖維素注意：①為保證酸或堿的濃度保持在1.25%,開始時要用酸潤洗樣品，抽濾或擠出樣品中的溶液，然后再加微沸的酸至200ml;換堿性洗滌時先要用堿洗去將部分的水，抽濾或擠出樣品中的溶液，然后再加微沸的堿至200ml;②所用的酸堿不僅濃度準確而且要求保持熱的（沸騰的）；③每次抽提洗滌均須干凈，才不影響后面的效果和結(jié)果。酸洗滌重量法（酸性洗滌纖維，ADF）原理：季鏤鹽，例如十六烷基三甲基漠化鏤（簡稱CTAB,是一種表面活性劑，在溶液中能有效地使動物飼料、植物樣品中蛋白質(zhì)、多糖、核酸組分水解、濕潤、乳化、分散，而纖維素及木質(zhì)素則很少變化。酸-洗滌劑法就是利用著這個原理，將樣品用20g/LCTAB的0.5mol/LH2SO4溶液（酸-洗滌劑）煮沸1小時，過濾,洗凈酸液后烘干，由殘渣計算酸性洗滌劑纖維（%。本法適用于谷物及其加工產(chǎn)品、飼料、牧草、果蔬等植物的莖、稈、葉、果實以及測定脂肪后的任何樣品中粗纖維素的測定。注意：煮沸的時間必須嚴格控制；在洗滌過程中每次都須排盡才能換下一次的溶液。不溶性膳食纖維（中性洗滌纖維）的測定原理：在中性洗滌劑的消化作用下，試樣中的糖、淀粉、蛋白質(zhì)、果膠等物質(zhì)被溶解除去，不能消化的殘渣為不溶性膳食纖維，主要包括纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、角質(zhì)和二氧化硅等，還包括不溶性灰分。說明：中性洗滌劑溶液：EDTA二鈉鹽和四硼酸鈉（A）,|月桂基硫酸鈉（Cp（作用:軟化細胞壁）和10ml乙二醇獨乙醴（CP）（B）,合并上述A和B溶液，無水磷酸氫二鈉（C）再并入上述溶液中，用磷酸調(diào)節(jié)上述混合液至pH6.9-7.1,在重復(fù)的條件下兩次獨立的測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%果膠物質(zhì)的測定果膠物質(zhì)的作用具體有：①食品生產(chǎn)中果凍材料和增稠劑②胃腸道和胃潰瘍疾病的良藥③中金屬的解毒劑（特別是甲氧基V7%果膠物質(zhì)的組成：一群復(fù)雜的膠態(tài)的碳水化合物的衍生物。包括：半乳糖醛酸與鼠李糖所組成的雜多糖。另外，許多植物中果膠物質(zhì)還包括：阿拉伯樹膠，聚半乳糖和阿拉伯半乳糖。測定方法：①重量法②比色法③果膠酸鈣滴定法：適用于純果膠的測定。當(dāng)樣品有顏色不易確定終點。同時分析果膠酸鈣中的鈣量不能用來計算果膠酸鈣的實際含量

重量法:原理：利用果膠酸鈣不溶于水的特點重量法:原理：利用果膠酸鈣不溶于水的特點可溶性果膠物質(zhì)的測定：沸水浴中把可溶性果膠物質(zhì)提取出來，加堿使皂化形成果膠酸鈉以除去甲氧基，再酸化使形成果膠酸，最后加入氯化鈣，使形成果膠酸鈣不溶性物質(zhì)，加熱使反應(yīng)完全，過濾洗滌，烘干稱重。注意：①樣品須充分磨碎，新鮮稱30-50g,干燥，5-10g;②煮沸過程中要保持水的體積不變；③皂化須完全，可以延長至數(shù)小時。本法適用于一般的莖葉樣品。對于含有大量糖類和脂類或色素時，須先預(yù)處理（乙醇，乙醴）（95充醇會溶解果膠）。總果膠物質(zhì)的測定原理同上。介質(zhì)由0.05mol/LHCl取代蒸儲水。結(jié)果表示說明：是干基或鮮基，含量是果膠還是果膠酸鈣須注明。果膠酸=果膠酸鈣X0.9233比色法原理：果膠物質(zhì)水解，生成半乳糖醛酸在強酸的條件下與咔嚏縮合，形成紫紅色溶液，（530nmi）注意：①硫酸的純度和濃度都要求高，GR濃硫酸；②須嚴格除去糖分。糖和濃硫酸反應(yīng)，并與咔嚏反應(yīng)，引起正誤差

chapter4籽粒中脂肪及脂肪酸的測定脂類：是動、植物組織中含有油脂和類脂兩大類物質(zhì)的總稱。油脂：是油和脂肪的總稱。油：常溫下為液體的油脂。脂肪：常溫下為固體的油脂。-均有高級脂肪酸和甘油組成。脂類存在形態(tài)：植物細胞和組織中的存在形態(tài)：游離態(tài)和結(jié)合態(tài)。游離態(tài)特點：①以小滴形狀大量堆積于植物的貯藏器官中，當(dāng)細胞破壞和施用壓力則可以將個別的小滴聯(lián)成大滴，當(dāng)有足夠的大滴定時就得到了液體油。這是榨油工業(yè)的基礎(chǔ)。?②游離態(tài)油脂的含量是作為油料作物的重要品質(zhì)。?③游離態(tài)油脂中所含的脂肪酸根不同，他們的理化性質(zhì)也不完全一樣。但有共同的特點：不溶于水，溶于有機溶劑，如乙醴，三氯甲烷，苯，二硫化碳，四氯化碳等，可以將游離態(tài)的油脂提取出來而與其他成分分離。結(jié)合態(tài)特點：①與其他成分相結(jié)合。如存在于谷物等淀粉顆粒中，以及營養(yǎng)組織中結(jié)合態(tài)的脂類。?②有機溶劑不能完全提取出來。需要樣品與鹽酸溶液一起加熱，淀粉，用酸解-提取的蛋白質(zhì)等分解，使脂類呈游離狀態(tài)，從而用有機溶劑提取出來。用酸解-提取的應(yīng)該提到的是，磷脂在酸的分解作用下幾乎完全解離為脂肪酸和堿,方法得到的結(jié)果偏低一般的規(guī)定：國際糧農(nóng)組織規(guī)定，酸水解法測定谷物，面粉中的脂類的含量。對含磷脂高的產(chǎn)品，如大豆則采用氯仿-甲醇混合液提取方法。在生物化學(xué)領(lǐng)域里，對于脂類含量的研究，采用氯仿-甲醇混合液提取全部的脂類。測定農(nóng)產(chǎn)品中油脂和脂肪酸的意義：?①是油料作物品種鑒定的基礎(chǔ)；②是評價油脂的營養(yǎng)價值和生理特性的前提；③是了解和改進提高油料作物含油量和油的品質(zhì)的耕作管理，施肥等措施的依據(jù)；④是評價油料作物的成熟程度和了解其生理生化過程的一種必備手段。油料作物和谷類作物籽粒中粗脂肪的測定方法：①油重法②殘余法③折光法油重法原理：油脂不溶于水，但能溶于低沸點的有機溶劑中；有機溶劑將植物樣品中的油脂浸提出來，然后加熱趕去有機溶劑即得到油脂，計算得到其含量結(jié)果。有機溶劑及其沸點：乙醴，35C;石油醴，30-60C;二硫化碳，46.3C;丙酮,56.5C;四氯化碳，70C;三氯甲烷，61℃;苯,80℃.粗脂肪：有機溶劑提取的物質(zhì)包括油脂和類脂。類脂包括：磷脂，高級醇，色素，蠟和脂肪酸等方法特點：準確穩(wěn)定，仲裁法。測定時間長，10小時；每次測定的數(shù)量少：索氏脂肪浸提器每次只能測定一個；按這種原理生產(chǎn)的儀器一次也只能測定6個。注意事項：①乙醴必須無水。如果為化學(xué)純或以上的純度，則無須有除去水分和雜質(zhì)等步驟，若為工業(yè)用乙醴，則須除去水分和雜質(zhì)步驟純化之。乙醴中含有水或者含有能溶于水的有機溶劑，如丙酮，醇，其中含有水分或未能除干凈，則將試樣中水溶性和醇溶性的有機物提取出來，結(jié)果偏高。?②試樣必須嚴格烘干。不同的油料作物要求烘干的溫度不同。樣品中含有水分使提取劑的提取能力和提取的對象改變，結(jié)果偏高。?③提取的溫度一般控制在較低溫度。一般調(diào)節(jié)水浴的溫度是冷凝下滴乙醴的速度為120-180d/min。通常調(diào)節(jié)水浴的溫度，夏天，65C；冬天，80C。?④保證提取充分和樣品的代表性，樣品在提取前要經(jīng)過粉碎（對于大粒的樣品是必須的，并且這種粉碎是比較粗的），混勻后磨細（注意在磨細的過程中油分的損失）?⑤浸提結(jié)束后須除盡乙醴才能烘干。要通過水浴加熱或自然揮發(fā)，并注意在通風(fēng)的環(huán)境中。不飽和脂肪酸在加熱過程中易氧化變質(zhì)使油增重，要求以稱量較低者為標準。殘余法原理：利用油脂能溶于有機溶劑的性質(zhì)，抽提前后質(zhì)量之間的差值，計算粗脂肪的含量。注意事項：同油重法?濾紙包或濾紙筒的編號用鉛筆寫，不能用記號筆，油筆，鋼筆?試樣包應(yīng)捆在一根玻璃棒上，以防止樣品上浮，抽提不完全乙醴使用注意事項：①乙醴易燃易爆，在整個使用過程中不能有明火；②乙醴有毒，麻醉劑，應(yīng)在通風(fēng)的環(huán)境中進行；③乙醴在存放的過程中，防止其氧化，并用棕色瓶裝滿；④乙醴中過氧化物的檢查：10ml乙醴+1ml新配制的10%KI,在沒有陽光直射，稍搖動并靜置分層后，對著白色背景，從橫斷方向觀察，兩液層均應(yīng)無色。若有色（乙醴層）則表明過氧化物的含量較高。若無色，另取9ml乙醴+1ml飽和KI,看乙醴層有無顏色，若無，可安全使用，否則應(yīng)除去。⑤乙醴中過氧化物的去除：將500ml乙醴放到1L的分液體漏斗中，加入200g-L-1硫酸亞鐵鏤溶液15ml,1:1硫5ml,蒸儲水8ml,振動數(shù)分鐘，分層后棄去水相，同法再重復(fù)1-2次（除盡為止），并用蒸儲水洗去多余的試劑，然后用干燥劑CaCl2吸去多余水分。⑥除去乙醴中過氧化物所用的還原劑還有：硫酸亞鐵，亞硫酸鈉，亞硫酸氫鈉，氯化亞錫等。乙醴過氧化的阻化：放活性碳或氧化鋁與溶液既接觸又不混合。折光法原理：利用油的折光率和溶劑的折光率具有顯著差異的特性來測定樣品中的含油量。一般非揮發(fā)性的有機溶劑的折光率高，油的折光率低。根據(jù)有機溶劑的折光率溶于油后折光率降低的大小和油的含量（有機溶劑中）正相關(guān)的特性來計算樣品中的油含量。需要用折光儀測定油的比重（密度）的測定同一種或同一類種子的油的比重是固定不變的，因此，油的比重作為不同作物品質(zhì)和特性的特征。方法：比重瓶法（同土壤），20Co脂肪酸的測定動植物油脂中脂肪酸的種類很多。動植物油脂的營養(yǎng)價值取決于脂肪酸的組成和含量。脂肪酸不具吸光能力，也無適當(dāng)?shù)某噬噭?，可用液相色譜也可用氣相色譜測定。脂肪酸總量的測定一一氣相色譜法原理：利用C18-C24的有機酸在一定溫度下氣化，并在介質(zhì)氣體（載氣）的流動下，在色譜柱中吸收-分離反應(yīng)，因不同的有機酸分離的時間不同，用氫火焰離子化檢測器測定峰高和面積，計算含量。脂肪酸應(yīng)用氣相優(yōu)勢：本身具揮發(fā)性（對于飽和的不揮發(fā)的則可用液相色譜分析），碳原子含量較多，氣相的檢測靈敏度高。同時脂肪酸一般需要轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性更強的衍生物，如甲酯，而后進行分析。氫火焰離子化檢測器特點：氫火焰的溫度高：2100C;極化電壓高：150-300V;使難電離有機化合物裂解產(chǎn)生含碳自由基，被激發(fā)后形成H3O+在電場的作用下形成電流；電流的大小和化合物的成分和含量正相關(guān)。糧油籽粒中游離脂肪酸的快速測定意義：糧油籽粒中油脂以游離脂肪酸的形式存在是油脂品質(zhì)下降的重要標志之一。原理：有苯提取種子中的脂肪酸，以一定濃度的NaOH容液滴定，以脂肪酸的摩爾質(zhì)量為282為標準，計算其含量（衿。注意事項：苯有毒，除操作要迅速外，要注意防護；在有通風(fēng)設(shè)備，低溫的環(huán)境中過濾；酚酉試劑（0.04%）溶解在95%勺乙醇溶液中；做空白實驗。健康長壽的植物油一般的長壽的油類包括芝麻油、玉米油、葵花籽油以及核桃油。芝麻油其脂肪酸大體含油酸35.0-49.4%,亞油酸37.7-48.4%,花生酸0.4-1.2%。消化吸收率達98%芝麻油中不含對人體有害的成分，而含有特別豐富的維生素E和比較豐富的亞油酸。?可調(diào)節(jié)毛細血管的滲透作用，加強人體組織對氧的吸收能力，改善血液循環(huán)，促進性腺發(fā)育；?保護嗓子，減少煙酒危害等作用；?延緩衰老保持春青。玉米油：脂肪酸特點是不飽和脂肪酸含量高達80%?85%。?本身不含有膽固醇，它對于血液中膽固醇的積累具有溶解作用，故能減少對血管產(chǎn)生硬化影響。?對老年性疾病如動脈硬化、糖尿病等具有積極的防治作用。?由于天然復(fù)合維生素E的功能，對心臟疾病、血栓性靜脈炎、生殖機能類障礙、肌萎縮癥、營養(yǎng)性腦軟化癥均有明顯的療效和預(yù)防作用?？ㄗ延停褐舅岬臉?gòu)成因氣候條件的影響而變化：寒冷地區(qū)生產(chǎn)的葵花籽油含油酸15溢右，亞油酸70溢右；溫暖地區(qū)生產(chǎn)白葵花籽油含油酸65溢右，亞油酸20溢右。人體消化率96.5%。?含有豐富的亞油酸，有顯著降低膽固醇，防止血管硬化和預(yù)防冠心病的作用?葵花籽油中生理活性最強的a生育酚的含量比一般植物油高。?亞油酸含量與維生素E含量的比例比較均衡，便于人體吸收利用。核桃油：健腦作用：人體的大腦組織細胞主要是由60%的不飽和脂肪酸和35%蛋白質(zhì)所組成。健腦原因：核桃油脂肪中含有70.7%的亞油酸和12.4%的亞麻酸，它們都是不飽和脂肪酸，核桃油中還含有多種微量元素。充足的亞油酸和亞麻酸能排除血管壁內(nèi)的代謝垃圾，使血液凈化，為大腦提供新鮮血液，從而提高大腦的生理功能。益壽美容：富含的各種特殊有機成份，易被人體消化吸收利用，而且，核桃油中的多種維生素，有助于人的益壽美容。核桃油中還含有人體不可缺少的微量元素鋅、鎰、銘等。鋅和鎰是組成腦垂體、胰腺、性腺的關(guān)鍵成分，并有加強心肌功能的作用；銘有促進人體對葡萄糖的利用和膽固醇排出的作用，這幾種微量元素與保持心臟的健康，維持內(nèi)分泌的正常功能、抗衰老等，都有著密切的關(guān)系。此外，核桃油中的磷脂可以增強細胞活力，對促進骨髓造血、提高腦神經(jīng)的功能、加強機體抗病能力乃至延年益壽都有著重要作用。Chapter5有機酸維生素有機酸的分析：總酸度，有效酸度，揮發(fā)性酸度以及組分的測定維生素的分析：Vc,vb胡蘿卜素的測定有機酸的分析有機酸的特點廣泛存在于植物體中，種類包括：蘋果酸，檸檬酸，酒石酸，琥珀酸，乙酸和草酸等，屬于弱酸類游離態(tài)或以鉀，鈉，鈣鹽的形式存在測定意義：有機酸是代謝的中間產(chǎn)物，可以很快地參與到人或動物體內(nèi)的各種代謝活動中，成為調(diào)節(jié)體內(nèi)營養(yǎng)代謝的重要成份；?有機酸的弱酸性，決定了其在人體內(nèi)調(diào)節(jié)酸堿平衡的重要作用，使人體在正常的生活中不因使用了某些的食物導(dǎo)致體內(nèi)pH發(fā)生較大的改變；有機酸的作用還在于能軟化血管，防止動脈硬化延緩衰老的；酸味的成分，適當(dāng)?shù)挠袡C酸含量增加農(nóng)產(chǎn)品的風(fēng)味；有機酸/糖是判定農(nóng)產(chǎn)品的成熟程度和品質(zhì)的重要指標；有機酸在貯存，品質(zhì)管理、評價，食品加工以及生物化學(xué)等領(lǐng)域的重要成分。有機酸的測定總酸度的測定原理：樣品中的有機酸用堿滴定時，被中和生成鹽類，用酚醐作指示劑，它在pH=8.2時達到終點（微紅色），根據(jù)堿的消耗量來計算有機酸的總量。RCOOH+NaOHfRCOONa+H2O說明：①總酸度的結(jié)果用樣品中所含的主要酸的質(zhì)量分數(shù)表示，如葡萄，酒石酸（0.075）;柑橘，水回檬酸（0.064）;核仁，核果以及漿果，蘋果酸（0.067）;牛乳，乳酸（0.090）;②蒸儲水中應(yīng)無二氧化碳；③用酚醐指示劑：打酚醐?§于95充醇中；十般酚酰濃度0.5%,這里用1%加大濃度，顯色更靈敏④農(nóng)產(chǎn)品由于緩沖作用和色素的影響，終點不易判定時，建議采用電位滴定法。顯色時間一分鐘不褪色為準，一般實驗是30S。Ph計，一般溶液要求是均勻的，因此需要不斷攪拌，測定兩相溶液時要求溶液靜止。揮發(fā)性酸度的測定揮發(fā)性酸包括：醋酸，蟻酸，丁酸和甲酸等。揮發(fā)性酸的特點：在形態(tài)上包括游離態(tài)和結(jié)合態(tài)兩種，前者在蒸儲的條件下容易揮發(fā)，后者不然；?存在于霉爛的水果，蔬菜，籽粒，未成熟的種子和果實，是品種的重要指標揮發(fā)性酸測定的方法：直接測定法：用堿滴定有蒸儲或其它方法得到的揮發(fā)性酸；間接測定法：將揮發(fā)性酸蒸發(fā)除去后，滴定殘渣的不揮發(fā)性酸的酸度，由總酸度減去殘渣酸度得到揮發(fā)性酸的含量。直接法原理：游離的揮發(fā)性酸在水蒸汽的作用下分離，磷酸的存在使結(jié)合態(tài)的揮發(fā)性酸發(fā)生離析，經(jīng)過冷凝收集后，用標準堿滴定。說明：①同總酸度的測定②磷酸的濃度：1:9,每50ml樣品加1ml磷酸；③要求蒸儲出的體積在300ml左右，認為在這種過程中揮發(fā)性酸蒸儲才完全；④滴定過程須加熱，加熱的溫度為60-65C,這樣才能發(fā)揮揮發(fā)性酸的酸度,滴定的終點以1min不退色為準；⑤揮發(fā)性酸的結(jié)果的計算以乙酸計（0.060）。有效酸度的測定有效酸度的影響因子：有效酸度取決于原料品種和成熟度，加工方法，其值的大小受酸的數(shù)量和性質(zhì)影響，同時受其中酸，果膠，某些鹽類和蛋白質(zhì)的緩沖能力的影響;意義：有效酸度是人們對食品味覺中的酸度的主要決定者測定方法有：pH試紙法，標準色管比色法和pH計測定法pH標準液可以用國家計量管理機關(guān)提供的標準物質(zhì)按規(guī)定配制，也可以按專業(yè)書籍的配方配置有效酸度測定通常用pH計法測定準確，方便一般的果蔬樣品與水1:1比例研磨后過濾蘋果等核果類與籽粒樣品與水1:2-3,沸水煮30min,過濾測定有機酸組分的測定意義：有機酸的種類組成是農(nóng)產(chǎn)品的品質(zhì)特征之一；?有機酸的種類組成與成熟度，氣候條件，施肥等管理措施有關(guān)常用的方法：氣相色譜法，薄層色譜法和液相色譜法氣相色譜法原理：在硫酸的催化下，有機酸成為丁酯的衍生物，用氣相色譜法分離分別測定。可定量的組分有：甲酸，乙酸，丙酸，異丁酸，正丁酸，乳酸，異戊酸，異乙酸，正己酸，乙酰丙酸，草酸，丙二酸，琥珀酸，反丁烯二酸，蘋果酸，酒石酸，反丙烯三竣酸，檸檬酸等易揮發(fā)的小分子的有機酸。說明：待測液的制備過程中，用溫水（80C）或800ml?L-乙醇溶液提取，溫水提取的結(jié)合酸的效率比乙醇高;乙醇可能將部分的果膠物質(zhì)溶解，增加粘稠度，防礙了進一步的過濾和分離。乙醇的濃度不要高于800ml-/L|乙醇濃度75%-80%;總有機酸的量要控制在100mg以下（以檸檬酸計），高則減少稱樣，一般水果1-10g,蔬菜10-15g;?結(jié)果的準確性與否，于儀器的狀態(tài)有關(guān)（設(shè)定最佳條件）。液相色譜法原理：處理好的樣品注入反相化學(xué)鍵合（CPAB）相色譜體系,5g?L-（NH4）2HPO4為流動相，有機酸在兩相中分配分離；按照碳原子數(shù)和竣基數(shù)量的順序從色譜柱中洗脫下來，用紫外檢測器（214nm或示差折光檢測器測定，并與標準樣品比較定量。有機物質(zhì)，折光性能高說明：樣品中有機酸的提取結(jié)束后須經(jīng)過微孔濾膜（0.45^m）過濾才能上機測定，否則引起柱的污染和測定干擾；載液濃度和酸度都須準確（pH=2.5）,并也須經(jīng)過微孔濾膜（0.45^m）過濾脫氣后才能使用，否則誤差大且不穩(wěn)定；標準液的濃度范圍應(yīng)包括樣品的濃度。維生素的分析維生素的特點：廣泛存在于各種生物體中，種類多，化學(xué)結(jié)構(gòu)和生理功能各異?，F(xiàn)在已知的維生素成了一個大家族。人們把它們排列起來以便于記憶，維生素按A、B、C一直排列到L、P、U等幾十種。根據(jù)其溶解特性分為：水溶性維生素：脂溶性維生素：維生素功用人體不可缺少的營養(yǎng)物質(zhì)，必須通過食物來提供；缺少任何一種時都會出現(xiàn)特有的缺乏癥狀。有助于祛除老年斑，防止夜盲癥和視力減退；抗呼吸系統(tǒng)感染；有助于免疫系統(tǒng)功能正常；魚肝油，肝臟，深綠色，深黃色蔬菜及水果中較多對神經(jīng)組織有良好影響；幫助消化；防止各種皮膚疾??；防止組織器官老化；天然的利尿劑；增強視力；消除口腔炎癥；防止貧血；促進注意力集中；增進記憶力與平衡感；防止肝??；有防癌作用；牛奶，肝臟，腎，心臟，蛋，豬肝，瘦肉，麥胚，黃豆，花生等中較多治療受傷出血；加速手術(shù)后恢復(fù)；降低膽固醇；增強免疫系統(tǒng)功能；具有搞癌作用；可治療預(yù)防感冒，預(yù)防壞血癥；建議：抽煙者和老年人需要大量維生素C,都市人比農(nóng)村人更需要維生素C;綠色蔬菜，枸檬類水果中較豐富制造強健的牙齒和骨胳；有助于對結(jié)膜炎的冶療；可治療佝僂病、蛀牙、骨質(zhì)疏松癥。建議：夜間工作者與小孩必須補充；魚肝油，肝臟，蛋黃，牛奶中較多延緩細胞老化，延緩老年癡呆癥和中樞神經(jīng)系統(tǒng)功能失調(diào)；美化皮膚，保持青春;防止血液凝固，預(yù)防動脈粥樣硬化，；防止疤痕；防止流產(chǎn)；減輕手腳抽筋、僵硬狀況；可治療生殖機能障礙豌豆油、葵花子油、芝麻油、蛋黃、核桃、葵花子、花生米、芝麻、葛筍葉、柑橘皮、瘦肉、乳類等中較多防止膽固醇沉積；助長毛發(fā)；有助于鈣的吸收；治療心臟??；可幫助減肥；防止治療粉刺；建議：以大米為主食的南方人，必須提取更多的維生素F促進乳汁分泌；防止寄生蟲和食物中毒；有鎮(zhèn)痛作用；增加食欲；防止口腔潰爛；預(yù)防貧血防止內(nèi)出血和痔瘡；冶療經(jīng)期月經(jīng)過量；促進血液正常凝固，促進腸胃健康功能。綠色蔬菜中較多，紫色的茄子皮中較豐富防止瘀傷；增加傳染病抵搞能力；可冶療頭暈；冶療牙齦出血；刷牙時牙齦出血的人多補充維生素P防止白發(fā)；治療謝頂癥；緩解肌肉痛疼，減速輕皮炎癥狀；建義：頭發(fā)稀疏的男性可服用大量維生素H維生素跟酶類一起參與著肌體的新陳代謝，能使肌體的機能得到有效的調(diào)節(jié)缺乏嚴重時足以致命；不過超過大量的，特別是脂溶性維生素的大量攝入，往往會引起中毒。維生素含量高低是評價農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)的重要指標之一。維生素分析的一般程序：①用酸，堿或酶分解樣品，使其中的維生素游離出來；②用溶劑進行提取；③分離干擾物質(zhì)，對樣品進行分離提純；④用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM行定量等。維生素分析的方法選擇微生物學(xué)測定方法生物學(xué)測定方法儀器分析的方法：熒光分析法，分光光度法，薄層層析法和高效液相色譜法等根據(jù)樣品品種，類型，待測維生素的性質(zhì)，含量以及干擾物質(zhì)的種類和多少來決定。維生素C的測定維生素C的特點純品為白色無臭結(jié)晶，熔點190-192C,溶于水或乙醇中，不溶于油劑。在水溶液中易氧化，在堿性條件下易分解，在弱酸條件下穩(wěn)定。包括還原型和氧化型。維生素C還原型可被氧化為維生素C氧化型，維生素C氧化型仍具備一定的生理的作用。維生素C氧化型進一步水解生成2,3-二酮古樂糖酸，失去生理作用。維生素C測定方法選擇：①2,6-二氯靛酚法（測定還原型維生素C）;②2,4-二硝基苯用法；③鉛-硫化氫法；④碘酸法；④熒光分光光度法。還原型維生素C的測定（2,6-二氯靛酚法）原理：抗壞血酸結(jié)構(gòu)中有烯二醇結(jié)構(gòu)存在，具有還原性，能將蘭色燃料2,6-二氯靛酚還原為無色的化合物，維生素C則被氧化為脫氫的維生素G2,6-二氯靛酚具有酸堿指示和氧化指示的良種性質(zhì)。在堿性介質(zhì)中深蘭色，而在酸性介質(zhì)中呈淺紅色（變色范圍pH4-5）;其氧化態(tài)呈蘭色或淺紅色，還原態(tài)為無色。用堿性染料標準溶液滴定樣品酸性浸出液維生素C中到剛變淺紅色為終點，由染料的用量計算維生素C的含量。滴定終點的紅色是剛過量的未被還原的的燃料在酸性介質(zhì)中的顏色。注意：2,6-二氯靛酚的酸堿指示特性和氧化還原指示特性來判斷滴定終點，要求15s不褪色才為真正的終點。2,6-二氯靛酚的商品為2,6-二氯靛酚鈉，在固體或堿性溶液中都能見光分解產(chǎn)生有顏色的分解產(chǎn)物，這中產(chǎn)物不具備其指示特性，并干擾滴定。棕色瓶和冰箱中存放。2,6-二氯靛酚的濃度需要準確標定，所用的維生素C,碘酸溶液均不穩(wěn)定，須避光低溫存放(包括配制過程)；碘酸溶液以貯備液保存(0.1mol?L-1),VC臨用現(xiàn)配，不能加熱。標定反應(yīng)：5I-+IO3-+6H+“3I2+3H2OI2+維生素C(Red)“2I-+維生素C(OX)+2H+?維生素C(Red)+靛酚(OX)“維生素C(OX)+靛酚(Red)制品切碎到制備成待測液的過程中操作要快，防止VC在空氣中的氧化，且不要與鐵銅等接觸待測液的制備要盡量獲得無顏色的澄清溶液(特別是影響終點判定的褐色等深顏色(蘭色，紅色)，如有需要則除去，用陶土(高嶺土)。不能用酸性活性碳，并要做維生素C的回收率實驗。?干擾本法的離子有：Fe2+Sn2+,Cu2+,SO32+,S2O32+,SO2;?對含有其它還原性物質(zhì)的樣品，如Fe2+,可用80ml?L-的醋酸代替20g?L-的草酸作為浸提劑；亞硫化的脫水樣品，在稀釋到一定體積之前加入20ml丙酮，可除去SO2的干擾說明:通常測定和浸提維生素C都是在20g?L-的草酸溶液中進行的，目的是保持反應(yīng)在一定的酸度環(huán)境中，避免維生素C的氧化，同時此染料不致氧化待測液中非維生素C的還原性物質(zhì)，因此，對維生素C的測定具有一定的選擇性；干擾本法的離子有：Fe2+,Sn2+,Cu2+,SO32+,S2O32+,SO2;對含有其它還原性物質(zhì)的樣品，如Fe2+,可用80ml?L-的醋酸代替20g?L-的草酸作為浸提劑；亞硫化的脫水樣品，在稀釋到一定體積之前加入20ml丙酮，可除去SO2的干擾。維生素C總量的測定（2,4-二硝基苯用法）原理：將樣品中的還原型維生素C氧化為氧化型維生素C，氧化型維生素C與2,4-二硝基苯用法耦聯(lián)生成紅色的朕，其呈色的強度與濃度成正比。說明：酸性活性碳必須洗凈還原性的其它離子，否則對結(jié)果產(chǎn)生較大的誤差；酸性活性碳必須充分的酸化才能有較強的氧化能力，且具有除色素的雙重作用：1mol/LHCl750ml+100gCARBONh煮沸1-2小時，并用沸水洗凈（用除干凈Fe3+為標準），烘干；硫服（10%體積比|溶于50叱醇）的作用是防止維生素C氧化為2,3-二酮古樂糖酸，在37c條件下，促進氧化型維生素C和2,4-二硝基苯胱形成朕；硫服干擾其它物質(zhì)的顯色（選擇性），硫服的用量要嚴格一致，并且用量多的話，不僅不利于其它還原類化合物的脫水顯色，更不利于朕的穩(wěn)定；溶液中其它的酮或酮的衍生物和2,4-二硝基苯胱也形成股，故須做空白試驗。這里指的空白試驗是沒有維生素C參與下形成的朕的量；糖的碳化干擾顯色，在加入85%勺硫酸時邊滴加邊搖且在冰浴中；在室溫條件下30分鐘立即比色;2,4-二硝基苯胱和氧化型維生素C耦聯(lián)生成紅色的朕在脫水的條件下才穩(wěn)定；比色波長：520nm（495-540nm）,干擾大則選540nm（靈敏度是520nm的70%。維生素B1和維生素B2的測定維生素B1特點：又名硫胺素，抗腳氣病和神經(jīng)炎的因素。維生素B1能促進胃腸功能，增進食欲，幫助消化，消除疲勞，防止肥胖，潤澤皮膚和防止皮膚老化。瘦肉、糧食、花生、葵花子、松子、榛子、紫皮蒜中富含維生素B10常以游離態(tài)或以焦磷酸鹽存在于自然界中。純品為白色結(jié)晶，熔點246-250C,溶于水，微溶于乙醇中，不溶于氯仿或乙醴。遇氧化劑或還原劑很不穩(wěn)定，在干燥時較耐熱，在堿性條件下易分解，在弱酸條件下（pH=3.5）穩(wěn)定。酵母，米糠，麥胚，花生，黃豆，綠色蔬菜和牛乳，蛋黃，肝臟，豬肉中比較豐富。動物組織不如植物組織豐富o在農(nóng)產(chǎn)品中它常于淀粉，蛋白質(zhì)結(jié)合在一起（胚，皮層，糊粉層），需要進行各種相應(yīng)的前處理，使其成為游離型的才可以測定。測定方法選擇：①硫色素?zé)晒夥ǎ壕S生素B1氧化成硫色素；②紫外分光光度法；③偶氮染料比色法：重氮化，與對氨基苯乙酮反應(yīng)，呈紫紅色；④熒光目測法；⑤液相色譜法。維生素B2特點：又名核黃素，乳黃素，生長促進的因素。維生素B2有保持皮膚健美，使皮膚皺紋變淺，消除皮膚斑點及防治末梢神經(jīng)炎作用。維生素B2供給不足,可引起皮膚粗糙、皺紋形成，還易引起脂溢性皮炎、口角炎、唇炎、瘞瘡、白發(fā)、白瘢風(fēng)、斑禿等。常以游離態(tài)或以核酸結(jié)合型存在于自然界中。純品為橙黃色針狀結(jié)晶，熔點282C,微溶于水，其水溶液呈黃綠色熒光，在強酸或堿性溶液中則充分溶解；在酸性溶液中即使加熱也很穩(wěn)定，在堿性溶液中不穩(wěn)定，特別是遇光易分解，在干燥時耐熱，對空氣氧氣穩(wěn)定。酵母，肝、腎、蛋、牛乳，干酪、肉類、蘑菇中的大紅蘑、松蘑、冬菇、干果中杏仁、蔬菜中金針菜、苜蓿菜含維生素B2比較豐富。維生素B1和B2的特殊功能：維生素B1、B2能促進皮膚的新陳代謝，使血液循環(huán)暢通，因而被稱為“美容維生素”。含維生素B1、B2的食物有動物內(nèi)臟、魚類、蛀類、臭豆腐、醬豆腐等。維生素B1和B2的測定方法選擇：①核黃素?zé)晒夥á诠恻S素?zé)晒夥á鄯止夤舛确á芤合嗌V法維生素B1和B2的測定-液相色譜法原理：樣品在稀鹽酸溶液中經(jīng)消化，用淀粉酶和木瓜酶分解樣液中的淀粉和蛋白質(zhì)后，即得到VB2的測定樣品溶液。此溶液在堿性鐵氧化鉀溶液中氧化后用異丁醇提取所得維生素B1測定樣品液，用液相色譜分別測定。制備樣品待測液一般過程：1g樣品在棕色容器中+0.1mol?L-1鹽酸f超聲波3min或在121c高壓滅菌鍋中20-30min或置沸水浴中加熱30minf冷卻（＜40C）+加酶混合液”37C過夜（8-12小時）或42-43C,4h冷卻定容，離心過濾得到維生素B2待測液f堿性鐵氧化鉀，振搖10s+異丁醇10mlf振動45sf留有機相“無水Na2SO4^去水分“維生素B1待測液說明：堿性鐵氧化鉀：150g?L-1NaOH97ml+10g?L-1鐵氧化鉀3ml混合酶溶液：淀粉酶，木瓜酶各3g溶于2mol?L-1醋酸鈉溶液100ml中用熒光分光檢測器測定B-胡蘿卜素B-胡蘿卜素的特點：具有類似維生素A的生物活性和效力的物質(zhì)，稱維生素A原。令粗糙皮膚恢復(fù)正常，也能治夜盲癥和降低血壓。胡蘿卜素常有aB丫幾種異構(gòu)體，其中以B-胡蘿卜素的生理效能最大。一分子的胡蘿卜素可分為二分子的維生素A,在實際效能上，一分子的胡蘿卜素只相當(dāng)于一分子的維生素A。脂溶性，易氧化，對熱，酸不穩(wěn)定，在紫外光照射下分解。在惰性氣體中加入適當(dāng)?shù)目寡趸瘎ㄈ缇S生素E）,則可提高穩(wěn)定性。B-胡蘿卜素是植物色素，存在于谷物，蔬菜水果等植物體中。以每百克可食部分計，小米，0.12mg,玉米，0.34mg,玉米面，0.13mg,黃豆，0.40mg,黃豆粉，0.48mg,綠豆，0.22mg,毛豆,0.23mg。B-胡蘿卜素的測定一一比色法原理：用水飽和的正丁酮萃取樣品胡蘿卜素，直接利用胡蘿卜素的有色性，通過比色測定確定樣品中的含量。說明：樣品的制備過程中注意要盡量避免光的直接照射和空氣的接觸，操作要迅速；胡蘿卜素的提取同VB一樣需要較長時間，振蕩1min后需要在暗處放一夜，以保證提取完全；在提取的過程中為防止胡蘿卜素損失和正丁酮揮發(fā)，三角瓶要密封；胡蘿卜素的分解和正丁酮的揮發(fā)要求比色過程要快，比色杯要用蓋；結(jié)果可以用胡蘿卜素計算也可用維生素A計算，以維生素A計，則結(jié)果乘以1/2即可。Chapters。農(nóng)產(chǎn)品中蛋白質(zhì)和氨基酸的分析蛋白質(zhì)：植物的重要組成部分，農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)中最重要的成分。它的含量依作物種類，部位，生育時期，品種特性而變化；植物各部位器官中，籽粒中的含量最高，如豆類可達45-55%,其次是花、葉、莖、根；在苗期，新生組織（生長中心）含量高，成熟期，種子中含量高。蛋白的功能分析：1、身體的構(gòu)成：蛋白質(zhì)是一切生命的物質(zhì)基礎(chǔ)，是肌體細胞的重要組成部分；人體的每個組織：毛發(fā)、皮膚、肌肉、骨骼、內(nèi)臟、大腦、血液、神經(jīng)、內(nèi)分泌等都是由蛋白質(zhì)組成，蛋白質(zhì)對人的生長發(fā)育非常重要。2、是人體組織更新和修補的主要原料；身體由百兆億個細胞組成，它們處于永不停息的衰老、死亡、新生的新陳代謝過程中。例如年輕人的表皮28天更新一次，而胃黏膜兩三天就要全部更新。所以蛋白質(zhì)的攝入、吸收、利用與皮膚的健康有之間的關(guān)系，同時與肌體的衰老有關(guān)。3、維持肌體正常的新陳代謝和各類物質(zhì)在體內(nèi)的輸送；維持人體的正常生命活動載體蛋白發(fā)揮了重要作用。比如血紅蛋白一輸送氧（紅血球更新速率250萬/秒）、脂蛋白一輸送脂肪、細胞膜上的受體還有轉(zhuǎn)運蛋白等。4、維持機體內(nèi)的滲透壓的平衡及體液平衡;5、維持體液的酸堿平衡。6、提高肌體免疫能力有重要作用；是免疫細胞：白細胞、淋巴細胞、巨噬細胞、免疫蛋白：抗體（免疫球蛋白）、干擾素等成分。當(dāng)?shù)鞍踪|(zhì)充足時，這個部隊就很強，在需要時，數(shù)小時內(nèi)可以增加100倍。7、構(gòu)成人體必需的催化和調(diào)節(jié)功能的各種>;我們身體有數(shù)千種酶，每一種只能參與一種生化反應(yīng)。酶有促進食物的消化、吸收、利用的作用。相應(yīng)的酶充足，反應(yīng)就會順利、快捷的進行，我們就會精力充沛，不易生病。缺少任何一種或幾種，甚至其功能不正常反應(yīng)就變慢或者被阻斷。8、激素的主要原料，具有調(diào)節(jié)體內(nèi)各器官的生理活性作用；胰島素是由51個氨基酸分子合成。生長素是由191個氨基酸分子合成。9、構(gòu)成神經(jīng)遞質(zhì)乙酰膽堿、五羥色氨等；維持神經(jīng)系統(tǒng)的正常功能：味覺、視覺和記憶。10、膠原蛋白：占身體蛋白質(zhì)的1/3,生成結(jié)締組織，構(gòu)成身體骨架；如骨骼、血管、韌帶等，決定了皮膚的彈性，保護大腦（在大腦腦細胞中，很大一部分是膠原細胞，并且形成血腦屏障保護大腦）11、提供熱能。蛋白質(zhì)：生命的物質(zhì)基礎(chǔ)，其含量是衡量農(nóng)畜水產(chǎn)品品質(zhì)和營養(yǎng)價值的重要指標。蛋白質(zhì)含量是品種選育，品質(zhì)鑒定的重要依據(jù)；蛋白質(zhì)含量是了解作物生育環(huán)境和體內(nèi)代謝水平的重要手段；蛋白質(zhì)含量是評價產(chǎn)品加工方式的是否合理的標準。氨基酸：必需氨基酸：必須從食物中直接吸收，而不能由人或動物利用食物中的其它成分自身合成，又對人和動物的生長發(fā)育起著重要作用；若缺少這些氨基酸，人和動物不僅不能正常發(fā)育，還會引起某些疾?。煌瑫r這些氨基酸在貯存和加工過程中極易損失破壞，成為衡量農(nóng)產(chǎn)品中蛋白質(zhì)利用價值的重要指標之一。氨基酸在動植物產(chǎn)品中以多種形式存在：游離的：是評價氮營養(yǎng)水平的重要指標構(gòu)成蛋白質(zhì)的：是氨基酸的主要成分少數(shù)幾個結(jié)合的：包括由肽鍵連接的幾個氨基酸；和糖或脂結(jié)合的氨基酸組成蛋白質(zhì)的基本單位，是蛋白質(zhì)的分解產(chǎn)物。人吸收利用蛋白質(zhì)實際上是吸收利用蛋白質(zhì)的分解產(chǎn)物氨基酸；蛋白質(zhì)全氨基酸和個別氨基酸的分析測定是研究蛋白質(zhì)，酶的化學(xué)組成及性質(zhì)的重要手段;生物化學(xué)和農(nóng)業(yè)科學(xué)的許多領(lǐng)域分析氨基酸成為其它工作的基礎(chǔ)；分析蛋白質(zhì)和游離氨基酸組成是評價蛋白質(zhì)營養(yǎng)價值的重要指標分析蛋白質(zhì)和氨基酸的意義：農(nóng)產(chǎn)品重要品質(zhì)的鑒定；選擇合適的農(nóng)產(chǎn)品加工方法和工藝所必需的；新品種的選育、鑒定所必需的；研究蛋白質(zhì)功能的重要條件之一；人與動物的健康所必需的。蛋白質(zhì)測定方法選擇測定的內(nèi)容分類利用蛋白質(zhì)的共性，即含氮量，肽鍵和折射率等測定其含量：開法氏，雙縮服法，考馬斯量蘭染料法利用蛋白質(zhì)中特定的氨基酸殘基、酸、堿性基團和芳香基團測定其含量：酸性染料結(jié)合法，紫外吸收法粗蛋白質(zhì)測定-開氏法原理：氮素是蛋白質(zhì)的主要成分，同類植物籽粒中蛋白質(zhì)的含氮量基本上固定不變。將樣品在催化劑的參與下用濃硫酸消煮，將其中的有機氮轉(zhuǎn)化為無機態(tài)氮，并和硫酸結(jié)合為硫酸鏤，加堿蒸儲出氨并被硼酸吸收，用標準酸滴定，計算出氮的含量，再將氮值乘以蛋白質(zhì)的換算系數(shù)，得到粗蛋白的含量。蛋白質(zhì)中的氮平均含量16%所以一般采用6.25作為將氮換算成蛋白質(zhì)的系數(shù)。不過，不同植物籽粒中蛋白質(zhì)的含氮量有差異，故由氮換算為蛋白質(zhì)的系數(shù)也稍有

不同。產(chǎn)品名稱蛋白肉類牛乳velver大麥，黑麥，谷子，燕麥玉米，小麥整粒小麥糠系6.256.256.385.9515.465.836.255.836.31數(shù)產(chǎn)小麥小麥刀豆，小豆大豆蔗麻，杏仁巴西灰胡桃，雞腰品胚芽胚乳菜豆，向日葵果果，椰子仁，名綠豆，芝麻，山核桃，核桃稱豌豆亞麻仁甜瓜籽，棉籽，南瓜籽系5.835.706.256.255.715.305.135.465.30數(shù)開氏法測定的對象和結(jié)果：開氏法測定的蛋白質(zhì)沒有經(jīng)過分離，其中含有氨基酸，酰胺等非蛋白質(zhì)，稱粗蛋白。粗蛋白的含量用于了解植物蛋白質(zhì)的含量和比較同類作物含量的差異即使是同一類的植物，不同品種或同一品種在不同氣候條件下蛋白質(zhì)的含量有較大的差異，而且蛋白質(zhì)的換算系數(shù)也不盡相同，有時甚至有較大的差異。說明：注意事項基本同土壤全氮的消化、蒸微滴定過程；硼酸的濃度可根據(jù)樣品中的氮的含量來調(diào)節(jié)，一般2%或5%;指示劑的加入量仍為2%（v/v）;催化劑的配比同土壤全氮，用量可減少；濃硫酸的用量為5-8ml;（一般用10-20ml）更注意控制消化時溫度，特別是樣品中淀粉含量比較高時；（消化時溫度保持微沸）測定蛋白質(zhì)的平行結(jié)果要求：蛋白含量15%Z下時，相對相差不大于3%15-30%,則2%大于30%則1%純蛋白質(zhì)測定沉淀后開氏法原理：利用蛋白質(zhì)能被重金屬鹽等沉淀的特性，用沉淀劑如氫氧化銅、堿性醋酸鉛、20-25%單寧或10-12%三氯乙酸等，將蛋白質(zhì)從水溶液中沉淀出來，在測定次沉淀物的全氮含量，乘以蛋白質(zhì)換算系數(shù)即可得到純蛋白的量。說明：蛋白質(zhì)的沉淀劑通常采用堿性硫酸銅，它有迅速得到澄清溶液的特點。在分析牧草、塊根、塊莖作物是，堿性醋酸鉛也可獲得良好的效果。但對谷類

及油脂含量高的油料作物則堿性醋酸鉛易形成不易沉淀的混濁物(淀粉，脂肪酸的形成物)，影響沉淀終點的判定。堿性醋酸鉛的配方有兩種：不加水研磨：200gPbO+300gPb(oAC)2,沸水浴融化混合，+1LH2O,放過夜，過濾，密封保存；加水研磨：200gPbO+600gPb(oAC)2+100mlH2O研磨，沸水浴上至淺黃、淺紫為止，過濾，密封存放對含淀粉多的作物也可用堿性硫酸銅：Cu2SO4