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文檔簡介
第第頁共12頁第頁共頁第頁共頁海南中南標(biāo)質(zhì)量科學(xué)研究院作業(yè)指導(dǎo)書編制:審核:馬洪巖批準(zhǔn):何志貴2014年11月20日發(fā)布2014年11月20日實施
水質(zhì)作業(yè)指導(dǎo)書目錄一共11個1水質(zhì)PH值的測定作業(yè)指導(dǎo)書2水質(zhì)色度的測定作業(yè)指導(dǎo)書3水質(zhì)氨氮的測定作業(yè)指導(dǎo)書4水質(zhì)六價鉻的測定作業(yè)指導(dǎo)書5水質(zhì)鐵的測定作業(yè)指導(dǎo)書6水質(zhì)氯化物的測定作業(yè)指導(dǎo)書7水質(zhì)總硬度的測定作業(yè)指導(dǎo)書8水質(zhì)耗氧量的測定作業(yè)指導(dǎo)書9水質(zhì)六價鉻的測定作業(yè)指導(dǎo)水質(zhì)余氯的檢測作業(yè)指導(dǎo)書水質(zhì)嗅和味的檢測作業(yè)指導(dǎo)書7水質(zhì)硝酸鹽氮的測定作業(yè)指導(dǎo)書水質(zhì)值的測定作業(yè)指導(dǎo)書本方法適用于飲用水、地面水、工業(yè)廢水值的測定。溫度影響電極的電位和水的電離平衡,須注意調(diào)節(jié)儀器的補償裝置與溫度的一致,使樣品與儀器用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度誤差在正負度間。2原理值由測量電池的電動勢而得該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極,玻璃電極為指示電極組成在,溶液中每變化個單位,電位差改變?yōu)閾?jù)此在儀器上直接以的讀數(shù)表示,溫度差異在儀器上有補償裝置3試劑除非另有,均使用符合要求的蒸餾水或同等要求的純水。標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液簡稱標(biāo)準(zhǔn)溶液:直接購買經(jīng)中國質(zhì)量科學(xué)研究院檢定合格的緩沖溶液(必要時,則自行配置)。測量時,水樣呈酸性、中性和堿性三種可能,常配制以下三種標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取先在干燥的鄰苯二甲酸氫鉀(凡溶于水并在容量瓶中稀釋至。溶于水并在容量瓶中稀釋至。3.2.4(pH9.180,25°C)標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存標(biāo)準(zhǔn)溶液要在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中密閉保存。在室溫條件下標(biāo)準(zhǔn)溶液一般以保存?zhèn)€月為宜,當(dāng)發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用。在冰箱內(nèi)存放,且用過的標(biāo)準(zhǔn)溶液不允許再倒回去,這樣可延長使用期限。標(biāo)準(zhǔn)溶液的值隨溫度變化而稍有差異。儀器玻璃電極與甘汞電極。樣品釆集和保存最好現(xiàn)場測定。否則,應(yīng)在釆樣后之內(nèi)進行測定。6分析步驟儀器準(zhǔn)備儀器校準(zhǔn):操作程序按儀器使用說明書進行。先將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到同一溫度,記錄測定溫度,并將儀器溫度補償旋鈕調(diào)至該溫度上。1.2用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器,該標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣pH相差不超過2個pH單位。從標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出電極,徹底沖洗并用濾紙吸干。再將電極浸入第二個標(biāo)準(zhǔn)溶液中,其pH大約與第一個標(biāo)準(zhǔn)溶液相差3個pH單位,如果儀器響應(yīng)的示值與第二個標(biāo)準(zhǔn)溶液pH(S)值之差大于0.1pH單位,就要檢查儀器、電極或標(biāo)準(zhǔn)溶液是否存在問題。當(dāng)三者均正常時,方可用于測定樣品。儀器操作檢查玻璃電極。玻璃電極的球泡須無污染在水中浸泡一晝夜。開啟儀器電源開關(guān),預(yù)熱分鐘。待儀器穩(wěn)定后,玻璃電極插入第一個標(biāo)準(zhǔn)溶液中攪拌,待讀數(shù)穩(wěn)定后調(diào)節(jié)定位旋鈕,使測定值與定位值一致。從第一個標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出電極,徹底沖洗,并用濾紙吸干。再浸入第二個標(biāo)準(zhǔn)溶液中,如果測定值與第二個標(biāo)準(zhǔn)溶液值之差<值,則可進行水樣的測定。先用水仔細沖洗兩個電極,用濾紙吸干,將電極浸入水樣中,小心攪拌,使其均勻,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄值。樣品測定測定樣品時,先用蒸餾水認真沖洗電極,再用水樣沖洗,然后將電極浸入樣品中,小心搖動或進行攪拌使其均勻,靜置,待讀數(shù)穩(wěn)定時記下值。測定時,玻璃電極的球泡應(yīng)全部進入溶液中,并使其稍高于甘汞電極的陶瓷芯端,以免攪拌時碰壞。甘汞電極中的飽和氯化鉀溶液的液面必須高出汞體,在室溫下應(yīng)有少許氯化鉀晶體存在,以保證氯化鉀溶液的飽和,但須注意氯化鉀晶體不可過多,以防阻塞與被測溶液的通路。必須注意玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間、甘汞電極的內(nèi)電極和陶瓷芯之間不得有氣泡,以防短路。測定即時,為減少空氣和水樣中二氧化碳的溶入或揮發(fā),在測水樣之前,不應(yīng)提前打開水樣瓶。玻璃電極表面受到污染時,進行處理。如果系附著無機鹽結(jié)垢,可用溫稀鹽酸溶解,對鈣鎂等難溶性結(jié)垢,可用二鈉溶液溶解;沾有油污時,可由丙酮清洗。電極按上述方法處理后應(yīng)在蒸餾水中浸泡一晝夜再使用。注意忌用無水乙醇、脫水性洗滌劑處理電極。水質(zhì)色度的測定作業(yè)指導(dǎo)書檢測方法:水質(zhì)色度的測定稀釋倍數(shù)法(適用范圍方法:稀釋倍數(shù)法稀釋倍數(shù)法適用于污染比較嚴重的地表水和工業(yè)廢水。定義水的顏色改變透射可見光譜組成的光學(xué)性質(zhì)。水的表現(xiàn)顏色溶解物質(zhì)及不溶解性懸浮物產(chǎn)生的顏色,用末經(jīng)過濾或離心的原始樣品測定。水的真實顏色僅由溶解物質(zhì)產(chǎn)生的顏色,用經(jīng)0.45um濾膜過濾器過濾的樣品測定。色度的標(biāo)準(zhǔn)單位:度:在每次每升溶液中含有六水氯化鈷(和鉑[以六氯鈾酸的形式時產(chǎn)生的顏色為度。原理將樣品用光學(xué)純水稀釋至用目視比較與光學(xué)純水相比剛好看不見顏色時的稀釋倍數(shù)作為表達顏色的強度,單位為倍。同時用H視觀察樣品,檢驗顏色性質(zhì):顏色的深淺(無色,淺色或深色),色調(diào)(紅、橙、黃、綠、藍和紫等),如果可能包括樣品的透明度(透明、渾濁、或不透明)。用文字予以表述。結(jié)果以稀釋倍數(shù)和文字描述相結(jié)合表達。試劑符合要求的蒸餾水或同等要求純水儀器具塞比色管,。規(guī)格一致,光學(xué)透明玻璃底部無陰影。釆樣和樣品所用與樣品接觸的玻璃器皿都要用鹽酸或表面活性劑溶液加以清洗,最后用蒸餾水或去離子水洗凈、瀝干。將樣品采集在容積至少為1L的玻璃瓶內(nèi),在釆樣后要盡早進行測定。如果必須貯存,則將樣品貯于暗處。在有些情況下還要避免與空氣接觸。同時要避免溫度的變化。步驟試料將樣品倒入250mL(或更大)量筒中,靜置15min,傾取上層液體作為試料進行測定。測定分別取試料和純水于具塞比色管中,充至標(biāo)線,將具塞比色管放在白色表面上,具塞比色管與該表面應(yīng)呈合適的角度,使光線被反射自具塞比色管底部向上通過液柱。垂直向下觀察液柱,比較樣品和純水,描述樣品呈現(xiàn)的色度和色凋,如果可能包括透明度。將試料用純水逐級稀釋成不同倍數(shù),分別置于具塞比色管并充至標(biāo)線。將具塞比色管放在白色表面上,用上述相同的方法與純水進行比較。將試料稀釋至剛好與光學(xué)純水無法區(qū)別為止,記下此時的稀釋倍數(shù)值。稀釋的方法:試料的色度在50倍以上時,用移液管計量吸取試料于容量瓶中,用純水稀至標(biāo)線,每次取大的稀釋比,使稀釋后色度在50倍之內(nèi)。試料的色度在50倍以下時,在具塞比色管中取試料25mL,用純水稀至標(biāo)線,每次稀釋倍數(shù)為2。試料或試料經(jīng)稀釋至色度很低時,應(yīng)自具塞比色管倒至量筒適量試料并計量,然后用純水稀至標(biāo)線,每次稀釋倍數(shù)小于2。記下各次稀釋倍數(shù)值。8結(jié)果的表示將逐級稀釋的各次倍數(shù)相乘,所得之積取整數(shù)值,以此表達樣品的色度。同時用文字描述樣品的顏色深淺、色調(diào),如果可能,包括透明度。水質(zhì)氨氮的測定作業(yè)指導(dǎo)書檢測方法:水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法(適用范圍本方法適用于生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測定。樣品中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時,要作適當(dāng)處理,以消除對測定的影響。范圍:最大樣品體積為時,氨氮濃度可達。最低檢出濃度:樣品體積為使用比色皿時,最低檢出濃度為,測定下限為,測定上限為。原理以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光度與氨氮的含量成正比,于波長處用分光光度法測定。試劑分析中使用公認的分析純試劑和符合要求的水。無氨水:用純水器直接制備。納氏試劑:二氯化汞碘化鉀-氫氧化鉀溶液稱取二氯化汞溶于水,配成二氯化汞飽和溶液。稱取碘化鉀溶于水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞粉末約,直到溶液呈深黃色或出現(xiàn)淡紅色沉淀溶解緩慢時,充分攪拌混合,改為滴加二氯化汞飽和溶液,并充分攪拌,當(dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時,停止滴加。稱取氫氧化鉀溶于水中,冷至室溫。將冷卻的氫氧化鉀溶液在攪拌下緩慢加入到二氯化汞和碘化鉀的混合液中,并稀釋到,于暗處靜置過夜,傾出上清液,貯于棕色瓶中。稱取酒石酸鉀鈉溶于水中,加熱煮沸,驅(qū)除氨,冷卻后稀釋至。氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液(吸取氨氮貯備液(于容量瓶中,稀釋至刻度。臨用前配制。稱取氫氧化鈉溶于水中,稀釋至。儀器常用實驗室儀器及分光光度計722型采樣及樣品采樣:樣品釆集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi),小時內(nèi)盡快分析。否則用硫酸將其酸化至小于在下可保存天。樣品:清潔樣品可直接取作為試份。含懸浮物或色度深的樣品在預(yù)處理后取作為試份。步驟預(yù)處理:絮凝沉淀在樣品中加硫酸鋅溶液和幾滴氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)溶液至左右,混勻,放置使其沉淀,用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾并棄去初濾液,或?qū)π跄髽悠冯x心分離。取適量經(jīng)預(yù)處理后的水樣,加入比色管中,稀釋至標(biāo)線,加酒石酸鉀鈉溶液,搖勻,再加納氏試劑,搖勻。以下同校準(zhǔn)曲線的繪制??瞻自囼炗脽o氨水代替水樣,做空白測定。校準(zhǔn)曲線的繪制在個的比色管中,分別加入、、、、、、、、氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,加水至刻度,加酒石酸鉀鈉溶液,搖匆,再加納氏試劑混勻。放置后,在波長處,用比色皿,以無氨水為參比,測量吸光度。將上面系列標(biāo)準(zhǔn)溶液測得的吸光度扣除空白吸光度,得到校正吸光度,計算標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表示其中:由校準(zhǔn)曲線計算得樣品中氨氮的含量(取樣體積,。根據(jù)規(guī)范要求,結(jié)果填報為小數(shù)點后最多位數(shù)位,有效數(shù)字最多位。質(zhì)控要求試劑空白的吸光度不超過比色皿)。測定時如同時帶含量為和含量為兩個標(biāo)準(zhǔn)點,與原曲線比較相對偏差,則原曲線可用,否則要重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。室內(nèi)平行濃度,和對偏差%。加標(biāo)回收率廢水:回收率?%。標(biāo)準(zhǔn)曲線要求水質(zhì)六價鉻的測定作業(yè)指導(dǎo)書檢測方法:水質(zhì)六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法(適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水和工業(yè)廢水中的六價鉻的測定。測定范圍試份體積為,使用光程為的比色皿,本方法的最小撿出量為六價絡(luò),最低濃度為使用光程為的比色皿,測定上限濃度為。原理在酸性溶液中,六價鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物,于波長處進行分光光度測定。試劑測定過程中,除非另有說明,均適用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水,所有試劑應(yīng)不含鉻。硫酸()溶液磷酸()溶液氫氧化鈉(,氫氧化鈉溶液:將氫氧化鈉溶于水并稀釋至。氫氧化鋅共沉淀劑兩溶液混合。高錳酸鉀(KMn04)溶液:稱取高錳酸鉀,在加熱和攪拌下溶于水,稀釋至100mL。鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液3.7.1鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液110°C2h0.2829±0.0001g,1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液含六價鉻。吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液于容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液含六價鉻。使用當(dāng)天配制此溶液。顯色劑(稱取二苯碳酰二肼,溶于丙酮中,加水稀釋至。儀器一般實驗室儀器和分光光度計。注:所有玻璃皿內(nèi)壁須光潔,以免吸附鉻離子。不得用重鉻酸鉀洗滌。可用硝酸、硫酸混合液或合成洗滌劑洗滌,洗滌后要沖洗干凈。采樣與樣品試驗室樣品應(yīng)該用玻璃瓶釆集,并在釆集后盡快測定,如放置,不要超過小時。步驟樣品的預(yù)處理樣品中不含懸浮物,是低色度的清潔地面水可直接測定。色度校正:如樣品有色但不太深時,按步驟另取一份試樣,以丙酮代替顯色劑,其他步驟同試份測得的吸光度扣除此色校正吸光度后,再進行計算。鋅鹽沉淀分離法:對渾濁、色度較深的樣品可用此法前處理。取適量樣品(含六價絡(luò)少于于燒杯中,加水至。滴加氫氧化鈉溶液(,調(diào)節(jié)溶液值為?,在不斷攪拌下,滴加氫氧化鋅共沉淀劑(至溶液值為?。將此溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。用慢速濾紙干過濾,棄去?初液,取其中濾液供測定??瞻自囼炗盟鷺悠罚娪煤蜆悠废嗤牟襟E和試劑進行空白試驗。取適量(六價鉻少于無色透明試份,置于比色管中,用水稀釋至標(biāo)線。加入0.硫酸溶液和磷酸溶液,搖勻。加入顯色劑,搖勾,?,在波長處,用的比色皿,以水做參比,測定吸光度,扣除空白試驗測得吸光度后,從校準(zhǔn)曲線上查得六價鉻含量。注:如經(jīng)鋅沉淀分離、高錳酸鉀氧化法處理的樣品,可直接加入顯色劑測定。標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定:鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,用水稀釋至標(biāo)線。然后按照測定試樣的步驟進行處理。從測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后,繪制以六價鉻的量對吸光度的曲線。結(jié)果的表示六價鉻含量按下式計算:式中由校準(zhǔn)曲線查得的試份含六價鉻量,—試份的體積,結(jié)果以三位小數(shù)表示;六價絡(luò)含量高于結(jié)果以三位有效數(shù)字表示。臭和味的檢測作業(yè)指導(dǎo)書檢測方法:水質(zhì)嗅氣和品味法(適用范圍適用于測定生活飲用水及其水源水的嗅和味。儀器錐形瓶,250ml分析步驟3.1原水樣的臭和度取100g水樣,置于250mL三角瓶中,振搖后從瓶口嗅水的氣味,用適當(dāng)詞句描述,并按六級記錄其強度。與此同時,取少量水放入口中,不要咽下去,嘗嘗水的味道,加以描述,并按六級記錄強度,原水的水味檢定只適用于對人體健康無害的水樣。3.2原水煮沸后的臭和味將上述三角瓶內(nèi)水樣加熱至開始沸騰,立即取下三角瓶,稍冷后按上法嗅味和嘗味,用適當(dāng)詞句描述性質(zhì),并按六級記錄其強度,見表1表1臭和味的強度等級等級強度說明0無無任何臭和味1微弱一般飲用者甚難察覺,但嗅味敏感者可以發(fā)覺.2弱一般飲用者剛能察覺3明顯已能明顯察覺4強已有很顯著的臭味5很強有強烈的惡臭或異味注:必要時可用活性炭處理過的純水作為無臭對照水。耗氧量的檢測作業(yè)指導(dǎo)書檢測方法:酸性高錳酸鉀滴定法(適用范圍適用于測定生活飲用水及其水源水中的耗氧量。儀器2.1恒溫水浴鍋2.2錐形瓶,100ml2.3滴定管3試劑:3.1H2SO4(1+3)3.20.100N草酸鈉--稱6.70g草酸鈉溶于1升3.30.01N草酸鈉—吸100ml0.1N草酸鈉,定溶到1升水得0.01N3.40.01NK2MnO4--稱0.33gK2MnO4溶于500~600ml水中,然后煮沸10分鐘,取下放置1~2天,定溶1升,3.5標(biāo)定:吸10ml0.01N草酸鈉于三角瓶中,加入100ml純水,加1:3H2SO45ml,微熱,用K2MnO4滴定到微紅色。3.6計算:K=式中V1—草酸鈉體積V2—高錳酸鉀消耗數(shù)4分析步驟取100ml水樣于250ml三角瓶內(nèi),加入5ml1:3H2SO4,再加入0.01N高錳酸鉀溶液10ml,加玻璃珠數(shù)粒,置于電爐中加熱至沸騰起記時,煮沸10分鐘,取下冷至室溫,加入10ml0.01N草酸鈉,再用K2MnO4溶液滴定到微紅色不變即可,記下讀書V。5計算耗氧量(mg/L)=式中:V--K2MnO4溶液消耗數(shù)K--上式K值E--氧的克當(dāng)量N--草酸鈉的當(dāng)量溶液余氯的檢測作業(yè)指導(dǎo)書檢測方法:鄰聯(lián)甲苯胺比色法(1適用范圍適用于測定生活飲用水及其水源水中的余氯。2儀器2.1分光光度計722型2.2具塞比色管,10ml3原理在PH值小于1.8的酸性溶液中,余氯與鄰聯(lián)甲苯胺反應(yīng),生成黃色的醌式化合物,用目視法進行比色定量。4.6.2.2鄰聯(lián)甲苯胺溶液:稱取1.35g二鹽酸鄰聯(lián)甲苯胺溶于500ml純水中,在不停攪拌下將此溶液加至150ml濃鹽酸與350ml純水的混合液中,盛于棕色瓶內(nèi),在室溫下保存,可使用6個月.當(dāng)溫度低于0℃時,鄰聯(lián)甲苯胺將析出,4步驟取1毫升鄰聯(lián)甲苯胺溶液于裝有水樣的比色皿中,比色,讀數(shù)。鐵的檢測作業(yè)指導(dǎo)書檢測方法:分光光度法(1適用范圍適用于測定生活飲用水及其水源水中的余氯。2儀器2.1分光光度計722型2.2具塞比色管,50ml2.3錐形瓶,150ml3原理PH<5時,高價鐵被溶解,水樣中的2價、3價全部氧化成3價鐵,再與硫氰化物作用,比色。4試劑1:3鹽酸、25%硫氰酸胺(或鉀)、0.01M高猛酸鉀。5步驟取水樣50ml于燒杯中,加入1:3鹽酸2ml放到電爐上加熱,滴加2~3滴KMnO4到微紅色,繼續(xù)加熱到體積大約在20~30ml,取下稍冷后,倒入50ml比色管中,加入1ml硫氰酸胺(硫氰酸鉀),搖均,補加蒸餾水至50ml刻度,搖均,比色。Fe(mg/l)=直接讀數(shù)氯化物的檢測作業(yè)指導(dǎo)書檢測方法:鄰聯(lián)甲苯胺比色法(1適用范圍適用于測定生活飲用水及其水源水中的氯化物。2儀器2.1滴定管,25ml2.2錐形瓶,250ml3原理氯化物幾乎存在于所有飲用水中。3.1硝酸銀滴定法原理:硝酸銀與氯化物作用生成氯化銀沉淀,當(dāng)有多余的硝酸銀存在時,則與鉻酸鉀指示劑反應(yīng),生成紅色鉻酸銀沉淀,指示劑反應(yīng)達到終點。3.2試劑3.2.1氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(NaCl=0.0141mol/L),將氯化鈉置于坩堝中,在500-600℃加熱,40-50min,冷卻后稱取8.2400g溶于蒸餾水,置1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,吸取100ml,用水定容至100ml,此溶液每毫升含0.500mg氯化物(Cl-3.2.2硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(AgNO3≈0.0141mol/L):稱取2.395g硝酸銀,溶于蒸餾水并稀釋到1000ml,貯存于棕色瓶中,用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。步驟如下:吸取25.0ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250ml錐形瓶中,加水25ml,另取一錐形瓶,吸取50ml水作為空白,各加入1ml鉻酸鉀指示劑,在不斷搖動下用銷酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)。3.2.3鉻酸鉀指示劑:稱取5g鉻酸鉀溶于少量水中,滴加上述硝酸銀至有紅色沉淀生成,搖勻,靜置12h,然后過濾并用水將濾液稀釋至100ml.3.3步驟:取100ml水樣,加入1小滴管鉻鉀指示劑,用硝酸銀滴定到黃色褪去,桔紅色出現(xiàn),穩(wěn)定數(shù)分鐘不變,記下讀數(shù)。3.4計算氯化物(cl-,,mg/L)=式中:V1——水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml)。V2——水樣體積(ml)。N——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)。E——氯離子(Cl-)摩爾質(zhì)量(g/mol)??傆捕鹊臋z測作業(yè)指導(dǎo)書檢測方法:乙二胺四乙酸二鈉滴定法(1適用范圍適用于測定生活飲用水及其水源水中的總硬度。水的硬度原系指沉淀肥皂的程度,使肥皂沉淀的原因主要是由于水中的鈣、鎂離子,此外鐵、鋁、錳、鍶及鋅等金屬離子也有同樣的作用。在一般情況下鈣、鎂離子以外的其它干擾即可除去。金屬離子如Cu2+、Ni2+、Co2+、Al3+、Fe3+及高價錳等,由于封閉現(xiàn)象使指示劑褪色或終點延長。硫化鈉及氯化鉀可掩蔽重金屬的干擾,鹽酸羥胺可使高鐵離子及高價錳離子還原為低價離子而消除其干擾。若取50ml水樣,本法測定的最低檢測濃度為1.0mg/L。2原理乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2Na)在PH為10的條件下與水中的鈣、鎂離子生成無色可溶性絡(luò)合物,指示劑鉻黑T則與鈣,鎂離子生成紫紅色絡(luò)合物,用EDTA-2Na滴定鈣、鎂離子至終點時,鈣、鎂離子全部與EDTA-2Na絡(luò)合而使鉻黑T游離,溶液即由紫紅色變?yōu)樗{色。3儀器250ml三角瓶、10毫升或25毫升滴定管4試劑4.10.01mol/L乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取3.72g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2O8Na2.2H2O),溶于純水中,并稀釋至1000ml,按4.2至4.2.2標(biāo)定其準(zhǔn)準(zhǔn)確濃度。4.2鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.6~0.8g的鋅粒,溶于1+1鹽酸中,置于水浴上溫?zé)嶂镣耆芙?移入容量瓶中,定容至1000ml.M1=式中:M1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度(mol/L);W鋅的重量(g);m鋅的分子量是65.37(g)。4.2.1吸取25.00ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于150ml三角瓶中,加入25ml純水,加氨水調(diào)至近中性,再加2ml緩沖溶液(4.10.5.2)及5滴鉻黑
T指示劑,用EDTA-2Na溶液滴定至溶液
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