X射線衍射儀基本操作-課件

RigakuD/max2500PC

X射線衍射儀的基本操作

中南大學材料學院

1ppt課件

RigakuD/max2500PC

X射線衍射樣品制備方法用于X射線衍射的樣品可以是粉末樣或塊狀樣粉末樣品要求樣品顆粒度小于300目粉末樣品制備用藥勺取1g粉末放入玻璃樣品架樣品槽內，用毛玻璃輕壓粉末，使之充滿槽內，輕輕刮去多余的粉末，最后壓平壓實樣粉末，使樣品表面與玻璃架表面在同一平面內2ppt課件樣品制備方法用于X射線衍射的樣品可以是粉末樣或塊狀樣2ppt塊狀樣品要求

表面尺寸不得大于15mm*18mm，表面（被照射面）采用金相水磨砂紙磨平，無應力和織構塊狀樣品制備

取鋁樣品架正面朝下（正面左上角有白點，反面下端有兩道擦痕）放在平析玻璃上，取制好的塊狀樣品放入樣品架的樣品框內，同樣正面朝下。取少量橡膠泥搓成長2cm的長條，放在樣品架上，在橡皮條的兩端與樣品背面輕壓，使樣品固定在樣品架上，注意不要太用力，否則橡膠泥突出到樣品表面，造成多余的衍射線條樣品制備方法3ppt課件塊狀樣品要求樣品制備方法3ppt課件衍射用的X射線管實際上都屬于熱電子二極管，有密封式和轉靶式兩種X光管4ppt課件衍射用的X射線管實際上都屬于熱電子二極管，有密封式和轉靶式兩前者最大功率2.5KW，后者在10KW以上，本機18KWX射線管工作時陰極接負高壓，陽極接地。燈絲附近裝有控制柵，使燈絲發(fā)出的熱電子在電場的作用下聚焦轟擊到靶面上。陽極靶面上受電子束轟擊的焦點便成為X射線源，向四周發(fā)射X射線。在陽極一端的金屬管壁上一般開有四個射線出射窗口密封式X射線管管內真空度達10-5～10-6乇，窗口材料用Be片（厚0.25～0.3mm）轉靶X射線管采用機械泵+分子泵二級真空泵系統(tǒng)保持管內真空度，陽極以極快的速度轉動，使電子轟擊面不斷改變，即不斷改變發(fā)熱點，從而達到提高功率的目的X光管5ppt課件前者最大功率2.5KW，后者在10KW以上，本機18KWX光

光路6ppt課件光路6ppt課件粉末衍射儀其X射線發(fā)生器配置有下列的安全保護電路冷卻水保護電路——冷卻水流量不足時，將自動斷開X射線發(fā)生器的電源，以免X射線管受到損壞功率過載保護電路——當管子的運行功率超過設定值時，自動切斷X射線發(fā)生器的電源KV過低和KV過高保護電路——當管壓低于10KV或超過設定限制時，自動切斷X射線發(fā)生器的電源門（door）保護——開/關門時自動切斷高壓電源X射線衍射儀的保護7ppt課件粉末衍射儀其X射線發(fā)生器配置有下列的安全保護電路X射線衍射儀真空系統(tǒng)與實驗準備實驗室條件

室內溫度保持恒定在20C，室內相對濕度保持在70%以下真空系統(tǒng)打開電源，按下Pump面板上的START按鈕，啟動真空系統(tǒng)，實驗要求真空度在10-5托或更高冷卻系統(tǒng)

采用循環(huán)水冷卻系統(tǒng)，開機時打開循環(huán)水開啟開關8ppt課件真空系統(tǒng)與實驗準備實驗室條件8ppt課件XG的控制打開計算機，雙擊桌面上的XGControl圖標點亮POWER，控制電源供給點亮Xray按鈕，啟動X射線發(fā)生器，設置基準電壓為20KV，電流10mA最小化XG圖標9ppt課件XG的控制打開計算機，雙擊桌面上的XGControl圖

老練工作必須由熟練操作員完成，實驗者不能隨意執(zhí)行XG’Ageing(老練)真空系統(tǒng)關閉一段時間后，光管內部不能保持真空狀態(tài)，在再次實驗前必須進行老練，老練的作用是使光管能適應KV/mA的變化老練按預設的程序進行，一般停用一天需老練4h,停用一周需老練6h，停用一月需12h10ppt課件XG’Ageing(老練)真空系統(tǒng)關閉一段時間后，光管內樣品安裝按下衍射儀面板上的Door按鈕，蜂鳴器發(fā)出報警聲，向右拉開衍射儀保護門將樣品表面朝上安裝樣品到樣品臺上左手拉住左邊門把手使之不能動，右手向左邊輕拉右邊門，兩門自動吸住后報警聲停止特別警告：開門時必須記住先按下Door，關門時必須握住左邊門使之不能動，否則，系統(tǒng)自動關閉X射線發(fā)生器11ppt課件樣品安裝按下衍射儀面板上的Door按鈕，蜂鳴器發(fā)出報警聲，常規(guī)測量程序在計算機桌面上雙擊RightMeasurementSystem圖標，打開測量控制系統(tǒng)軟件，進入控制主界面12ppt課件常規(guī)測量程序在計算機桌面上雙擊RightMeasurem測量條件選擇在主界面上，雙擊Condition下的“1”，進入測量條件設置界面，選擇STARTAngle,EndAngle等參數(shù)13ppt課件測量條件選擇在主界面上，雙擊Condition下的“1”測量條件選擇條件設置好后，關閉條件設置界面，返回主界面特別警告：開始角必須大于3，結束角不得大于140，否則將使測角儀轉臂撞到其它部件，使測角儀報廢14ppt課件測量條件選擇條件設置好后，關閉條件設置界面，返回主界面14p數(shù)據(jù)保存設置點擊Browse按鈕，進入保存文件對話框選擇文件保存為I:盤，找到并雙擊自己的文件夾（若沒有自己的文件夾，點新建文件夾按鈕，新建自己的文件夾），在文件名框中輸入樣品名稱，按“打開”退回出主界面15ppt課件數(shù)據(jù)保存設置點擊Browse按鈕，進入保存文件對話框15pp執(zhí)行測量在主界面上單擊Executement，系統(tǒng)開始調整KV、mA值，出現(xiàn)測量窗口，開始測量，直到測量完成，測量數(shù)據(jù)自動保存在所設置的保存位置注：如果是開機后第一次測量，還需要按提示插入“限高陜縫”。此附件已安裝在光路中，因此，當出現(xiàn)提示時，只需要要點擊OK就行

16ppt課件執(zhí)行測量在主界面上單擊Executement，系統(tǒng)開始調整K關閉X射線衍射儀1、關KV/mA測量完成后，還原XGcontroler窗口，點下XRay，使之變成灰色，X射線發(fā)生器自動降下高壓，并關閉高壓發(fā)生器17ppt課件關閉X射線衍射儀1、關KV/mA17ppt課件關閉X射線衍射儀2、關Power關閉高壓后，繼續(xù)保持循環(huán)水冷卻30min后，可點下Power，并關閉循環(huán)水3、關真空系統(tǒng)關閉Power10min后，可按下X射線衍射儀前面板上Pump板上的STOP按鈕，系統(tǒng)先使分子泵減速，然后自動關閉真空系統(tǒng)18ppt課件關閉X射線衍射儀2、關Power18ppt課件關閉X射線衍射儀4、關電源關閉真空系統(tǒng)30min后，可關閉全部電源電源包括循環(huán)水開關衍射儀后面板上的三相主機源開關衍射儀后面板上的單相控制電源開關靠窗墻上的單相和三相空氣開關電源控制柜內的三相主電源開關19ppt課件關閉X射線衍射儀4、關電源19ppt課件關閉X射線衍射儀4、關電源其它開關：空調關閉按鈕、去濕機關閉按鈕、電源控制柜內的三個小單相電源開關特別警告：關機時必須完全按操作步驟和時間間隔完成，任何誤操作都可能引起意想不到的傷人事故或設備事故發(fā)生20ppt課件關閉X射線衍射儀4、關電源20ppt課件實驗報告實驗名稱實驗內容操作步驟注意事項21ppt課件實驗報告實驗名稱21ppt課件思考問題X光管是如何產(chǎn)生X射線的？轉靶有什么意義？測角儀通過怎樣的轉動來獲得X射線衍射譜？如果不轉動，結果如何？實驗前要做哪些準備工作？為什么？實驗后的關機工作是按什么步驟進行的？為什么？實驗后如果要關機，應當至少預留多少關機時間？如果機器關閉了一段時間，能立即進行實驗嗎？為什么？22ppt課件思考問題X光管是如何產(chǎn)生X射線的？轉靶有什么意義？22pp

X射線衍射基本數(shù)據(jù)處理

MDIJade的基本操作

中南大學材料學院

23ppt課件

X射線衍射基本數(shù)據(jù)處理

MDIJade的基本操作

啟動Jade打開計算機，雙擊桌面上的Jade圖標，進入Jade窗口說明：衍射數(shù)據(jù)在測量時保存在網(wǎng)絡驅動器I盤（或K盤）中，數(shù)據(jù)格式為RAW（衍射測量數(shù)據(jù)二進制格式）程序有較多與衍射儀有關的參數(shù)設置，已由設備管理人通過具體測量并設置好，任何實驗操作者的重新設置都可能使分析結果不準確或完全不正確24ppt課件啟動Jade打開計算機，雙擊桌面上的Jade圖標，進入JaJade的主窗口25ppt課件Jade的主窗口25ppt課件打開測量文件點擊文件打開工具按鈕，顯示文件打開對話框26ppt課件打開測量文件點擊文件打開工具按鈕，顯示文件打開對話框26pp打開測量文件雙擊文件名或選擇多個文件后點READ，打開一個或多個文件27ppt課件打開測量文件雙擊文件名或選擇多個文件后點READ，打開一個打開測量文件選擇多個文件后點ADD，將新選文件加入到主窗口中，進行圖譜疊加28ppt課件打開測量文件選擇多個文件后點ADD，將新選文件加入到主窗口圖譜平滑單擊圖譜平滑按鈕，使曲線顯得光滑一些，每單擊一次在原基礎作一次平滑，每平滑一次，失真度增加29ppt課件圖譜平滑單擊圖譜平滑按鈕，使曲線顯得光滑一些，每單擊一次在原扣除背后底單擊顯示背景線，再單擊一次扣除圖譜背底，其它一些操作中會自動扣除背底30ppt課件扣除背后底單擊顯示背景線，再單擊一次扣除圖譜背底，其它一些操扣除Kα2Kα2線自動扣除，不需要手工扣除31ppt課件扣除Kα2Kα2線自動扣除，不需要手工扣除31ppt課件尋峰計算機自動尋峰，并標注d值手動尋峰，點擊手動尋峰按鈕后，在峰下單擊加一個峰，右擊去除峰標記32ppt課件尋峰計算機自動尋峰，并標注d值手動尋峰，點擊手動尋峰按鈕后，尋峰試試右下角這些按鈕，看看它們的作用33ppt課件尋峰試試右下角這些按鈕，看看它們的作用33ppt課件物相檢索左鍵點擊S/M，直接進入物相檢索窗口34ppt課件物相檢索左鍵點擊S/M，直接進入物相檢索窗口34ppt課件物相檢索右鍵點擊S/M，進入物相檢索窗口35ppt課件物相檢索右鍵點擊S/M，進入物相檢索窗口35ppt課件物相檢索右鍵點擊S/M，進入物相檢索窗口36ppt課件物相檢索右鍵點擊S/M，進入物相檢索窗口36ppt課件物相檢索在你認為存在的物相前的方框上點上勾，表示該物相存在物相檢索完成后，返回主窗口按鈕37ppt課件物相檢索在你認為存在的物相前的方框上點上勾，表示該物相存在物物相檢索38ppt課件物相檢索38ppt課件檢索結果輸出右擊打印機圖標，進入圖形輸出窗口39ppt課件檢索結果輸出右擊打印機圖標，進入圖形輸出窗口39ppt課件檢索結果輸出左鍵點擊S/M，進入物相檢索窗口40ppt課件檢索結果輸出左鍵點擊S/M，進入物相檢索窗口40ppt課件實驗報告制備雙相樣品一個，經(jīng)測量、分析，得出物相組成寫出實驗步驟、分析過程、實驗結果與討論實驗內容：研究7055合金鑄錠（Al-8.4Zn-2.5Mg-1.2Cu-0.03Zr）經(jīng)300C/12h和同一鑄錠經(jīng)450C/12h均勻化退火后的物相組成對比分析41ppt課件實驗報告制備雙相樣品一個，經(jīng)測量、分析，得出物相組成41pp思考問題為什么合金經(jīng)不同均勻化處理后的物相組成會不相同？在TEM下觀察，發(fā)現(xiàn)經(jīng)450C/12h均勻化的鑄錠晶粒中存在大量的Al3Zr粒子，為什么在XRD分析中，沒有發(fā)現(xiàn)該種物相？Cu以及其它的合金元素到哪里去了？你認為它們的存在形式會對Al基體的結構造成什么變化？42ppt課件思考問題為什么合金經(jīng)不同均勻化處理后的物相組成會不相同？42

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X射線衍射儀的基本操作

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43ppt課件

RigakuD/max2500PC

X射線衍射樣品制備方法用于X射線衍射的樣品可以是粉末樣或塊狀樣粉末樣品要求樣品顆粒度小于300目粉末樣品制備用藥勺取1g粉末放入玻璃樣品架樣品槽內，用毛玻璃輕壓粉末，使之充滿槽內，輕輕刮去多余的粉末，最后壓平壓實樣粉末，使樣品表面與玻璃架表面在同一平面內44ppt課件樣品制備方法用于X射線衍射的樣品可以是粉末樣或塊狀樣2ppt塊狀樣品要求

表面尺寸不得大于15mm*18mm，表面（被照射面）采用金相水磨砂紙磨平，無應力和織構塊狀樣品制備

取鋁樣品架正面朝下（正面左上角有白點，反面下端有兩道擦痕）放在平析玻璃上，取制好的塊狀樣品放入樣品架的樣品框內，同樣正面朝下。取少量橡膠泥搓成長2cm的長條，放在樣品架上，在橡皮條的兩端與樣品背面輕壓，使樣品固定在樣品架上，注意不要太用力，否則橡膠泥突出到樣品表面，造成多余的衍射線條樣品制備方法45ppt課件塊狀樣品要求樣品制備方法3ppt課件衍射用的X射線管實際上都屬于熱電子二極管，有密封式和轉靶式兩種X光管46ppt課件衍射用的X射線管實際上都屬于熱電子二極管，有密封式和轉靶式兩前者最大功率2.5KW，后者在10KW以上，本機18KWX射線管工作時陰極接負高壓，陽極接地。燈絲附近裝有控制柵，使燈絲發(fā)出的熱電子在電場的作用下聚焦轟擊到靶面上。陽極靶面上受電子束轟擊的焦點便成為X射線源，向四周發(fā)射X射線。在陽極一端的金屬管壁上一般開有四個射線出射窗口密封式X射線管管內真空度達10-5～10-6乇，窗口材料用Be片（厚0.25～0.3mm）轉靶X射線管采用機械泵+分子泵二級真空泵系統(tǒng)保持管內真空度，陽極以極快的速度轉動，使電子轟擊面不斷改變，即不斷改變發(fā)熱點，從而達到提高功率的目的X光管47ppt課件前者最大功率2.5KW，后者在10KW以上，本機18KWX光

光路48ppt課件光路6ppt課件粉末衍射儀其X射線發(fā)生器配置有下列的安全保護電路冷卻水保護電路——冷卻水流量不足時，將自動斷開X射線發(fā)生器的電源，以免X射線管受到損壞功率過載保護電路——當管子的運行功率超過設定值時，自動切斷X射線發(fā)生器的電源KV過低和KV過高保護電路——當管壓低于10KV或超過設定限制時，自動切斷X射線發(fā)生器的電源門（door）保護——開/關門時自動切斷高壓電源X射線衍射儀的保護49ppt課件粉末衍射儀其X射線發(fā)生器配置有下列的安全保護電路X射線衍射儀真空系統(tǒng)與實驗準備實驗室條件

室內溫度保持恒定在20C，室內相對濕度保持在70%以下真空系統(tǒng)打開電源，按下Pump面板上的START按鈕，啟動真空系統(tǒng)，實驗要求真空度在10-5托或更高冷卻系統(tǒng)

采用循環(huán)水冷卻系統(tǒng)，開機時打開循環(huán)水開啟開關50ppt課件真空系統(tǒng)與實驗準備實驗室條件8ppt課件XG的控制打開計算機，雙擊桌面上的XGControl圖標點亮POWER，控制電源供給點亮Xray按鈕，啟動X射線發(fā)生器，設置基準電壓為20KV，電流10mA最小化XG圖標51ppt課件XG的控制打開計算機，雙擊桌面上的XGControl圖

老練工作必須由熟練操作員完成，實驗者不能隨意執(zhí)行XG’Ageing(老練)真空系統(tǒng)關閉一段時間后，光管內部不能保持真空狀態(tài)，在再次實驗前必須進行老練，老練的作用是使光管能適應KV/mA的變化老練按預設的程序進行，一般停用一天需老練4h,停用一周需老練6h，停用一月需12h52ppt課件XG’Ageing(老練)真空系統(tǒng)關閉一段時間后，光管內樣品安裝按下衍射儀面板上的Door按鈕，蜂鳴器發(fā)出報警聲，向右拉開衍射儀保護門將樣品表面朝上安裝樣品到樣品臺上左手拉住左邊門把手使之不能動，右手向左邊輕拉右邊門，兩門自動吸住后報警聲停止特別警告：開門時必須記住先按下Door，關門時必須握住左邊門使之不能動，否則，系統(tǒng)自動關閉X射線發(fā)生器53ppt課件樣品安裝按下衍射儀面板上的Door按鈕，蜂鳴器發(fā)出報警聲，常規(guī)測量程序在計算機桌面上雙擊RightMeasurementSystem圖標，打開測量控制系統(tǒng)軟件，進入控制主界面54ppt課件常規(guī)測量程序在計算機桌面上雙擊RightMeasurem測量條件選擇在主界面上，雙擊Condition下的“1”，進入測量條件設置界面，選擇STARTAngle,EndAngle等參數(shù)55ppt課件測量條件選擇在主界面上，雙擊Condition下的“1”測量條件選擇條件設置好后，關閉條件設置界面，返回主界面特別警告：開始角必須大于3，結束角不得大于140，否則將使測角儀轉臂撞到其它部件，使測角儀報廢56ppt課件測量條件選擇條件設置好后，關閉條件設置界面，返回主界面14p數(shù)據(jù)保存設置點擊Browse按鈕，進入保存文件對話框選擇文件保存為I:盤，找到并雙擊自己的文件夾（若沒有自己的文件夾，點新建文件夾按鈕，新建自己的文件夾），在文件名框中輸入樣品名稱，按“打開”退回出主界面57ppt課件數(shù)據(jù)保存設置點擊Browse按鈕，進入保存文件對話框15pp執(zhí)行測量在主界面上單擊Executement，系統(tǒng)開始調整KV、mA值，出現(xiàn)測量窗口，開始測量，直到測量完成，測量數(shù)據(jù)自動保存在所設置的保存位置注：如果是開機后第一次測量，還需要按提示插入“限高陜縫”。此附件已安裝在光路中，因此，當出現(xiàn)提示時，只需要要點擊OK就行

58ppt課件執(zhí)行測量在主界面上單擊Executement，系統(tǒng)開始調整K關閉X射線衍射儀1、關KV/mA測量完成后，還原XGcontroler窗口，點下XRay，使之變成灰色，X射線發(fā)生器自動降下高壓，并關閉高壓發(fā)生器59ppt課件關閉X射線衍射儀1、關KV/mA17ppt課件關閉X射線衍射儀2、關Power關閉高壓后，繼續(xù)保持循環(huán)水冷卻30min后，可點下Power，并關閉循環(huán)水3、關真空系統(tǒng)關閉Power10min后，可按下X射線衍射儀前面板上Pump板上的STOP按鈕，系統(tǒng)先使分子泵減速，然后自動關閉真空系統(tǒng)60ppt課件關閉X射線衍射儀2、關Power18ppt課件關閉X射線衍射儀4、關電源關閉真空系統(tǒng)30min后，可關閉全部電源電源包括循環(huán)水開關衍射儀后面板上的三相主機源開關衍射儀后面板上的單相控制電源開關靠窗墻上的單相和三相空氣開關電源控制柜內的三相主電源開關61ppt課件關閉X射線衍射儀4、關電源19ppt課件關閉X射線衍射儀4、關電源其它開關：空調關閉按鈕、去濕機關閉按鈕、電源控制柜內的三個小單相電源開關特別警告：關機時必須完全按操作步驟和時間間隔完成，任何誤操作都可能引起意想不到的傷人事故或設備事故發(fā)生62ppt課件關閉X射線衍射儀4、關電源20ppt課件實驗報告實驗名稱實驗內容操作步驟注意事項63ppt課件實驗報告實驗名稱21ppt課件思考問題X光管是如何產(chǎn)生X射線的？轉靶有什么意義？測角儀通過怎樣的轉動來獲得X射線衍射譜？如果不轉動，結果如何？實驗前要做哪些準備工作？為什么？實驗后的關機工作是按什么步驟進行的？為什么？實驗后如果要關機，應當至少預留多少關機時間？如果機器關閉了一段時間，能立即進行實驗嗎？為什么？64ppt課件思考問題X光管是如何產(chǎn)生X射線的？轉靶有什么意義？22pp

X射線衍射基本數(shù)據(jù)處理

MDIJade的基本操作

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65ppt課件

X射線衍射基本數(shù)據(jù)處理

MDIJade的基本操作

啟動Jade打開計算機，雙擊桌面上的Jade圖標，進入Jade窗口說明：衍射數(shù)據(jù)在測量時保存在網(wǎng)絡驅動器I盤（或K盤）中，數(shù)據(jù)格式為RAW（衍射測量數(shù)據(jù)二進制格式）程序有較多與衍射儀有關的參數(shù)設置，已由設備管理人通過具體測量并設置好，任何實驗操作者的重新設置都可能使分析結果不準確或完全不正確66ppt課件啟動Jade打開計算機，雙擊桌面上的Jade圖標，進入JaJade的主窗口67ppt課件Jade的主窗口25ppt課件打開測量文件點擊文件打開工具按鈕，顯示文件打開對話框68ppt課件打開測量文件點擊文件打開工具按鈕，顯示文件打開對話框26pp打開測量文件雙擊文件名或選擇多個文件后點READ，打開一個或多個文件69ppt課件打開測量文件雙擊文件名或選擇多個文件后點READ，打開一個打開測量文件選擇多個文件后點ADD，將新選文件加入到主窗口中，進行圖譜疊加70ppt課件打開測量文件選擇多個文件后點ADD，將新選文件加入到主窗口圖譜平滑單擊圖譜平滑按鈕，使曲線顯得光滑一些，每單擊一次在原基礎作一次平滑，每平滑一次，失真度增加71ppt課件圖譜平滑單擊圖譜平滑按鈕，使曲線顯得光滑一些，每單擊一次在原扣除背后底單擊顯示背景線，再單擊一次扣除圖譜背底，其它一些操作中會自動扣除背底72ppt課件扣除背后底單擊