食品分析思考題參考答案_第1頁(yè)
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1、食品分析包含哪些內(nèi)容?采用的分析方法有哪些??jī)?nèi)容:(1)食品營(yíng)養(yǎng)成分的分析,包括水分、灰分、無(wú)機(jī)鹽、脂類、碳水化合物、蛋白質(zhì) /氨基酸、維生素等;(2)食品添加劑的分析;(3)食品中有害物質(zhì)的分析,包括有害元素、農(nóng)藥、細(xì)菌/霉菌毒素、食品加工中形成的有害物質(zhì)、來(lái)自包裝材料的有害物質(zhì); (4)食品的感官評(píng)定。分析方法:感官檢驗(yàn)法、化學(xué)分析法(包括定性和定量,定量分析法包括質(zhì)量法和容量法)、儀器分析法(包括物理分析法如通過(guò)測(cè)定密度、黏度、折光率、旋光度等物質(zhì)特有的物理性質(zhì)來(lái)求出被測(cè)組分含量,和物理化學(xué)分析法如通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)、電化學(xué)性質(zhì)等來(lái)求出被測(cè)組分的含量)。2、采樣的定義及要求。采樣時(shí)應(yīng)注意什么?試舉例說(shuō)明谷物樣品、果蔬樣品、罐頭食品如何采樣?從大量的分析對(duì)象中抽取代表性的一部分樣品作為分析材料,這項(xiàng)工作稱為樣品的采集。要求:正確采樣。采樣時(shí)應(yīng)注意:第一,采集的樣品要均勻,有代表性,能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況;第二,采樣過(guò)程中要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo),防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。1、均勻固體物料(如糧食、粉狀食品)(1)有完整包裝(袋、桶、箱等)的:可先按√總件數(shù)/2確定采樣件數(shù),然后從樣品堆放的不同部位,按采樣件數(shù)確定具體采樣袋(桶、箱),再用雙套回轉(zhuǎn)取樣管采樣。將取樣管插入包裝中,回轉(zhuǎn)180o取出樣品,每一包裝須由上、中、下三層取出三份檢樣;把許多檢樣綜合起來(lái)成為原始樣品;用“四分法”將原始樣品做成平均樣品,即將原始樣品充分混合均勻后堆積在清潔的玻璃板上,壓平成厚度為3cm以下的圖形,并劃成“+”字線,將樣品分成四份,取對(duì)角的二份混合,再如此分為四份,取對(duì)角的二份。這樣操作直至取得所需數(shù)量為止,此即是平均樣品。3、為什么要進(jìn)行樣品的預(yù)處理?常見(jiàn)的樣品預(yù)處理方法有哪些?食品成分復(fù)雜,含有大分子有機(jī)物、各種無(wú)機(jī)元素等組分。這些組分往往以復(fù)雜的結(jié)合態(tài)或絡(luò)合態(tài)形式存在,干擾測(cè)定。為了得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果,必須在測(cè)定前排除干擾;此外有些被測(cè)組分在食品中含量極低,須在測(cè)定前對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。常見(jiàn)的樣品預(yù)處理方法:有機(jī)物破壞法(干法灰化、濕法消化)、溶劑提取法、蒸餾法、色譜分離法、化學(xué)分離法、濃縮。4、食品中水分的存在形式?干燥過(guò)程主要除去的是哪一類水分?水分的存在狀態(tài): 1、結(jié)合水或束縛水:由氫鍵結(jié)合力系著的水,如在食品中與蛋白質(zhì)活性基(-OH,=NH,-NH2,-COOH,-CONH2)和碳水化合物的活性基(-OH)以氫鍵相結(jié)合而不能自由運(yùn)動(dòng)的水。束縛水有兩個(gè)特點(diǎn):(1)不易結(jié)冰(冰點(diǎn)-40℃);(2)不能作為溶質(zhì)的溶媒。2、自由水或游離水:組織、細(xì)胞中容易結(jié)冰、且能溶解溶質(zhì)的那部分水。干燥過(guò)程主要除去的是自由水。5、密度與相對(duì)密度的測(cè)定在食品檢驗(yàn)中有什么意義?相對(duì)密度是物質(zhì)重要的物理常數(shù)。各種液態(tài)食品都具有一定的相對(duì)密度,當(dāng)其組成成分及濃度發(fā)生改變時(shí),其相對(duì)密度往往也隨之改變。通過(guò)測(cè)定液態(tài)食品的相對(duì)密度,可以檢驗(yàn)食品的純度、濃度及判斷食品的質(zhì)量。6、說(shuō)明折光法的基本原理及其在食品理化檢驗(yàn)中的應(yīng)用?n1*sinα1=n2*sinα2n1*sin90°=n2*sinα臨n1=n2*sinα2式中n2為棱晶的折射率,是已知的。因此,只要測(cè)得了臨界角α臨,就可求出被測(cè)樣液的折射率n1。知道n1就可以查出對(duì)應(yīng)的濃度。通過(guò)測(cè)定液態(tài)食品的折射率,可以鑒別食品的組成,確定食品的濃度,判斷食品的純凈程度及品質(zhì)。折光法測(cè)得的只是可溶性固形物含量,因?yàn)楣腆w粒子不能在折光儀上反應(yīng)出它的折射率。含有不溶性固形物的樣品,不能用折光法直接測(cè)出總固形物。17、說(shuō)明旋光法的基本原理及其在食品理化檢驗(yàn)中的應(yīng)用。偏振光通過(guò)光學(xué)活性物質(zhì)的溶液時(shí), 其振動(dòng)平面所旋轉(zhuǎn)的角度稱為該物質(zhì)溶液的旋光度, 以α表示。旋光度的大小與光源的波長(zhǎng)、 溫度、旋光物質(zhì)的種類、溶液的濃度及液層厚度有關(guān)。對(duì)于特定的光學(xué)活性物質(zhì),在光源波長(zhǎng)和溫度一定的情況下,其旋光度 α與溶液的濃度 c和液層的厚度 L成正比。應(yīng)用于光學(xué)活性物質(zhì)如糖、氨基酸濃度、純度的測(cè)定。8、干燥法測(cè)定水分的操作過(guò)程中最容易引起誤差的地方是那些?1)糖類,特別是果糖,對(duì)熱不穩(wěn)定,當(dāng)溫度超過(guò)70℃時(shí)會(huì)發(fā)生氧化分解;2)含有較多氨基酸、蛋白質(zhì)及羰基化合物的樣品,長(zhǎng)時(shí)間加熱會(huì)發(fā)生羰氨反應(yīng)析出水分;3)一定要恒重(時(shí)間要保證,在干燥器內(nèi)冷卻徹底)9、下列樣品分別采用什么方法進(jìn)行干燥, 為什么?(1)含果糖較高的蜂蜜、 水果樣品;(2)香料樣品;(3)谷物樣品(1)減壓(真空)干燥法,糖類,特別是果糖,對(duì)熱不穩(wěn)定,當(dāng)溫度超過(guò) 70℃時(shí)會(huì)發(fā)生氧化分解;(2)蒸餾法,因?yàn)橄懔蠘悠泛休^多的揮發(fā)性物質(zhì),若采用干燥法會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低;(3)直接干燥法,因?yàn)楣任飳?duì)熱比較穩(wěn)定。10、簡(jiǎn)述灰分的定義及測(cè)定意義。食品的組成除含有大量有機(jī)物質(zhì)外,還含有較豐富的無(wú)機(jī)成分。當(dāng)這些組分經(jīng)高溫灼燒時(shí),將發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化,最后有機(jī)成分揮發(fā)散逸,而無(wú)機(jī)成分(主要是無(wú)機(jī)鹽和氧化物)則殘留下來(lái),這些殘留物稱為灰分?;曳质菢?biāo)示食品中無(wú)機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)?;曳譁y(cè)定的意義考察食品的原料及添加劑的使用情況,灰分指標(biāo)是一項(xiàng)有效的控制指標(biāo);例:面粉生產(chǎn),往往在分等級(jí)時(shí)要用灰分指標(biāo),因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高 20倍。富強(qiáng)粉應(yīng)為 0.3~0.5%,標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為 0.6~0.9%。生產(chǎn)明膠、果膠類膠制品時(shí), 總灰分可說(shuō)明這些制品的膠凍性能; 水溶性灰分則在很大程度上表明果醬、果凍等水果制品中的水果含量;而酸不溶性灰分的增加則預(yù)示著污染和摻雜。這對(duì)食品質(zhì)量是十分重要的。11、樣品在高溫灼燒前,為什么要先炭化至無(wú)煙?1)防止在灼燒時(shí),因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng);2)防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝;3)不經(jīng)炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全。12、為什么乙醚提取物只能稱為粗脂肪?粗脂肪中主要包含哪些組分?主要是游離脂肪,此外,還含有磷脂、色素、樹(shù)脂、蠟狀物、揮發(fā)油、糖脂等物質(zhì),所以用索氏抽提法測(cè)得的脂肪,也稱粗脂肪。13、說(shuō)明索氏抽提器的提取原理及應(yīng)用X圍。原理:將經(jīng)前處理而分散且干燥的樣品用無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑回流提取,使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中,回收溶劑后所得到的殘留物,即為脂肪(或粗脂肪)。應(yīng)用X圍:適用于脂類含量較高,結(jié)合態(tài)的脂類含量較少,能烘干磨細(xì),不易吸濕結(jié)塊的樣品的測(cè)定。應(yīng)注意的事項(xiàng):(1)樣品應(yīng)干燥后研細(xì),樣品含水分會(huì)影響溶劑提取效果,而溶劑會(huì)吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。(2)抽提用的乙醚或石油醚要求無(wú)水、無(wú)醇、無(wú)過(guò)氧化物,揮發(fā)殘?jiān)康?。因?yàn)樗痛伎蓪?dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解,水溶性鹽類、糖類等,使得測(cè)定結(jié)果偏高。過(guò)氧化物會(huì)導(dǎo)致脂肪氧化,在烘干時(shí)也有引起爆炸的危險(xiǎn)。(3)提取時(shí)水浴溫度不可過(guò)高,以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右,每小時(shí)回流6~12次為宜,提取過(guò)程應(yīng)該防火。用濾紙或毛玻璃檢查抽提是否完全。214、潮濕的樣品是否可采用乙醚直接提取,為什么?抽提用的乙醚或石油醚要求無(wú)水、無(wú)醇、無(wú)過(guò)氧化物,揮發(fā)殘?jiān)康汀R驗(yàn)樗痛伎蓪?dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解,水溶性鹽類、糖類等,使得測(cè)定結(jié)果偏高。15、說(shuō)明直接滴定法測(cè)定還原糖的原理。測(cè)定還原糖時(shí),加熱時(shí)間對(duì)測(cè)定有何影響?如何控制?滴定過(guò)程為何要在沸騰的溶液中進(jìn)行?原理:將一定量的斐林甲液、乙液等量混合,立即生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀,這種沉淀很快與酒石酸鉀鈉反應(yīng),生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。在加熱條件下,以次甲基藍(lán)作為指示劑,用樣液滴定,樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng),生成紅色的氧化亞銅沉淀,待二價(jià)銅離子全部被還原后,稍過(guò)量的還原糖將次甲基藍(lán)還原,溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色,即為滴定終點(diǎn)。加熱時(shí)間和滴定速度對(duì)結(jié)果影響較大。一般沸騰時(shí)間短,消耗糖液多,反之,消耗糖液少。滴定速度過(guò)快,消耗糖量多,反之,消耗糖量少。整個(gè)滴定時(shí)間應(yīng)控制在3分鐘,即加入大部分樣液后,準(zhǔn)確沸騰2分鐘,然后將剩余的1mL在1分鐘內(nèi)完成滴定任務(wù),以提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。所以需要預(yù)檢,然后精密滴定(比預(yù)檢量少0.5~1.0mL)。滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行:(1)可以加快還原糖與二價(jià)銅離子的反應(yīng)速度;(2)次甲基藍(lán)變色是可逆的,還原型次甲基藍(lán)遇空氣中氧時(shí)又會(huì)被氧化為氧化型;(3)氧化亞銅也極不穩(wěn)定,易被空氣中的氧所氧化。保持反應(yīng)液沸騰可防止空氣進(jìn)入,避免次甲基藍(lán)和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。16、植物體內(nèi)的果膠物質(zhì)有哪幾種狀態(tài)?在果實(shí)成熟時(shí)它們?nèi)绾巫兓??果膠物質(zhì)的基本結(jié)構(gòu)是什么?果膠物質(zhì)是一種植物膠,存在于果蔬類植物組織中,是構(gòu)成植物細(xì)胞的主要成分之一。果膠物質(zhì)是復(fù)雜的高分子聚合物,分子中含有半乳糖醛酸、乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖醛酸等。這些半乳糖醛酸中的部分羧基被甲酯化,剩余部分被鈣、鎂、鈉、銨等離子所中和。因此,果膠是不同程度甲酯化和中和的半乳糖醛酸以α-1,4-鍵形成的聚合物。原果膠酶果膠酯酶(PE)聚半乳糖醛酸苷酶(PG)原果膠→→→→果膠→→→→→→→果膠酸→→→→→→→→→→→半乳糖醛酸或酸或酸、堿17、測(cè)定食品中蔗糖為什么要進(jìn)行水解?如何進(jìn)行水解?蔗糖沒(méi)有還原性,不能用堿性銅鹽試劑直接測(cè)定,但在一定條件下,蔗糖可水解為具有還原性的葡萄糖和果糖。因此,可用測(cè)定還原糖的方法測(cè)定蔗糖含量。樣品脫脂后,用水或乙醇提取,提取液經(jīng)澄清處理以除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì),再用鹽酸進(jìn)行水解,使蔗糖轉(zhuǎn)化為還原糖。然后按還原糖測(cè)定方法分別測(cè)定水解前后樣品液中還原糖含量,兩者差值即為由蔗糖水解產(chǎn)生的還原糖量,乘以一個(gè)換算系數(shù)即為蔗糖含量。0.1%轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取105℃烘干至恒重的純蔗糖1.9000g,用水溶解并移入1000mL容量瓶中,定容,混勻。取50mL于100mL容量瓶中,加6mol/L鹽酸5mL,在68~70℃水浴中加熱15min,取出于流動(dòng)水下迅速冷卻,加甲基紅指示劑2滴,用20%NaOH溶液中和至中性,加水至刻度,混勻。此溶液每毫升含轉(zhuǎn)化糖1mg。18、什么是食品中的總糖?如何測(cè)定?食品中的總糖通常是指具有還原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽糖等)和在測(cè)定條件下能水解為還原性單糖的蔗糖的總量。樣品經(jīng)處理除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì),加入鹽酸,在加熱條件下使蔗糖水解為還原性單糖,然后測(cè)定水解后樣品中還原糖的總量??偺堑臏y(cè)定通常是以還原糖的測(cè)定方法為基礎(chǔ)的,常用的是直接滴定法,此外還有蒽酮比色法、3,5-二硝基水楊酸比色法等。319、分別說(shuō)明三氯化銻比色法測(cè)定維生素A和維生素D的原理。在測(cè)定維生素A時(shí),皂化的目的是什么?測(cè)定維生素D時(shí),如果維生素A與D共存,如何除去維生素A?1、A:原理:在氯仿溶液中,維生素A與三氯化銻反應(yīng)生成藍(lán)色可溶性絡(luò)合物,并在620nm處有一最大吸收峰,其藍(lán)色深度與溶液中維生素A的濃度成正比。維生素D測(cè)定:原理:維生素D與三氯化銻在三氯甲烷中產(chǎn)生橙黃色,并在500nm波長(zhǎng)下有最大吸收,呈色強(qiáng)度與維生素D的含量成正比。脂溶性維生素A、D和E,一般與類脂物一起存在于食物中。故在測(cè)定脂溶性維生素,通常先用皂化法處理樣品,水洗去除類脂物。然后用有機(jī)溶劑提取脂溶性維生素,濃縮后溶于適當(dāng)?shù)娜軇┖鬁y(cè)定。食品中維生素D的含量一般較低,而維生素A、維生素E等成分的含量往往都大大超過(guò)維生素D,嚴(yán)重干擾維生素D的測(cè)定,因此測(cè)定前必須經(jīng)柱層析除去這些干擾成分。20、說(shuō)明2,6-二氯酚靛酚法測(cè)定食品中還原型維生素C的原理、注意事項(xiàng)。若樣品有顏色怎么辦?原理:還原型抗壞血酸能還原染料2,6-二氯酚靛酚,本身則氧化為脫氫型。該染料在酸性溶液中呈粉紅色(在中性或堿性溶液中呈藍(lán)色),被還原后變?yōu)闊o(wú)色。因此,當(dāng)用此染料滴定含有維生素C的酸性溶液時(shí),維生素C尚未全部被氧化時(shí),則滴下的染料立即被還原為無(wú)色。一旦溶液中的維生素C已全部被氧化時(shí),則滴下的染料立即使溶液變?yōu)榉奂t色。所以,當(dāng)溶液從無(wú)色變?yōu)槲⒓t色時(shí),即表示溶液中的維生素C剛剛?cè)勘谎趸?,此時(shí)即為滴定終點(diǎn)。在沒(méi)有雜質(zhì)干擾時(shí),一定量的樣品提取液還原標(biāo)準(zhǔn)染料的量,與樣品中抗壞血酸含量成正比.(1)抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定;(2)2,6-二氯酚靛酚溶液的配制與標(biāo)定(求出每毫升2,6-二氯酚靛酚溶液相當(dāng)于抗壞血酸的毫克數(shù)T);(3)制樣:稱取100g大白菜,于研缽中家海砂研磨,研磨時(shí)加入2%的草酸,磨成勻漿。取10~40g勻漿(m)(含抗壞血酸1~2mg)于100ml容量瓶中,加1%草酸稀釋至刻度,混合均勻后,用紗布濾去殘?jiān)#?)滴定:吸取5~10ml濾液,置于50ml三角瓶中,快速加入2,6-二氯酚靛酚溶液滴定,直至紅色不能立即消失,而后一滴一滴地加入,以呈現(xiàn)的粉紅色在15s內(nèi)不消失為終點(diǎn),消耗的2,6-二氯酚靛酚溶液的毫升數(shù)為V。同時(shí)做空白(V0)。(5)計(jì)算:還原型VC含量(mg/100g)=(V-V0)×T×100÷m對(duì)有顏色樣品,須用白陶土脫色后再進(jìn)行測(cè)定。21、說(shuō)明凱氏定氮法的定氮原理。消化時(shí)加入硫酸鉀和硫酸銅的作用是什么?在蒸餾前加入NaOH溶液的作用是什么?分消化、蒸餾、吸收和滴定三步。原理:樣品與濃硫酸和催化劑一同消化,使蛋白質(zhì)分解,其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出,而樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨,與硫酸結(jié)合成硫酸銨。然后加堿蒸餾,使氨蒸出,用硼酸吸收后再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液滴定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量可計(jì)算出蛋白質(zhì)的含量。消化時(shí)加入硫酸鉀:可以提高溶液沸點(diǎn)而加快有機(jī)物分解。加入硫酸銅除了起到催化劑作用外,還可以指示消化終點(diǎn)的達(dá)到,以及下一步蒸餾時(shí)作為堿性反應(yīng)的指示劑。在蒸餾前加入NaOH溶液的作用是使溶液呈堿性,使氨氣釋放出來(lái)。22、已知樣品的含氮量后,如何計(jì)算出蛋白質(zhì)含量?(乘以 6.25)23、舉出幾種蛋白質(zhì)快速測(cè)定方法。Folin-酚法(Lowry法)、考馬斯亮藍(lán)法、雙縮脲法、紫外分光光度法、水楊酸比色法等。27、測(cè)定食品中苯甲酸鈉和山梨酸鉀,在處理樣品時(shí)為什么要先將樣品酸化后,再用乙醚提取?乙醚提取液為什么要用無(wú)水硫酸鈉脫水?樣品經(jīng)酸化后,水溶性的苯甲酸鈉和山梨酸鉀變成難溶于水的苯甲酸和山梨酸,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸。除去水分,便于下步的氣相色譜分析。424、簡(jiǎn)述電位測(cè)定測(cè)定氨基酸態(tài)氮時(shí),加入甲醛的作用是什么?氨基酸具有酸性的-COOH基和堿性的-NH2基。根據(jù)氨基酸的兩性作用,加入甲醛以固定氨基的堿性,使其羧基顯示出酸性,將酸度計(jì)的玻璃電極及甘汞電極同時(shí)插入被測(cè)液中的構(gòu)成電池,用氫氧化鈉溶液測(cè)定,依據(jù)酸度計(jì)指示的 pH值判斷和控制滴定終點(diǎn)。28、簡(jiǎn)述硝酸鹽和亞硝酸鹽的護(hù)色機(jī)理?鹽酸萘乙二胺法測(cè)定的原理?樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì),除去脂肪后,在弱酸條件下,亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化,再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料,其最大吸收波長(zhǎng)為538nm,可測(cè)定吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)比較。29、測(cè)定脂溶性維生素及水溶性維生素時(shí),其預(yù)處理方法有何不同。測(cè)定脂溶性維生素時(shí),通常先用皂化法處理樣品,水洗去除類脂物。然后用有機(jī)溶劑提取脂溶性維生素(不皂化物),濃縮后溶于適當(dāng)?shù)娜軇┖鬁y(cè)定。在皂化和濃縮時(shí),為防止維生素的氧化分解,常加入抗氧化劑(如焦性沒(méi)食子酸、維生素C等)。對(duì)于某些液體樣品或脂肪含量低的樣品,可以先用有機(jī)溶劑抽出脂類,然后再進(jìn)行皂化處理;對(duì)于A、D、E共存的樣品,或雜質(zhì)含量的樣品,在皂化提取后,還需進(jìn)行層析分離。測(cè)定水溶性維生素時(shí),一般都在酸性溶液中進(jìn)行前處理。根據(jù)不同維生素在食品中存在的形式(游離態(tài)或結(jié)合態(tài))、在不同酸液中的穩(wěn)定情況及雜質(zhì)干擾情況,分別采用不同的處理方法。維生素B1、B2通常采用鹽酸水解,或再經(jīng)淀粉酶、木瓜蛋白酶等酶解作用,使結(jié)合態(tài)維生素游離出來(lái),再將它們從食物中提取出來(lái)。為進(jìn)一步去除雜質(zhì),還可用活性人造浮石、硅鎂吸附劑等進(jìn)行純化處理。(一)干法灰化:此法基本不加或加入很少的試劑,故空白值低;因多數(shù)食品經(jīng)灼燒后灰分體積很小,因而能處理較多的樣品,可富集被測(cè)組分,降低檢測(cè)下限;有機(jī)物分解徹底,操作簡(jiǎn)單,不需工作者經(jīng)??垂?。但此法所需時(shí)間長(zhǎng);因溫度高造成某些易揮發(fā)元素的損失;坩鍋對(duì)被測(cè)組分有吸留作用,致使測(cè)定結(jié)果和回收率降低。(二)濕法消化:此法有機(jī)物分解速度快,所需時(shí)間短;由于加熱溫度較干法低,故可減少金屬揮發(fā)逸散的損失,容器吸留也少。但在消化過(guò)程中,常產(chǎn)生大量有害氣體,因此操作過(guò)程需在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行;消化初期,易產(chǎn)生大量泡沫外溢,故需操作人員隨時(shí)照管;此外,試劑用量較大,空白值偏高。直接滴定法原理:將一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等量混合,立即生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀,這種沉淀很快與酒石酸鉀鈉反應(yīng),生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。在加熱條件下,以次甲基藍(lán)為指示劑,用樣液滴定,樣液中的還原

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