QC流動注射技術交流

LachatQuikChem8500

流動注射分析儀技術服務工程師孔奕計算器及Omnion3.0軟件自動稀釋器自動進樣器蠕動試劑泵方法模塊檢測器注入閥QuikChemFIA系統(tǒng)流動注射分析儀(FIA)

特福龍管

小內(nèi)徑管

簡單接口

耗材便宜SampleCarrierReagentDetectorValvePump流動注射分析(FIA)

無需要加氣泡去防止樣品擴散

樣品帶載液載液自動進樣器:ASX510XYZ進樣器360樣品位&16標樣位可連接PDS2002稀釋器ASX400XYZ進樣器50個樣品位和10個標樣位PDS200精確稀釋系統(tǒng)自動制備標樣替超出工作曲線的樣品自動稀釋指定稀釋倍數(shù)只能配ASX510自動進樣器FIA示意圖緩沖液試劑載液樣品InjectionValve檢測器沒有氣泡!!!TP測試方法圖示流動注射分析儀LOADSTATEFILLINGSAMPLELOOP流動注射分析儀SAMPLEINJECTIONINJECTINGSAMPLEONTOMANIFOLD流動注注射分分析儀儀LOADSTATEFILLINGSAMPLELOOP注入閥閥單元元設計先先進，，方便便切換換.Peek閥閥材材料可可以抵抵擋化化學試試劑的的溢出出一體化化結(jié)構構消除除了O型環(huán)環(huán)過緊緊和過過松造造成的的問題題。QuikChem8500加加熱單單元加熱單單元可可以拆拆卸加熱單單元由由PC控制制可以提提供175,650,825和和1200cm長長度度的加加熱管管線PlanviewofSPMFIA加加熱器器設計計干式加加熱獨立溫溫度控控制不需要要油浴浴高溫應用四四氟乙乙烯管管沒有玻玻璃或或石英英管FIASPM泄露檢檢測器器位于于通道道底部部加熱單單元位位于通通道中中部泄露檢檢測器器可以以連接接手機機，提提供泄泄露報報警整合型型PCI卡卡PCI卡卡位于于主機機單元元中.使用簡簡單的的USB連連接PC和和儀器器主機機內(nèi)部結(jié)結(jié)構可拆卸卸的側(cè)側(cè)板可可以方方便的的接線線通道/加熱熱器連連接方便更更換燈燈和保保險管管管路控控制管路控控制連接處處未使使用O形環(huán)先進的的流路路控制制先進的的流路路控制制管路控控制新的檢檢測器器方位位減小小氣泡泡的干干擾管路控控制QC8500SystemUnit(FIA)Channel#1(FIA)Channel#2(FIA)Channel#3(FIA)Channel#4AutoSamplerAutoDilutorPCSystemUnit(FIA)Channel#1(FIA)Channel#2(FIA)Channel#3(FIA)Channel#4AutoSamplerAutoDilutorPumpPump全自動動在線線樣品品預處處理在線消消解-TN,TP,T-CN在線蒸蒸餾-HCN,H2S,Phenol在線萃萃取-Surfactant在線分分離技技術-Gas/liquid,liquid/liquidFIA樣樣品預預處理理和分分析流程圖圖自動進樣器自動樣品預處理系統(tǒng)化學反應模塊檢測器計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)人工介入界面全自動過程典型的的應用用模塊塊陰離子子表面面活性性劑揮發(fā)酚酚陰離子子表面面活性性劑方法：：亞甲甲基藍藍比色色法--氯氯仿在在線雙雙萃取取技術術方法編編號：：10-306-00-1-C檢測范范圍：：0.025~1mg/LLAS；0.010~1mg/LSDS檢出限（MDL）：：0.0011mg/LLAS；0.0056mg/LSDS工作原理：：陰離子表面面活性劑可可與亞甲基基藍陽離子子形成離子子絡合物，，該離子絡絡合物可以以被氯仿萃萃取，而沒沒有形成離離子絡合物物的亞甲基基藍在氯仿仿中的溶解解度非常小小。用氯仿將陰陰離子表面面活性劑與與亞甲基藍藍溶液形成成的離子絡絡合物從堿堿性的亞甲甲基藍中萃萃取出來，，此步驟可可除去環(huán)境境水樣中的的蛋白質(zhì)負負向干擾。。再用酸性的的亞甲基藍藍溶液反萃萃取氯仿相相，以除去去其它的正正向干擾物物，如無機機陰離子（（NO3-、Cl-等），因為為這些物質(zhì)質(zhì)與亞甲基基藍的結(jié)合合物更不容容易溶于氯氯仿中。最后，氯仿仿相在650nm處進行比色色分析。以上程序全全部在線進進行，采用用雙通道萃取取技術實現(xiàn)，萃取取由膜相分分離器完成成。在線陰離子子表面活性性劑雙萃取取模塊不同陰離子子的干擾實實驗樣品(雙萃取)測定值(mg/LasSDS)對比

(單萃取)測定值(mg/LasSDS)1000mg/LNO3--0.003552.301000mg/LCl--0.002350.04431000mg/LClO3--0.00507---1000mg/LClO2--0.00103---1000mg/LSO4-2-0.002350.02141000mg/LF--0.002450.005631000mg/LBr--0.002270.7101000mg/LBrO3--0.00167---表面活性劑劑LAS校正曲曲線（根據(jù)USEPA方法法進行檢測測得到）0.025mg/LLAS樣品重復測測定21次次，得到最最低檢出限限MDL=0.0011mg/L0.5mg/L表面活性劑劑標準LAS得到的精密密度%RSD=0.81交叉污染實實驗（Carryover）加標標回回收收實實驗驗（（SpikeTest）(500Lof50mg/LSDS加加入入到到49.5mL樣樣品品中中)加標標回回收收實實驗驗（（SpikeTest）(500Lof50mg/LSDS加加入入到到49.5mL樣樣品品中中)樣品加標量l(mg/LLAS)加標測定值(mg/LLAS)加標回收率(%)DIwater0-0.0112---DIwater0.500.492101Tapwater0-0.000457---Tapwater0.500.543109ChinaTap10-0.00887---ChinaTap10.500.502102ChinaTap20-0.00402---ChinaTap20.500.48798MilwaukeeTap0-0.00989---MilwaukeeTap0.500.506103CATap0-0.0108---CATap0.500.513105ChinaIndustrialWaste00.0166---ChinaIndustrialWaste0.500.554107陰離離子子表表面面活活性性劑劑的的FIA方法法揮發(fā)發(fā)酚酚方法法：：4-氨氨基基安安替替比比林林在在線線蒸蒸餾餾方方法法方法法編編號號:10-210-00-3-A檢測范圍：2.0~200gPhenol/L檢出限（MDL）=0.43gPhenol/L在線揮發(fā)酚蒸蒸餾模塊方法原理：樣品被吸入并并與磷酸溶液液(載流)混混合，然后在在蒸餾裝置被被加熱至145℃。揮發(fā)酚化合合物與水蒸氣氣通過氣體滲滲透膜，并在在冰水冷凝器器中冷凝下來來。隨后餾分分樣品泵入流流通閥，并被被注入FIA分析模塊，，與4-氨基基安替比林和和鐵氰化鉀混混合，氧化產(chǎn)產(chǎn)物苯醌(quinones)與4-氨基安替替比林形成黃黃色物質(zhì)，在在500nm處比色檢測測。（國家標準：HJ503-2009）QC8500S2在在線酚模塊干式加熱器(145oC)冰水冷凝器加熱器顯示檢測器進樣閥膜蒸餾裝置在2~200ug/L揮發(fā)酚測試范范圍的校正曲曲線最低檢出限：：0.43μgPhenol/L(檢出限根據(jù)據(jù)USEPA方法進行檢檢測得到)以1.0gphenol/L揮發(fā)酚標準溶溶液測定21次計算得到精密度–%RSD0.49以50gphenol/L標準溶液重復復測定12次，精密度為%RSD=0.49交叉污染實驗驗（Carryover））200g/L揮發(fā)酚后連續(xù)續(xù)做3個空白，效果果很好加標回收實驗驗在對自來水、、地表水和污污水的加標實實驗中，得到到回收率在93.37-117.89%之間。揮發(fā)酚的FIA方法總氰化物方法：吡啶-巴比妥妥酸在線蒸餾餾方法方法編號:10-204-00-2-C檢測范圍：2.0~100gCN/L檢出限（MDL）=0.21gCN/L在線總氰化物物蒸餾模塊方法原理：采用在線氰蒸蒸餾，液體樣樣品首先與磷磷酸混合，加加熱至140℃，然后UV裂解金屬屬-CN的絡絡合物。氣態(tài)態(tài)的HCN從從樣品基質(zhì)中中釋放，穿過過Teflon膜，然后后用氫氧化鈉鈉溶液吸收。。CN在570nm處比比色測定（吡吡啶-巴比妥妥酸化學反應應）。標準和和樣品均在線線蒸餾，蒸餾餾和擴散步驟驟符合ISO標準（ISO/TC147/SC2-N-WaterQuality-Determinationoftotalcyanideandfreecyanidebyflowanalysis）?？偳杌锬K塊流程圖校正曲線最低檢出限MDL0.21ugCN/L(檢出限根據(jù)USEPA方法進行檢測測得到)加標回收實驗驗精密度%RSD=1.06氰化物的FIA方法常見故障峰形形及解決方法法無規(guī)律出空氣氣峰解決方法：氦氦氣脫氣（氮氮氣不能脫氣氣，因為空氣氣中的主要成成分就是氮氣氣，而氬氣的的效果不好））。若是有規(guī)律的的空氣峰，則則是空氣和樣樣品一起進入入，請檢查到到峰時間。進樣前前出現(xiàn)現(xiàn)負峰峰原因：：樣品品過度度酸化化/載載液錯錯誤解決方方法：：保存存樣品品時調(diào)調(diào)PH剛好好低于于2（（例如如1.95）/更換換成正正確載載液PH值值影響響PH值值影響響原因：：緩沖溶溶液的的PH值是是否正正確？？樣品的的PH值？？錯誤的的泵管管？堵塞或或顆粒粒物阻阻塞？？試劑準準備？？解決方方法：：比對方方法中中緩沖沖液的的配制制用標液液檢查查檢查泵泵管的的顏色色運行染染料比對方方法中中試劑劑的配配制閥故障障解決方方法：：清洗洗/更更換平頭峰平頭峰原因：標樣不正確確試劑錯誤的樣品品環(huán)膜塊是否正正確，濾光光片是否正正確樣品濃度過過高解決方法：：標樣濃度過過高，確信信試劑沒有有污染試劑失效更換成正確確的樣品環(huán)環(huán)比對方法手手冊稀釋樣品或或選擇不同同的方法不出峰不出峰原因：到閥時間錯錯誤試劑膜塊檢測器解決方法：：調(diào)整到閥時時間更換試劑比對方法手手冊清洗或更換換檢測器基線