制藥工程實(shí)習(xí)報(bào)告

目錄一實(shí)習(xí)概況 21.1實(shí)習(xí)目的及意義 21.2實(shí)習(xí)時(shí)間 21.3實(shí)習(xí)地點(diǎn) 21.4實(shí)習(xí)內(nèi)容 2二實(shí)習(xí)企業(yè)簡(jiǎn)介 3三實(shí)習(xí)內(nèi)容 43.1實(shí)習(xí)中接觸的檢品 43.1.1阿莫西林膠囊 43.1.2阿奇霉素片 53.1.3羅紅霉素膠囊 73.1.4頭孢克肟顆粒 93.1.5鹽酸左氧氟沙星膠囊 103.1.6骨肽注射液 113.2實(shí)習(xí)中學(xué)到的方法 123.2.1高效液相色譜法 123.2.2薄層色譜法 123.2.3紫外分光光度法 133.2.4化學(xué)反應(yīng) 143.2.5重量差異法 143.2.7溶出度 143.2.7有關(guān)物質(zhì) 14四實(shí)習(xí)感想 15 一實(shí)習(xí)概況實(shí)習(xí)是大學(xué)教育中一個(gè)極為重要的實(shí)踐性教學(xué)環(huán)節(jié)。通過(guò)實(shí)習(xí)，我們可以鞏固加深在學(xué)校中已經(jīng)學(xué)習(xí)的理論知識(shí)的同時(shí)，加強(qiáng)我們實(shí)際工作的能力，學(xué)到許多學(xué)校中學(xué)不到的東西。1.1實(shí)習(xí)目的及意義此次實(shí)習(xí)的目的在于了解本專業(yè)知識(shí)是如何在社會(huì)工作中應(yīng)用，同時(shí)對(duì)自己今后走入社會(huì)如何運(yùn)用自己所學(xué)的專業(yè)知識(shí)進(jìn)行工作，如何與人相處處理好人際交往等方面進(jìn)行鍛煉和提高，鍛煉和提高我們綜合運(yùn)用所學(xué)的基礎(chǔ)理論,基本技能和專業(yè)知識(shí),去獨(dú)立分析和解決實(shí)際問(wèn)題的能力,通過(guò)理論結(jié)合實(shí)踐,提高自身實(shí)踐動(dòng)手能力,使我們對(duì)于化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)有了更加深層次的理解;于此同時(shí)它也檢驗(yàn)了我們?nèi)陮W(xué)習(xí)理論的實(shí)際情況,為學(xué)校進(jìn)一步提高教育教學(xué)質(zhì)量,培養(yǎng)合格人才積累了經(jīng)驗(yàn),也為我們自己能順利與社會(huì)環(huán)境接軌做準(zhǔn)備。在此之前，我對(duì)于一個(gè)純工科的學(xué)生將來(lái)如何工作了解的非常少，總認(rèn)為就是繼續(xù)攻讀更高的學(xué)位最后當(dāng)教授或者進(jìn)入與化學(xué)相關(guān)的工廠(比如化工廠)做科研工作，這些工作都不是我所喜歡的，總覺(jué)得意義不夠重大。但通過(guò)此次實(shí)習(xí)，我發(fā)現(xiàn)我之前的想法太膚淺了，真的是"紙上學(xué)來(lái)終覺(jué)淺，絕知此事要躬行"。雖然具體的工作內(nèi)容，三年的學(xué)習(xí)中接觸很少，但三年的基礎(chǔ)，使我進(jìn)入工作后，學(xué)習(xí)領(lǐng)悟新知識(shí)的能力變得非常的強(qiáng)，短短的兩天我們就可以把實(shí)習(xí)中要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)的原理和其中要注意的事項(xiàng)，理解的非常清楚。這正式實(shí)習(xí)的意義所在，它讓我明白了，三年理論知識(shí)的學(xué)習(xí)并非只是紙上談兵一無(wú)所用，而是為以后接觸新知識(shí)打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。1.2實(shí)習(xí)時(shí)間：1.3實(shí)習(xí)地點(diǎn)：1.4實(shí)習(xí)內(nèi)容在長(zhǎng)春市食品藥品檢驗(yàn)所學(xué)到了很多新知識(shí)，同時(shí)也回顧了許多在學(xué)校學(xué)到的知識(shí)。在這里我們的實(shí)習(xí)內(nèi)容為高效液相色譜法、薄層色譜法、紫外分光光度法、化學(xué)反應(yīng)、溶出度檢測(cè)、崩解檢測(cè)、PH計(jì)的使用、減重稱量法、溶液的澄清度與鑒別、酸堿度滴定、容量差異、超聲助溶及分離度，接觸到的藥品有阿莫西林膠囊、阿奇霉素分散片、復(fù)方吡拉西坦腦蛋白水解物片、羅紅霉素膠囊、青霉素V鉀、頭孢克肟、頭孢氨芐甲氧芐啶片、鹽酸左氧氟沙星及注射用骨肽等。二實(shí)習(xí)企業(yè)簡(jiǎn)介長(zhǎng)春市食品藥品檢驗(yàn)所是長(zhǎng)春市食品藥品監(jiān)督局下面的一個(gè)直屬事業(yè)單位，經(jīng)長(zhǎng)春市食品藥品監(jiān)督管理局授權(quán)，現(xiàn)在的名字是長(zhǎng)春市食品藥品檢驗(yàn)中心，屬于公益一類事業(yè)單位，為正處級(jí)單位。主要業(yè)務(wù)科室有質(zhì)量管理室；食品、化妝品檢驗(yàn)室；中藥檢驗(yàn)室；化學(xué)藥品檢驗(yàn)室；抗生素、生化藥、藥理檢驗(yàn)室。長(zhǎng)春市食品藥品安全監(jiān)測(cè)中心主要負(fù)責(zé)所轄區(qū)內(nèi)食品、藥品、化妝品、醫(yī)療器械安全監(jiān)測(cè)工作及食品、藥品、化妝品、醫(yī)療器械安全的社會(huì)宣傳教育工作。藥品檢驗(yàn)根據(jù)目的分為全檢和部分檢驗(yàn)，全檢就是樣品在中國(guó)藥典上所規(guī)定檢驗(yàn)的項(xiàng)目都必須進(jìn)行檢查，而部分檢驗(yàn)則是委托人要求檢驗(yàn)中國(guó)藥典規(guī)定的部分項(xiàng)目。長(zhǎng)春市食品藥品檢驗(yàn)所工作職能主要是負(fù)責(zé)全市食品、藥品、化妝品、醫(yī)療器械安全檢測(cè)、咨詢，宣傳和培訓(xùn)工作；對(duì)轄區(qū)內(nèi)食品、藥品、化妝品、醫(yī)療器械安全監(jiān)測(cè)工作進(jìn)行布置、監(jiān)測(cè)和指導(dǎo)；對(duì)各報(bào)告單位上報(bào)的藥械及化妝品不良反應(yīng)報(bào)表進(jìn)行收集、核實(shí)、分析、評(píng)價(jià)，定期將監(jiān)測(cè)結(jié)果向有關(guān)部門報(bào)告；定期組織專家再評(píng)價(jià)會(huì)議，對(duì)懷疑是嚴(yán)重致死的ADR/MDR病例進(jìn)行追蹤、調(diào)查、核實(shí)，適時(shí)提交專家委員會(huì)進(jìn)行再評(píng)價(jià)，典型病例在內(nèi)部通告，以達(dá)到及時(shí)的給臨床提供有效地用藥用械安全性信息，指導(dǎo)臨床合理用藥用械，避免嚴(yán)重的致死性病例的重復(fù)發(fā)生等。堅(jiān)持“科學(xué)、公正、優(yōu)質(zhì)、高效”的質(zhì)量方針，秉承“厚德博學(xué)、公正勤廉、敏銳創(chuàng)新、務(wù)實(shí)高效”的精神，與時(shí)俱進(jìn)，奮發(fā)工作，為保障人民群眾用藥安全有效提供強(qiáng)有力的技術(shù)支撐。三實(shí)習(xí)內(nèi)容3.1實(shí)習(xí)中接觸的檢品3.1.1阿莫西林膠囊檢品編號(hào)：檢品名稱：阿莫西林膠囊檢驗(yàn)依據(jù)：中國(guó)藥典2010年版二部【鑒別】（2）液相色譜檢驗(yàn)日期：年月日室溫：相對(duì)濕度：實(shí)驗(yàn)條件：同含量測(cè)定操作方法：同含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品主峰的保留時(shí)間一致。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：結(jié)論：【檢查】·裝量差異檢驗(yàn)日期：年月日室溫：相對(duì)濕度：實(shí)驗(yàn)條件：儀器：GR-202電子天平編號(hào)：操作方法：取本品20粒，分別精密稱定每1粒的重量，傾出內(nèi)容物，囊殼用小刷拭凈，再分別精密稱定囊殼重量，求出每粒內(nèi)容物的裝量與平均裝量。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：限度范圍應(yīng)為±%，每粒與平均裝量比較，超出裝量差異限度的膠囊不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：W20=W平均=上下限：g~g結(jié)論：【含量測(cè)定】檢驗(yàn)日期：年月日室溫：℃相對(duì)濕度：%高效液相色譜法：實(shí)驗(yàn)條件：儀器：高效液相色譜儀編號(hào)：色譜柱： 系列號(hào)：pHS-3C型酸度計(jì)編號(hào)：GR-202電子天平編號(hào)：定位用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH)校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH)核對(duì)結(jié)果：檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm流動(dòng)相：pH5.0磷酸鹽緩沖液-乙腈（97.5：2.5）檢品編號(hào)：對(duì)照品批號(hào)：130409-200810純度：86.9%來(lái)源：中檢所操作方法：取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取g，置ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋成每1ml中約含0.5mg的溶液，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿莫西林對(duì)照品g,至ml量瓶，加流動(dòng)相溶解并稀釋成每1ml中約含0.5mg的溶液,同法測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品含阿莫西林（C16H19N3O5S）應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%-110.0%.實(shí)驗(yàn)結(jié)果：3.1.2阿奇霉素片檢品名稱：阿奇霉素片檢驗(yàn)依據(jù)：中國(guó)藥典2010年版二部397頁(yè)【性狀】檢驗(yàn)日期年月日標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品為白色片或薄膜衣片，除去包衣后顯白色或類白色。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：結(jié)論：【鑒別】高效液相色譜法：實(shí)驗(yàn)日期：年月日室溫：℃相對(duì)濕度：%實(shí)驗(yàn)條件：儀器：高效液相色譜儀編號(hào)：GR-202電子天平編號(hào)：色譜柱： 系列號(hào)：柱溫：30℃流動(dòng)相：磷酸鹽緩沖滾（取0.05mol/L磷酸氫二鉀溶液，用20%的磷酸調(diào)節(jié)pH至8.2）-乙腈(45:55)pHS-3C型酸度計(jì)編號(hào)：定位用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH)校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH)核對(duì)誤差：檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm流速：1.0ml/min進(jìn)樣量：20μl阿奇霉素對(duì)照品批號(hào)：130593-201002純度：94.3%來(lái)自中檢所【鑒別】薄層色譜實(shí)驗(yàn)條件：儀器：吸附劑硅膠GGR-202電子天平薄層板：硅膠G干燥箱操作方法：取本品25mg，加乙醇5ml使成每1ml約含有阿奇霉素5mg的溶液，濾過(guò)取續(xù)濾液作為供試品溶液。另取前阿奇霉素標(biāo)準(zhǔn)品，加乙醇5ml使成每1ml約含有阿奇霉素10mg的溶液作為標(biāo)準(zhǔn)品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述耳中溶液個(gè)各2ul，分別點(diǎn)與同一硅膠板上，已醋酸乙酯-正己烷-二乙胺（10:10:2）為展開(kāi)劑。展開(kāi)后，晾干，噴以顯色劑（取鉬酸鈉2.5g和硫酸鈰1g，加10%硫酸溶液時(shí)溶解并稀釋至100ml）置105加熱數(shù)分鐘，至出現(xiàn)斑點(diǎn)。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)位置和顏色相同結(jié)論：【檢查】˙重量差異檢驗(yàn)日期：年月日室溫：相對(duì)濕度：實(shí)驗(yàn)條件：GR-202電子天平編號(hào)：操作方法：取本品20片，精密稱定總重量，求出平均片重，再分別精密稱定各片重量。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：限度范圍應(yīng)為±%，每片與平均片重比較，超出重量差異限度的藥片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：W20=W平均=上下限：g~g結(jié)論： 3.1.3羅紅霉素膠囊檢品編號(hào)：檢品名稱：羅紅霉素膠囊檢驗(yàn)依據(jù)：《中國(guó)藥典2010年版二部》【性狀】檢驗(yàn)日期：年月日標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品內(nèi)容物為白色或類白色粉末和顆粒。實(shí)驗(yàn)結(jié)果:結(jié)論：【檢查】·裝量差異檢驗(yàn)日期：年月日溫度:相對(duì)濕度:實(shí)驗(yàn)條件：儀器：GR-202電子天平編號(hào)：操作方法：取本品20粒，分別精密稱定每1粒的重量，傾出內(nèi)容物，囊殼用小刷拭凈，再分別精密稱定囊殼重量，求出每粒內(nèi)容物的裝量與平均裝量。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：限度范圍應(yīng)為±%，每粒與平均裝量相比較，超出裝量差異限度的膠囊不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：W20=W平均=上下限：g~g結(jié)論：【含量測(cè)定】高效液相色譜法檢驗(yàn)日期：年月日溫度：℃相對(duì)濕度：%實(shí)驗(yàn)條件：儀器：高效液相色譜儀型號(hào)：編號(hào)：色譜柱： 系列號(hào)：流動(dòng)相：0.067mol/L磷酸二氫銨溶液（用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至6.5）-乙腈（65：35）檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm柱溫：℃流速：1ml/min進(jìn)樣量：μlpHS-3C型酸度計(jì)編號(hào)：GR202天平編號(hào)：定位用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH)校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH)核對(duì)結(jié)果：理論板數(shù)：按羅紅霉素峰計(jì)算應(yīng)不低于2500N=對(duì)照品:批號(hào)：純度：來(lái)源：中檢所檢品編號(hào)：系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：取羅紅霉素和紅霉素對(duì)照品，置ml容量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，使成每1ml中約含1mg的混合溶液，取μl，注入液相色譜儀中，記錄色譜圖，羅紅霉素峰與紅霉素峰的分離度應(yīng)不小于15.0，羅紅霉素峰與相對(duì)保留時(shí)間約為0.95處雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)不小于1.0，與相對(duì)保留時(shí)間約為1.2處雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)不小于2.0。操作方法：取本品適量，精密稱定(約相當(dāng)于羅紅霉素50mg)置ml容量瓶中，加流動(dòng)相適量，超聲助溶20分鐘，再加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，使成每1ml中約含1mg的溶液。另取羅紅霉素對(duì)照品，精密稱定，置ml容量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻。測(cè)定方法：取上述二種溶液分別用0.45μm的濾膜濾過(guò)后，取20μl，注入液相色譜儀中，記錄色譜圖。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品含羅紅霉素（C41H76N2O15）應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%～110.0%實(shí)驗(yàn)結(jié)果：3.1.4頭孢克肟顆粒檢品編號(hào)：檢品名稱：頭孢克肟顆粒檢驗(yàn)依據(jù)：國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局藥品標(biāo)準(zhǔn)YBH19302004【性狀】檢驗(yàn)日期：年月日 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品為類白色或淡黃色顆粒實(shí)驗(yàn)結(jié)果：【鑒別】檢驗(yàn)日期：年月日溫度:相對(duì)濕度:紫外光譜實(shí)驗(yàn)條件：TU-1900型紫外分光光度計(jì)編號(hào)：A溶劑=狹縫：吸收池配對(duì)情況：溶劑溫度： 實(shí)測(cè)波長(zhǎng)：GR202電子天平編號(hào)：操作方法：取本品適量（約相當(dāng)于頭孢克肟100mg），置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，濾過(guò)，取續(xù)濾液1ml，置100ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，照分光光度法(中國(guó)藥典2005年版二部附錄ⅣA)測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：在288nm的波長(zhǎng)處有最大吸收實(shí)驗(yàn)結(jié)果：【檢查】·裝量差異檢驗(yàn)日期：年月日溫度:相對(duì)濕度:實(shí)驗(yàn)條件：儀器：GR202電子天平編號(hào)：操作方法：取供試品10包，除去包裝，分別精密稱定每包內(nèi)容物的重量，求出每包內(nèi)容物的裝量與平均裝量。每包（瓶）裝量應(yīng)與平均裝量相比較［凡無(wú)含量測(cè)定的顆粒劑，每包裝量應(yīng)與標(biāo)示裝量比較］標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：限度范圍應(yīng)為±%，每包與平均裝量比較，超出裝量差異限度的顆粒劑不得多于2包，并不得有1包超出裝量差異限度1倍。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：W10=W平均=上下限：g~g結(jié)論：3.1.5鹽酸左氧氟沙星膠囊檢品編號(hào)：檢品名稱：鹽酸左氧氟沙星膠囊【檢查】·裝量差異檢驗(yàn)日期：年月日實(shí)驗(yàn)條件：天平室溫度：℃相對(duì)濕度：%XA205電子天平編號(hào)：CC285-SC38操作方法：取本品20粒，分別精密稱定每1粒的重量，傾出內(nèi)容物，囊殼用小刷拭凈，再分別精密稱定囊殼重量，求出每粒內(nèi)容物的裝量與平均裝量。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：限度范圍應(yīng)為±%，超出裝量差異限度的膠囊不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：W平均=上下限：g~g結(jié)論：【檢查】·溶出度檢驗(yàn)日期：年月日室溫：相對(duì)濕度：實(shí)驗(yàn)條件：儀器：RCZ-8B型智能溶出試驗(yàn)儀編號(hào)：CC13-KSS4XA205電子天平編號(hào)：CC285-SC38TU-1900型紫外分光光度計(jì)編號(hào)：CC16-YL1A溶劑=吸收池配對(duì)情況：溶劑溫度： 實(shí)測(cè)波長(zhǎng)：對(duì)照品批號(hào)：130455-201005純度：97.3%來(lái)自中檢所操作方法：取本品，照溶出度測(cè)定法（中國(guó)藥典2010年版二部附錄ⅩC第一法），以鹽酸溶液（9→1000）900ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘50轉(zhuǎn)，依法操作，30分鐘時(shí)，取溶液10ml，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液ml,置100ml量瓶中用上述溶劑稀釋至刻度；另取左氧氟沙星對(duì)照品g用上述溶劑溶解，并稀釋至100ml量瓶中，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml,加上述溶劑稀釋至100ml量瓶中，制成每ml中含5.5μg的溶液。照分光光度法（中國(guó)藥典2010年版二部附錄ⅣA），在294nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度，按二者吸光度比值計(jì)算每片的溶出量。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：限度為標(biāo)示量80%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：3.1.6骨肽注射液檢品編號(hào)：檢品名稱：骨肽注射液檢驗(yàn)依據(jù)：國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)YBH01822006【性狀】檢驗(yàn)日期：年月日標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品為白色或類白色疏松塊狀物。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：【鑒別】化學(xué)反應(yīng)檢驗(yàn)日期：年月日室溫：℃相對(duì)濕度：%操作方法：取本品1支，加水2ml制成每1ml含多肽類物質(zhì)約5mg的溶液,加茚三酮約2mg，加熱，溶液應(yīng)顯藍(lán)紫色。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：應(yīng)呈正反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：【檢查】?pH值檢驗(yàn)日期：年月日室溫：℃相對(duì)濕度：%實(shí)驗(yàn)條件：酸度計(jì)型號(hào)pHS-3C型編號(hào)：定位:PH磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn):PH硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)誤差：（不得過(guò)0.02）操作方法:取本品1支，加水2ml制成每1ml含多肽類物質(zhì)約5mg的溶液,依法檢測(cè)（中國(guó)藥典2010年版二部附錄VIH）。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：應(yīng)為6.5-7.5。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：·溶液的澄清度與顏色：檢驗(yàn)日期：年月日室溫：℃相對(duì)濕度：%操作方法：取本品5瓶，分別加水2ml制成每lml中含多肽類物質(zhì)5mg的溶液，依法檢查(中國(guó)藥典2010年版二部附錄IXA第—法和IXB)。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液(中國(guó)藥典2010年版二部附錄IXB)比較，均不得更濃：如顯色，與黃色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(中國(guó)藥典2010年版二部附錄IXA第一法)比較，均不得更深。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：注意事項(xiàng)：濾過(guò)是指在規(guī)定濾過(guò)而無(wú)進(jìn)一步說(shuō)明時(shí)，使液體通過(guò)適當(dāng)?shù)臑V紙或相應(yīng)的裝置過(guò)濾，直到濾液澄清。棄去初濾液，取續(xù)濾液測(cè)定。3.2實(shí)習(xí)中學(xué)到的方法3.2.1高效液相色譜法高效液相色譜法系采用高壓輸液泵將規(guī)定的流動(dòng)相泵入裝有填充劑的色譜柱，對(duì)供試品進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相，被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過(guò)程，各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別，被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出，通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀，數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)。高效液相色譜法只要求樣品能制成溶液，不受樣品揮發(fā)性的限制，流動(dòng)相可選擇的范圍寬，固定相的種類繁多，因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。高效液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器四部分鏈接微計(jì)算機(jī)。每次使用高效液相色譜儀之前，最基本的就是要排氣，洗柱，洗柱時(shí)不能直接用水，一般用水與高效液相色譜純的甲醇與蒸餾水1：9的比例配成洗滌緩沖液，然后按照1ml/min上網(wǎng)流速?zèng)_洗，以去掉管路中的析出鹽，之后就可進(jìn)樣檢測(cè)了。樣品進(jìn)樣前應(yīng)先混勻，再用0.45um濾膜濾過(guò)。實(shí)驗(yàn)完畢后還需要再次沖柱鹽洗柱。分析時(shí)面積歸一化法用于雜質(zhì)檢測(cè)時(shí)，由于面積歸一化法測(cè)定誤差較大，因此通常只用于粗略考察供試品中的雜質(zhì)含量，一般不用于微量雜質(zhì)的檢查。3.2.2薄層色譜法基本原理：有機(jī)混合物中各組分對(duì)吸附劑的吸附能力不同，當(dāng)展開(kāi)劑流經(jīng)吸附劑時(shí)，有機(jī)物各組分會(huì)發(fā)生無(wú)數(shù)次吸附和解吸過(guò)程，吸附力弱的組分隨流動(dòng)相迅速向前，而吸附力弱的組分則滯后，由于各組分不同的移動(dòng)速度而使得她們得以分離。操作方法：(1)薄層板制備除另有規(guī)定外,將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,去除表面的氣泡后，倒入涂布器中,在玻板上平穩(wěn)地移動(dòng)涂布器進(jìn)行涂布(厚度為0.2~0.3mm)，取下涂好薄層的玻板，置水平臺(tái)上于室溫下晾干，后在110℃烘30分鐘，即置有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度(可通過(guò)透射光和反射光檢視)。(2)點(diǎn)樣除另有規(guī)定外，用點(diǎn)樣器點(diǎn)樣于薄層板上，一般為圓點(diǎn)，點(diǎn)樣基線距底邊2.0cm，樣點(diǎn)直徑及點(diǎn)間距離同紙色譜法,點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜。點(diǎn)樣時(shí)必須注意勿損傷薄層表面。(3)展開(kāi)展開(kāi)室如需預(yù)先用展開(kāi)劑飽和，可在室中加入足夠量的展開(kāi)劑，并在壁上貼二條與室一樣高、寬的濾紙條，一端浸入展開(kāi)劑中，密封室頂?shù)纳w，使系統(tǒng)平衡或按正文規(guī)定操作。將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開(kāi)室的展開(kāi)劑中,浸入展開(kāi)劑的深度為距薄層板底邊0.5~1.0cm(切勿將樣點(diǎn)浸入展開(kāi)劑中),密封室蓋,待展開(kāi)至規(guī)定距離(一般為10~15cm),取出薄層板，晾干，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定檢測(cè)。(4)如需用薄層掃描儀對(duì)色譜斑點(diǎn)作掃描檢出，或直接在薄層上對(duì)色譜斑點(diǎn)作掃描定量，則可用薄層掃描法。薄層掃描的方法，除另有規(guī)定外，可根據(jù)各種薄層掃描儀的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及使用說(shuō)明，結(jié)合具體情況，選擇吸收法或熒光法，用雙波長(zhǎng)或單波長(zhǎng)掃描。由于影響薄層掃描結(jié)果的因素很多，故應(yīng)在保證供試品的斑點(diǎn)在一定濃度范圍內(nèi)呈線性的情況下，將供試品與對(duì)照品在同一塊薄層上展開(kāi)后掃描，進(jìn)行比較并計(jì)算定量，以減少誤差。各種供試品，只有得到分離度和重現(xiàn)性好的薄層色譜，才能獲得滿意的結(jié)果。3.2.3紫外分光光度法基本原理：透射比和吸光度:當(dāng)一束平行光通過(guò)均勻的溶液介質(zhì)時(shí)，光的一部分被吸收，一部分被器皿反射。設(shè)入射光強(qiáng)度為I0，吸收光強(qiáng)度為Ia，透射光強(qiáng)度為It，反射光強(qiáng)度為Ir，則在進(jìn)行吸收光譜分析中，被測(cè)溶液和參比溶液是分別放在同樣材料及厚度的兩個(gè)吸收池中，讓強(qiáng)度同為I0的單色光分別通過(guò)兩個(gè)吸收池，用參比池調(diào)節(jié)儀器的零吸收點(diǎn)，再測(cè)量被測(cè)量溶液的透射光強(qiáng)度，所以反射光的影響可以從參比溶液中消除，則上式可簡(jiǎn)寫為:透射光強(qiáng)度(It)與入射光強(qiáng)度(I0)之比稱為透射比(亦稱透射率)，用T表示，則有:溶液的T越大，表明它對(duì)光的吸收越弱；反之，T越小，表明它對(duì)光的吸收越強(qiáng)。為了更明確地表明溶液的吸光強(qiáng)弱與表達(dá)物理量的相應(yīng)關(guān)系，常用吸光度(A)表示物質(zhì)對(duì)光的吸收程度，其定義為:A值越大，表明物質(zhì)對(duì)光吸收越強(qiáng)。T及A都是表示物質(zhì)對(duì)光吸收程度的一種量度，透射比常以百分率表示，稱為百分透射比，T％；吸光度A為一個(gè)無(wú)因次的量，兩者可通過(guò)上式互相換算。朗伯-比耳定律(Lambert-Beer)是光吸收的基本定律，俗稱光吸收定律，是分光光度法定量分析的依據(jù)和基礎(chǔ)。當(dāng)入射光波長(zhǎng)一定時(shí)，溶液的吸光度A是吸光物質(zhì)的濃度C及吸收介質(zhì)厚度l(吸收光程)的函數(shù)。朗伯和比耳分別于1760年和1852年研究了這三者的定量關(guān)系。朗伯的結(jié)論是，當(dāng)用適當(dāng)波長(zhǎng)的單色光照射一固定濃度的均勻溶液時(shí)，A與l成正比，其數(shù)學(xué)式為:A=kl(此即稱為朗伯定律，k為比例系數(shù))3.2.4化學(xué)反應(yīng)實(shí)驗(yàn)條件：GR202電子天平操作方法：取頭孢氨芐甲氧芐啶膠囊的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于甲氧芐啶25mg)，加氯仿3ml，充分振搖，濾過(guò)，濾液中加稀硫酸3ml，加碘試液5滴，酸層即生成棕褐色沉淀。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：應(yīng)呈正反應(yīng)3.2.5重量差異法實(shí)驗(yàn)條件：GR-202電子天平操作方法：如取阿奇霉素分散片20片，精密稱定總重量，求出平均片重，再分別精密稱定各片重量。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定限度范圍應(yīng)為±7.5%（0.3克及0.3克以上的片劑為±5%），每片與平均片重比較，超出重量差異限度的藥片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。3.2.6溶出度原理及重要性：溶出度是藥物從片劑等固體制劑在規(guī)定溶劑中溶出的速度和程度。對(duì)難溶性藥物一般都應(yīng)做溶出度檢查。溶出度包括崩解及溶解過(guò)程。為什么檢測(cè)溶出度而不再做崩解時(shí)限檢查，藥物呈溶液狀態(tài)才能被機(jī)體吸收，故崩解僅僅是藥物溶出的最初階段，而后面的繼續(xù)分散和溶解過(guò)程崩解時(shí)限檢查是無(wú)法控制的，且固體制劑的崩解還受處方設(shè)計(jì)、制劑制備、貯存過(guò)程及體內(nèi)許多復(fù)雜因素影響，故崩解時(shí)限檢查不能客觀反映藥物與賦形劑之間的關(guān)系和影響。3.2.7有關(guān)物質(zhì)有關(guān)