ONH分析原理課件

O、N、H元素分析O、N、H元素分析1ONH分析原理TCH600氧氮?dú)浞治鰞x是以電極脈沖爐作熱源利用氮?dú)夂秃獾臒釋?dǎo)性能相差較大，二氧化碳和H2O對紅外光譜具有選擇性吸收的特點(diǎn)，采用氦氣為載氣將試樣置于石墨坩堝中熔融樣品，釋放出的氧與石墨坩堝中的碳發(fā)生反應(yīng)，生成二氧化碳由紅外檢測器測定其氧含量，釋放出的氮由TCD熱導(dǎo)池測定氮含量，釋放出的氫氣轉(zhuǎn)換成H2O，由H2O紅外池檢測氫含量。ONH分析原理TCH600氧氮?dú)浞治鰞x是以電極脈沖爐作熱源利2技術(shù)規(guī)格InstrumentRangeat1gram*Oxygen:....................................0.05ppmto5.0%Nitrogen:...................................0.05ppmto3.0%Hydrogen:.................................0.1ppmto0.250%Precision**Oxygen:....................................0.025ppmor0.5%RSD;Nitrogen:...................................0.025ppmor0.5%RSD;Hydrogen:.................................0.05ppmor2.0%RSD;Readability?Oxygen:....................................0.001ppmNitrogen:...................................0.001ppmHydrogen:.................................0.001ppmCalibration.................................standards,singleormulti-point;manual;gasdose技術(shù)規(guī)格InstrumentRangeat1gram3技術(shù)規(guī)格CycleTimeOxygen:....................................85secondsnominalNitrogen:...................................100secondsnominalHydrogen:.................................90secondsnominal(includespurge/outgas/analysis)SampleSize...............................1gramnominalDetectionMethodOxygen:....................................Non-dispersiveinfraredabsorptionNitrogen:...................................ThermalconductivityHydrogen:.................................Non-dispersiveinfraredabsorption技術(shù)規(guī)格CycleTime4儀器組成及構(gòu)造特點(diǎn)TC600氧氮聯(lián)合測定儀配備了EF一600型脈沖爐．它可通過改變電流(最大1200A)或功率(最大6.4kW)來控制加熱溫度，采用可控硅相位控制，噪音低。爐溫最高可達(dá)3000℃，具有內(nèi)外雙循環(huán)水冷卻系統(tǒng)，且循環(huán)水溫可直觀顯示。爐子加熱可實現(xiàn)在一定范圍內(nèi)功率和時間的人為控制，既可以一定的斜率直線升溫，也可以分十段階梯的階躍式程序升溫，從而達(dá)到區(qū)域溫度的保溫或變化。1、爐子特點(diǎn)儀器組成及構(gòu)造特點(diǎn)TC600氧氮聯(lián)合測定儀配備了EF一6005載氣：He（≥99.9%），經(jīng)脫O2、CO2、H2O處理動力氣：壓縮空氣或N2，須無油無水氣路全部采用不銹鋼管道．從而避免了管路的氧化及腐蝕。氣路中設(shè)置了壓力傳感器，實現(xiàn)了自動檢漏。爐機(jī)一體化，從而縮短了爐子與檢測器之問的分析氣路，減小了管路流程對結(jié)果的影響。采用壓力調(diào)節(jié)器與質(zhì)量流量控制器，獲得了恒定載氣流，保證了分析精度。儀器組成及構(gòu)造特點(diǎn)2、氣路特點(diǎn)載氣：He（≥99.9%），經(jīng)脫O2、CO2、H2O處理儀器6計算機(jī)控制在線顯示分析結(jié)果及氣體分析曲線顯示程序功能及故障原因提示儀器組成及構(gòu)造特點(diǎn)3、計算機(jī)控制特點(diǎn)計算機(jī)控制儀器組成及構(gòu)造特點(diǎn)3、計算機(jī)控制特點(diǎn)7標(biāo)氣校正將一定劑量的純氮99.99％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))和(或)純二氧化碳99.99％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))引入載氣管路中。標(biāo)氣劑量的大小可以根據(jù)分析需要而設(shè)定，它要求檢測系統(tǒng)具有良好的氣密性及恒定的流速。標(biāo)樣校正采用含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品，在同一分析條件下進(jìn)行分析測定。通過自動校準(zhǔn)或手動校準(zhǔn)程序?qū)x器的校正系數(shù)進(jìn)行校正。儀器校正后，分析其它標(biāo)準(zhǔn)樣品，直至獲得與標(biāo)樣值一致的分析結(jié)果。儀器組成及構(gòu)造特點(diǎn)4、校正標(biāo)氣校正儀器組成及構(gòu)造特點(diǎn)4、校正8儀器組成及構(gòu)造特點(diǎn)線性校正Analyte=(b)(area)+abisasoftware-calculatedcoefficientthatdictatestheslopeofthelineaistheintercept校正曲線儀器組成及構(gòu)造特點(diǎn)線性校正校正曲線9儀器組成及構(gòu)造特點(diǎn)線性校正Analyte=(c)(area2)+(b)(area)+abisasoftware-calculatedcoefficientthatdictatestheslopeofthelineaistheintercept.cisasoftware-calculatedcoefficientthatfine-tunestheslopeoftheline,allowingittocurveandprovideabetterfitforthechosenstandards.校正曲線儀器組成及構(gòu)造特點(diǎn)線性校正校正曲線10儀器組成及構(gòu)造特點(diǎn)線性校正Analyte=(d)(area3)+(c)(area2)+(b)(area)+abisasoftware-calculatedcoefficientthatdictatestheslopeofthelineaistheinterceptcisasoftware-calculatedcoefficientthatfine-tunestheslopeoftheline,allowingittocurveandprovideabetterfitforthechosenstandardsdisasoftware-calculatedcoefficientthatfurtherfinetunestheslopeoftheline,allowingittocurveintwodifferentdirectionsandprovideabetterfitforthechosenstandards.校正曲線儀器組成及構(gòu)造特點(diǎn)線性校正校正曲線11分析開機(jī)運(yùn)行直到達(dá)到儀器說明書所要求的紅外源電壓、橋臂電流、溫度及大氣壓等幾項數(shù)值接近規(guī)定范圍值。分析開機(jī)運(yùn)行直到達(dá)到儀器說明書所要求的紅外源電壓、橋臂電流、12ONH分析原理課件13樣品制備鋼樣均采用車床加工，一般樣品的質(zhì)量為1．0000g左右，樣品為4mm~10mm的圓柱體試樣。表面的粗糙度為0.8μm。然后用四氯化碳清洗、風(fēng)干后進(jìn)行分析。一些難熔金屬，如金屬鈦及鈦合金等，一般制成質(zhì)量為0.1000～0.2000g的試樣，然后用四氯化碳清洗、風(fēng)干后進(jìn)行分析。粉末樣品用錫囊包裹后進(jìn)行分析。包裹時注意盡量排干空氣，以免影響結(jié)果準(zhǔn)確性。如果分析難熔金屬，需添加助熔劑如純鎳、純錫使樣品中的待測組分充分釋放。樣品制備鋼樣均采用車床加工，一般樣品的質(zhì)量為1．0000g左14影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的因素儀器校正分析儀是通過與標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值比較而獲得被測樣品的，氧氮含量的校正系數(shù)直接影響到測定結(jié)果。儀器校正的關(guān)鍵在于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇，不同物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)各異，其熔融性也不一樣。因而，即使是含量相近的樣品，在同一檢測器所產(chǎn)生的信號也會有很大差異，而不同含量的同一樣品，檢測時產(chǎn)生的信號也不一定呈線性。影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的因素儀器校正15影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的因素空白值空白值對測定結(jié)果影響很大。低而穩(wěn)定的空白值是保證測試結(jié)果準(zhǔn)確可靠的重要因素之一。這一點(diǎn)在低含量樣品的測定時尤為重要?？瞻字档拇笮∈苁釄?、氦氣的凈化程度、助熔劑質(zhì)量以及儀器密封性等因素的影響。石墨坩堝經(jīng)高溫脫氣，助熔劑經(jīng)表面處理均可有效降低空白值。因此，在正式使用氧氮?dú)浞治鰞x分析前，應(yīng)進(jìn)行多次空白值的測量，直到得到的峰值穩(wěn)定，方可進(jìn)行儀器校正和樣品分析。影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的因素空白值16影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的因素載氣載氣的作用是吹刷空氣。將樣品釋放的氣體載送到檢測池和為熱導(dǎo)池，提供參比氣。因此，載氣純度對分析結(jié)果有直接的影響，分析中需要采用純度不低于99.99%的氦氣作為載氣。影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的因素載氣17影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的因素石墨坩堝石墨坩堝的作用有兩個：經(jīng)電極脈沖爐加熱，提供樣品熔融處理所需的熱量；為還原樣品中的氧提供碳源。石墨坩堝在生產(chǎn)和存放的過程中，會有一定量游離態(tài)的氧和氮附著于坩堝中，引起空白值的變化。因此石墨坩堝在樣品熔融前，必須先進(jìn)行脫氣處理。脫氣加熱功率要稍高于分析加熱功率，以保證脫氧脫氮完全。脫氣的時間過短，雜質(zhì)未脫完全，則會造成分析結(jié)果偏高，且重復(fù)性差；時間過長，會導(dǎo)致分析時間延長。不同樣品應(yīng)根據(jù)脫氣后的分析結(jié)果來確定脫氣時間的長短，一般選擇30S。影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的因素石墨坩堝18影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的因素分析時間由于各種試樣的熔融情況不同，分析時間也應(yīng)作相應(yīng)調(diào)整。當(dāng)輸出峰值特別低時，應(yīng)設(shè)置較高的比較水平，以排除分析結(jié)束前無效的輸出值。并防止漂移，而最短分析時間應(yīng)加大。一般把最短分析時間設(shè)定為30s，比較水平設(shè)定為1%。觀察屏幕的氧氮曲線，若峰值在30s前出現(xiàn)，其基線平坦，氧氮釋放曲線良好，無拖尾現(xiàn)象，說明試樣熔融狀況良好，儀器的分析條件設(shè)置合理。影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的因素分析時間19影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的因素助熔劑一般的鋼鐵試樣，不需加助熔劑。而對于熔點(diǎn)較高的合金、陶瓷等材料，則需加入一定量的助熔劑以降低熔點(diǎn)，使試樣中的氧氮完全釋放出來。對粉狀試樣而言，適當(dāng)?shù)闹蹌┘饶馨嚇?，防止樣品飛濺，又能降低待測試樣的熔點(diǎn)，從而降低熔樣溫度。常用的氣體分析助熔劑有Sn箔(囊)，Ni箔(籃)，Ni-Sn混合助熔劑。鎳助熔劑在高溫條件下與樣品形成一種低熔點(diǎn)合金，增強(qiáng)樣品熔融性。錫助熔劑使氣體更易從熔體中釋放出來。影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的因素助熔劑20影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的因素稱樣量稱樣量過少，稱樣誤差大，且受空白和儀器波動影響較大；同時峰值過小，則分析儀的靈敏度就會不夠。一般來說，適當(dāng)?shù)卦黾臃Q樣量，可以減小稱樣誤差。但稱樣量過大，熔融性不好，氣體釋放不完全，同時峰值將有可能超出測試范圍。實際操作時，應(yīng)視樣品含量及是否需加助熔劑確定稱樣量。影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的因素稱樣量21O、N、H元素分析O、N、H元素分析22ONH分析原理TCH600氧氮?dú)浞治鰞x是以電極脈沖爐作熱源利用氮?dú)夂秃獾臒釋?dǎo)性能相差較大，二氧化碳和H2O對紅外光譜具有選擇性吸收的特點(diǎn)，采用氦氣為載氣將試樣置于石墨坩堝中熔融樣品，釋放出的氧與石墨坩堝中的碳發(fā)生反應(yīng)，生成二氧化碳由紅外檢測器測定其氧含量，釋放出的氮由TCD熱導(dǎo)池測定氮含量，釋放出的氫氣轉(zhuǎn)換成H2O，由H2O紅外池檢測氫含量。ONH分析原理TCH600氧氮?dú)浞治鰞x是以電極脈沖爐作熱源利23技術(shù)規(guī)格InstrumentRangeat1gram*Oxygen:....................................0.05ppmto5.0%Nitrogen:...................................0.05ppmto3.0%Hydrogen:.................................0.1ppmto0.250%Precision**Oxygen:....................................0.025ppmor0.5%RSD;Nitrogen:...................................0.025ppmor0.5%RSD;Hydrogen:.................................0.05ppmor2.0%RSD;Readability?Oxygen:....................................0.001ppmNitrogen:...................................0.001ppmHydrogen:.................................0.001ppmCalibration.................................standards,singleormulti-point;manual;gasdose技術(shù)規(guī)格InstrumentRangeat1gram24技術(shù)規(guī)格CycleTimeOxygen:....................................85secondsnominalNitrogen:...................................100secondsnominalHydrogen:.................................90secondsnominal(includespurge/outgas/analysis)SampleSize...............................1gramnominalDetectionMethodOxygen:....................................Non-dispersiveinfraredabsorptionNitrogen:...................................ThermalconductivityHydrogen:.................................Non-dispersiveinfraredabsorption技術(shù)規(guī)格CycleTime25儀器組成及構(gòu)造特點(diǎn)TC600氧氮聯(lián)合測定儀配備了EF一600型脈沖爐．它可通過改變電流(最大1200A)或功率(最大6.4kW)來控制加熱溫度，采用可控硅相位控制，噪音低。爐溫最高可達(dá)3000℃，具有內(nèi)外雙循環(huán)水冷卻系統(tǒng)，且循環(huán)水溫可直觀顯示。爐子加熱可實現(xiàn)在一定范圍內(nèi)功率和時間的人為控制，既可以一定的斜率直線升溫，也可以分十段階梯的階躍式程序升溫，從而達(dá)到區(qū)域溫度的保溫或變化。1、爐子特點(diǎn)儀器組成及構(gòu)造特點(diǎn)TC600氧氮聯(lián)合測定儀配備了EF一60026載氣：He（≥99.9%），經(jīng)脫O2、CO2、H2O處理動力氣：壓縮空氣或N2，須無油無水氣路全部采用不銹鋼管道．從而避免了管路的氧化及腐蝕。氣路中設(shè)置了壓力傳感器，實現(xiàn)了自動檢漏。爐機(jī)一體化，從而縮短了爐子與檢測器之問的分析氣路，減小了管路流程對結(jié)果的影響。采用壓力調(diào)節(jié)器與質(zhì)量流量控制器，獲得了恒定載氣流，保證了分析精度。儀器組成及構(gòu)造特點(diǎn)2、氣路特點(diǎn)載氣：He（≥99.9%），經(jīng)脫O2、CO2、H2O處理儀器27計算機(jī)控制在線顯示分析結(jié)果及氣體分析曲線顯示程序功能及故障原因提示儀器組成及構(gòu)造特點(diǎn)3、計算機(jī)控制特點(diǎn)計算機(jī)控制儀器組成及構(gòu)造特點(diǎn)3、計算機(jī)控制特點(diǎn)28標(biāo)氣校正將一定劑量的純氮99.99％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))和(或)純二氧化碳99.99％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))引入載氣管路中。標(biāo)氣劑量的大小可以根據(jù)分析需要而設(shè)定，它要求檢測系統(tǒng)具有良好的氣密性及恒定的流速。標(biāo)樣校正采用含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品，在同一分析條件下進(jìn)行分析測定。通過自動校準(zhǔn)或手動校準(zhǔn)程序?qū)x器的校正系數(shù)進(jìn)行校正。儀器校正后，分析其它標(biāo)準(zhǔn)樣品，直至獲得與標(biāo)樣值一致的分析結(jié)果。儀器組成及構(gòu)造特點(diǎn)4、校正標(biāo)氣校正儀器組成及構(gòu)造特點(diǎn)4、校正29儀器組成及構(gòu)造特點(diǎn)線性校正Analyte=(b)(area)+abisasoftware-calculatedcoefficientthatdictatestheslopeofthelineaistheintercept校正曲線儀器組成及構(gòu)造特點(diǎn)線性校正校正曲線30儀器組成及構(gòu)造特點(diǎn)線性校正Analyte=(c)(area2)+(b)(area)+abisasoftware-calculatedcoefficientthatdictatestheslopeofthelineaistheintercept.cisasoftware-calculatedcoefficientthatfine-tunestheslopeoftheline,allowingittocurveandprovideabetterfitforthechosenstandards.校正曲線儀器組成及構(gòu)造特點(diǎn)線性校正校正曲線31儀器組成及構(gòu)造特點(diǎn)線性校正Analyte=(d)(area3)+(c)(area2)+(b)(area)+abisasoftware-calculatedcoefficientthatdictatestheslopeofthelineaistheinterceptcisasoftware-calculatedcoefficientthatfine-tunestheslopeoftheline,allowingittocurveandprovideabetterfitforthechosenstandardsdisasoftware-calculatedcoefficientthatfurtherfinetunestheslopeoftheline,allowingittocurveintwodifferentdirectionsandprovideabetterfitforthechosenstandards.校正曲線儀器組成及構(gòu)造特點(diǎn)線性校正校正曲線32分析開機(jī)運(yùn)行直到達(dá)到儀器說明書所要求的紅外源電壓、橋臂電流、溫度及大氣壓等幾項數(shù)值接近規(guī)定范圍值。分析開機(jī)運(yùn)行直到達(dá)到儀器說明書所要求的紅外源電壓、橋臂電流、33ONH分析原理課件34樣品制備鋼樣均采用車床加工，一般樣品的質(zhì)量為1．0000g左右，樣品為4mm~10mm的圓柱體試樣。表面的粗糙度為0.8μm。然后用四氯化碳清洗、風(fēng)干后進(jìn)行分析。一些難熔金屬，如金屬鈦及鈦合金等，一般制成質(zhì)量為0.1000～0.2000g的試樣，然后用四氯化碳清洗、風(fēng)干后進(jìn)行分析。粉末樣品用錫囊包裹后進(jìn)行分析。包裹時注意盡量排干空氣，以免影響結(jié)果準(zhǔn)確性。如果分析難熔金屬，需添加助熔劑如純鎳、純錫使樣品中的待測組分充分釋放。樣品制備鋼樣均采用車床加工，一般樣品的質(zhì)量為1．0000g左35影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的因素儀器校正分析儀是通過與標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值比較而獲得被測樣品的，氧氮含量的校正系數(shù)直接影響到測定結(jié)果。儀器校正的關(guān)鍵在于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇，不同物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)各異，其熔融性也不一樣。因而，即使是含量相近的樣品，在同一檢測器所產(chǎn)生的信號也會有很大差異，而不同含量的同一樣品，檢測時產(chǎn)生的信號也不一定呈線性。影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的因素儀器校正36影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的因素空白值空白值對測定結(jié)果影響很大。低而穩(wěn)定的空白值是保證測試結(jié)果準(zhǔn)確可靠的重要因素之一。這一點(diǎn)在低含量樣品的測定時尤為重要?？瞻字档拇笮∈苁釄?、氦氣的凈化程度、助熔劑質(zhì)量以及儀器密封性等因素的影響。石墨坩堝經(jīng)高溫脫氣，助熔劑經(jīng)表面處理均可有效降低空白值。因此，在正式使用氧氮?dú)浞治鰞x分析前，應(yīng)進(jìn)行多次空白值的測量，直到得到的峰值穩(wěn)定，方可進(jìn)行儀器校正和樣品分析。影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性