03053中藥制劑分析2013年07月試卷

03053#中藥制劑分析試題第9頁（共9頁）絕密★考試結(jié)束前浙江省2013年7月高等教育自學(xué)考試中藥制劑分析試題課程代碼：03053本試卷分A、B卷，使用1997年版本教材的考生請(qǐng)做A卷，并將答題紙上卷別“A”涂黑；使用2007年版本教材的考生請(qǐng)做B卷，并將答題紙上卷別“B”涂黑。不涂或全涂，均以B卷記分。請(qǐng)考生按規(guī)定用筆將所有試題的答案涂、寫在答題紙上。A卷選擇題部分注意事項(xiàng)：1.答題前，考生務(wù)必將自己的考試課程名稱、姓名、準(zhǔn)考證號(hào)用黑色字跡的簽字筆或鋼筆填寫在答題紙規(guī)定的位置上。2.每小題選出答案后，用2B鉛筆把答題紙上對(duì)應(yīng)題目的答案標(biāo)號(hào)涂黑。如需改動(dòng)，用橡皮擦干凈后，再選涂其他答案標(biāo)號(hào)。不能答在試題卷上。一、單項(xiàng)選擇題(本大題共15小題，每小題2分，共30分)在每小題列出的四個(gè)備選項(xiàng)中只有一個(gè)是符合題目要求的，請(qǐng)將其選出并將“答題紙”的相應(yīng)代碼涂黑。錯(cuò)涂、多涂或未涂均無分。1.朱砂的鑒別常采用A.化學(xué)法 B.升華法C.光譜法 D.色譜法2.散劑由于含有原藥材粉末，所以可以采用________來定性鑒別。A.顯微鑒別法 B.升華法C.光譜法 D.色譜法3.中藥制劑定性鑒別的目的是檢定制劑的真?zhèn)?，為了避免結(jié)果出現(xiàn)假陰性和假陽性，常采用A.對(duì)照品對(duì)照 B.藥材對(duì)照C.提取物對(duì)照 D.陰陽對(duì)照4.薄層掃描法定量分析中，點(diǎn)樣時(shí)供試品溶液與對(duì)照品溶液應(yīng)________，以減少薄層板厚薄不勻帶來的影響。A.與薄層板邊緣離開一定距離 B.點(diǎn)在同一薄層板上C.交叉點(diǎn)樣 D.距薄層板底邊1cm左右5.中藥制劑中雜質(zhì)主要來自________和貯存過程。A.藥材 B.生產(chǎn)過程C.炮制過程 D.提取溶劑6.對(duì)中藥制劑含量測(cè)定方法作方法學(xué)考察時(shí)，回收率應(yīng)在________范圍之內(nèi)。A.99.8%~100.2% B.98%~102%C.95%~105% D.90%~110%7.取牛黃解毒丸進(jìn)行微量升華，先得白色升華物，繼得黃色升華物。置顯微鏡下觀察：黃色升華物呈黃色針狀結(jié)晶或羽狀結(jié)晶，遇堿顯紅色，遇酸變?yōu)辄S色，此為鑒別牛黃解毒丸中的A.黃芩 B.牛黃C.冰片 D.大黃8.重金屬檢查法中，適用于重金屬限量低（2~5μg）的供試品的方法是A.第一法 B.第二法C.第三法 D.第四法9.混合堿液比色法測(cè)定蒽醌類化合物時(shí)，常用的對(duì)照品是A.1，8-二羥基蒽醌 B.丹參酮bC.蕃瀉苷A D.大黃素10.中藥注射液中若含有遇酸所產(chǎn)生沉淀的成分如黃芩苷、蒽醌類等成分，做蛋白質(zhì)檢查時(shí)，可用A.30%磺基水楊酸試液 B.硫代乙酰胺溶液C.四苯硼酸鈉溶液 D.鞣酸11.砷鹽檢查法中加入KI的目的是A.除H2S B.將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷C.使砷斑清晰 D.在鋅粒表面形成合金12.粉末狀樣品的取樣方法可用A.搖勻取樣法 B.圓錐四分法C.稀釋法 D.分層取樣法13.在中藥制劑的薄層鑒別中，一般在常規(guī)薄層板上原點(diǎn)的點(diǎn)樣直徑不大于A.1mm B.3mmC.5mm D.7mm14.熊膽汁酸中主要成分是A.熊去氧膽酸 B.膽酸C.牛磺熊去氧膽酸 D.?；蛆Z去氧膽酸15.在薄層層析中，邊緣效應(yīng)產(chǎn)生的主要原因是A.點(diǎn)樣量過大 B.混合展開劑配比不合適C.展開劑不純 D.混合展開劑中易揮發(fā)、弱極性溶劑在板的兩邊更易揮發(fā)二、多項(xiàng)選擇題(本大題共5小題，每小題2分，共10分)在每小題列出的五個(gè)備選項(xiàng)中至少有兩個(gè)是符合題目要求的，請(qǐng)將其選出并將“答題紙”的相應(yīng)代碼涂黑。錯(cuò)涂、多涂、少涂或未涂均無分。16.生物堿采用酸性染料比色法測(cè)定時(shí)主要的影響因素有A.反應(yīng)時(shí)間 B.反應(yīng)介質(zhì)的pH值C.反應(yīng)溫度 D.生物堿與酸性染料結(jié)合的能力E.有機(jī)溶劑與離子對(duì)形成氫鍵的能力17.中藥中黃酮苷成分的提取可用A.甲醇回流提取 B.氯仿回流提取C.甲醇-水回流提取 D.甲醇-水超聲提取E.氯仿超聲提取18.口服液質(zhì)量檢查的項(xiàng)目為A.相對(duì)密度 B.pH值C.裝量差異 D.重量差異E.崩解時(shí)限19.中藥制劑的鑒別包括A.性狀鑒別 B.顯微鑒別C.理化鑒別 D.雜質(zhì)檢查E.生物鑒別20.下列屬于方法學(xué)考察應(yīng)包括的項(xiàng)目有A.提取條件的確定 B.凈化分離方法的選定C.測(cè)定條件的選擇 D.空白試驗(yàn)條件的選擇E.精密度試驗(yàn)非選擇題部分注意事項(xiàng)：用黑色字跡的簽字筆或鋼筆將答案寫在答題紙上，不能答在試題卷上。三、填空題(本大題共10小題，每空1分，共20分)21.粉末狀樣品的取樣方法可用________和混勻后稱取法；液體樣品的取樣方法常用________法。22.中國藥典重金屬檢查第四法又稱為________法，該法的顯色劑是________。23.常用于提取總蒽醌的溶劑是________，常用于提取游離蒽醌的溶劑是________。24.薄層吸收掃描法定量時(shí)斑點(diǎn)中物質(zhì)的________與________的關(guān)系遵循Kubelka-Munk定律。25.影響薄層色譜分析主要因素有吸附劑的質(zhì)量、________、________、溫度和相對(duì)濕度、________、掃描參數(shù)和掃描方式。26.藥品應(yīng)具有安全、有效、________、________的特性。27.中藥注射劑pH值的規(guī)定范圍，一般應(yīng)在________之間，同一品種pH值差異范圍不超過________。28.以HPLC法測(cè)定黃芪甲苷單體含量時(shí)，可以采用________為檢測(cè)器；以HPLC法測(cè)定甘草酸單體含量時(shí)，可以采用________為檢測(cè)器。29.中國藥典收載的水分測(cè)定方法有：烘干法、________、減壓干燥法和________。30.在牙痛一粒丸的定性鑒別中：取本品約0.1g，研細(xì)，加氯仿5mL，浸泡1小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)哟佐倭渴谷芙?，再滴加硫酸，初顯藍(lán)紫色，漸變?yōu)樗{(lán)綠色，此為鑒別處方中的________。四、問答題（本大題共3小題，第31題5分，第32題10分，第33題15分，共30分）31.薄層色譜鑒別含氧揮發(fā)油時(shí)常用的展開劑和顯色劑。32.二陳丸中橙皮苷的鑒別：取本品5g，加甲醇30mL，置水浴上加熱回流30分鐘，濾過，濾液濃縮至約5mL，作為供試品溶液。另取橙皮苷對(duì)照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取上述兩種溶液各2μL，分別點(diǎn)于同一用0.5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-甲酸-水（100∶17∶13）為展開劑，展開，展距約3cm，取出，晾干，再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（20∶10∶1∶1）的上層溶液為展開劑，展開，展距約8cm，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(1)簡述二次展開的意義和操作注意事項(xiàng)。(2)簡述噴以三氯化鋁試液的作用和反應(yīng)機(jī)理。（10分）33.萬氏牛黃清心丸［處方］牛黃10g朱砂60g黃連200g黃芩120g梔子120g郁金80g［制法］以上六味，除牛黃外，朱砂水飛或粉碎成極細(xì)粉；其余黃連等四味粉碎成細(xì)粉；將牛黃研細(xì)，與上述粉末配研，過篩，混勻。每100g粉末加煉蜜100-200g制成大蜜丸，即得。［方藥分析］本方來源于明《痘疹世醫(yī)》心法，本方為清心開竅劑，主治熱邪內(nèi)陷心包所致竅閉神昏癥。方中牛黃，清心解毒，豁痰開竅為君藥；黃連、黃芩、梔子清熱瀉火，為臣藥；朱砂清心，重鎮(zhèn)安神，郁金行氣開竅共為佐使藥，合用以奏透邪瀉熱，開竅安神之效。根據(jù)以上信息，試簡述萬氏牛黃清心丸的鑒別、檢查和含量測(cè)定內(nèi)容與方法。（15分）五、計(jì)算題（本大題10分）34.三妙丸中薄層掃描法測(cè)定鹽酸小檗堿含量方法如下（中國藥典2000年版一部353頁）：取本品粉末1.5g，精密稱定，置索氏提取器中，加乙醚適量，加熱回流1—2小時(shí)，濾去乙醚液，殘?jiān)鼡]去乙醚，加甲醇適量，回流提取至提取液無色，將提取液（必要時(shí)適當(dāng)濃縮）轉(zhuǎn)移至50mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密稱取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每1mL含0.06mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄VIB）試驗(yàn)，精密吸取供試品溶液1μL、對(duì)照品溶液1μL和3μL，分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液（12∶6∶3∶3∶1）為展開劑，展開，取出，晾干。照薄層色譜法進(jìn)行熒光掃描，激發(fā)波長365nm，測(cè)量供試品吸收度積分值和對(duì)照品吸收度積分值，計(jì)算，即得。已知取樣量為1.5312g,樣品含水量為9.56%，測(cè)得供試品中鹽酸小檗堿斑點(diǎn)吸收度積分值平均為3627851，1μL鹽酸小檗堿對(duì)照品斑點(diǎn)吸收度積分值平均為2236576，3μL鹽酸小檗堿對(duì)照品斑點(diǎn)吸收度積分值平均為4276851，計(jì)算三妙丸干燥品中鹽酸小檗堿含量。B卷選擇題部分注意事項(xiàng)：1.答題前，考生務(wù)必將自己的考試課程名稱、姓名、準(zhǔn)考證號(hào)用黑色字跡的簽字筆或鋼筆填寫在答題紙規(guī)定的位置上。2.每小題選出答案后，用2B鉛筆把答題紙上對(duì)應(yīng)題目的答案標(biāo)號(hào)涂黑。如需改動(dòng)，用橡皮擦干凈后，再選涂其他答案標(biāo)號(hào)。不能答在試題卷上。一、單項(xiàng)選擇題(本大題共20小題，每小題2分，共40分)在每小題列出的四個(gè)備選項(xiàng)中只有一個(gè)是符合題目要求的，請(qǐng)將其選出并將“答題紙”的相應(yīng)代碼涂黑。錯(cuò)涂、多涂或未涂均無分。1.取樣的原則是A.具有一定的數(shù)量 B.均勻合理C.在效期內(nèi)取樣 D.不能被污染2.對(duì)于重金屬限量在2-5μg的供試品，《中國藥典》采用的檢查方法是A.第一法 B.第二法C.第三法 D.第四法3.下列提取方法中，無需過濾除藥渣操作的是A.冷浸法 B.回流提取法C.超聲提取法 D.連續(xù)回流提取法4.采用RP-HPLC離子抑制色譜法測(cè)定中藥制劑中丹參素、阿魏酸等弱酸性成分時(shí)，下列哪一條件對(duì)分離及測(cè)定最重要A.進(jìn)樣量 B.流速C.pH值 D.柱溫5.常用于黃酮類化合物定量顯色反應(yīng)的試劑是A.鹽酸-鎂粉 B.鹽酸C.三氯化鋁或硝酸鋁 D.醋酸鈉6.大多數(shù)揮發(fā)油在何種酸存在下可與香草醛形成各種顏色的化合物A.濃硝酸 B.高氯酸C.濃硫酸 D.氫碘酸7.在含量測(cè)定方法建立過程中，以回收率估計(jì)方法的A.重復(fù)性 B.靈敏度C.準(zhǔn)確度 D.選擇性8.當(dāng)中藥制劑中有效成分大致清楚，成分類別清楚時(shí)，測(cè)定成分選擇原則的內(nèi)容的是A.有效成分 B.毒性成分C.易損成分 D.總成分9.復(fù)方扶芳藤合劑中黃芪甲苷含量測(cè)定，采用D101大孔樹脂凈化是除去哪類物質(zhì)A.有機(jī)酸 B.皂苷C.多糖 D.黃酮10.中藥制劑的顯微鑒別最適用于A.用水煎法制成制劑的鑒別 B.用藥材提取物制成制劑的鑒別C.用蒸餾法制成制劑的鑒別 D.含有原生藥粉的制劑的鑒別11.在銀翹解毒片的顯微鑒別中，花粉粒黃色，類球形，有三孔溝，表面具細(xì)蜜短刺及圓粒狀雕紋，為哪味藥的特征？A.桔梗 B.金銀花C.連翹 D.甘草12.在牙痛一粒丸的定性鑒別中：取本品研細(xì)，加鹽酸濕潤后，在光潔的銅片上摩擦，銅片表面即顯銀白色光澤，加熱烘烤后，銀白色消失，為鑒別方中哪味藥材的反應(yīng)？A.膽礬 B.朱砂C.雄黃 D.密陀僧13.芒硝藥材水份測(cè)定選用A.烘干法 B.減壓干燥法C.甲苯法 D.蒸餾法14.在雜質(zhì)檢查中，能用于定量測(cè)定的方法是A.重金屬檢查第一法 B.重金屬檢查第四法C.砷鹽檢查古蔡法 D.砷鹽檢查Ag-DDC法15.比色法測(cè)定蒽醌類成分含量時(shí)，常用的堿為A.Na2CO3 B.NaOHC.Ca(OH)2 D.NaOH-NH4OH16.采用比色法測(cè)定游離蒽醌和結(jié)合蒽醌的含量時(shí)，常用的對(duì)照品是A.大黃素 B.丹參素C.紫草素 D.1，8-二羥基蒽醌17.進(jìn)行總固體量檢查的劑型是A.酒劑 B.糖漿劑C.口服液 D.合劑18.質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的方法學(xué)考察，重復(fù)性試驗(yàn)RSD一般要求低于A.0.2% B.0.5%C.2% D.5%19.用重量法進(jìn)行生物堿成分分析時(shí)可選用的試劑是A.異羥肟酸鐵試劑 B.改良碘化鉍鉀試劑C.茚三酮試劑 D.硅鎢酸試劑20.氣相色譜法適用于測(cè)定中藥制劑中的A.含量高的主成分 B.揮發(fā)性成分C.脂溶性成分 D.水溶性成分非選擇題部分注意事項(xiàng)：用黑色字跡的簽字筆或鋼筆將答案寫在答題紙上，不能答在試題卷上。二、填空題(本大題共5小題，每空1分，共10分)21.中藥制劑分析的對(duì)象應(yīng)該是制劑組方中起主要作用的________、________或影響療效的化學(xué)成分。22.應(yīng)用高效液相色譜法進(jìn)行中藥制劑分析時(shí)，定性依據(jù)是________；定量依據(jù)是________。23.酸性染料比色法測(cè)定中藥制劑中生物堿類成分主要影響因素是________、________和有機(jī)溶劑。24.中藥制劑含量測(cè)定時(shí)，藥味的選擇一般是按________的中醫(yī)組方原理，首選________、貴重藥和劇毒藥。25.中藥注射劑蛋白質(zhì)檢查時(shí)，一般取中藥注射劑1mL，加新鮮配制的30%________試液1mL，混合，放置5分鐘，不得出現(xiàn)渾濁；如藥液中含有黃芩素或蒽醌等，則改用________試液檢查。三、名詞解釋（本大題共3小題，共10分）26.特殊雜質(zhì)（3分）27.相對(duì)密度（3分）28.鹽酸-鎂粉反應(yīng)（4分）四、問答題（本大題共4小題，第29題8分，第30、31題每題6分，第32題10分，共30分）29.簡述氣相色譜法分析時(shí)載氣的選擇。30.為建立補(bǔ)腎顆粒劑中淫羊藿甙的含量測(cè)定方法（HPLC法），現(xiàn)已經(jīng)進(jìn)行了樣品提取條件的選擇、分離純化方法考察、測(cè)定條件的選擇(即λmax的選擇)、精密度實(shí)驗(yàn)、線性關(guān)系考察、重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)、檢測(cè)靈敏度和檢測(cè)下限試驗(yàn)等項(xiàng)方法學(xué)考察。如果要進(jìn)一步完善這一方法，你認(rèn)為還應(yīng)進(jìn)行哪些項(xiàng)目的考察?