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有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(2)授課老師:賀池先聯(lián)系方式:15877897050284518871從茶葉中提取咖啡因1.通過(guò)了解從茶葉中提取咖啡因的原理和方法,學(xué)會(huì)從天然原料中分離純化有用化合物的方法2.掌握升華、膠汁溶液過(guò)濾等操作。
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?shí)驗(yàn)原理
咖啡因(又稱(chēng)咖啡堿、茶素),1820年由林格最初從咖啡豆中提取得到,其后在茶葉,冬青茶中亦有發(fā)現(xiàn);1895~1899年由易·費(fèi)斯歇及其學(xué)生首先完成合成過(guò)程。工業(yè)生產(chǎn)上,我國(guó)在1950年從茶葉中提取,1958年采用合成法生產(chǎn)。
咖啡因具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用,因此可用作中樞神經(jīng)興奮藥。它也是復(fù)方阿司匹林(APC)等藥物的組分之一。
咖啡因的化學(xué)名稱(chēng)為1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤茶葉主要成分:咖啡因(1~5%)
丹寧酸(鞣酸,11~12%)
色素(0.6%)纖維素、蛋白質(zhì)咖啡因是弱堿化合物,易溶于氯仿(12.6%)、水(2%)及乙醇(2%),
含結(jié)晶水的咖啡因?yàn)闊o(wú)色針狀結(jié)晶,味苦。100℃失去結(jié)晶水,開(kāi)始升華
120℃升華顯著
178℃升華很快
234.5℃熔化升華技術(shù)
升華是指固態(tài)物質(zhì)不經(jīng)過(guò)液態(tài)階段直接變?yōu)闅鈶B(tài)的現(xiàn)象。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常利用物質(zhì)的這個(gè)性質(zhì)進(jìn)行分離和提純。運(yùn)用升華來(lái)進(jìn)行物質(zhì)的分離或提純,不需要溶劑,便捷,純度高,適用于少量有機(jī)物的精制,但運(yùn)用該方法實(shí)驗(yàn)時(shí)損失較大且選擇性不好,通用性較差。升華技術(shù)的關(guān)鍵:
1、被升華的物料事先要盡量研細(xì);
2、不要讓被升華物的蒸汽泄露;
3、加熱要均勻,且升溫要慢,以便升華的蒸汽能及時(shí)得到冷卻。
三、實(shí)驗(yàn)步驟1.粗提:稱(chēng)取10-20g的茶葉,加入到250ml的燒杯中,加水(沒(méi)過(guò)),加熱煮20min,乘熱過(guò)濾(加壓過(guò)濾),濃縮成糊狀,加入1g生石灰,拌勻,在蒸發(fā)皿底部加入少量的生石灰,然后再把上述浸膏加入蒸發(fā)皿。安裝升華裝置。用濾紙罩在蒸發(fā)皿上,并在濾紙上扎一些小孔,再罩上口徑合適的玻璃漏斗。加熱升華,溫度控制在120℃-130℃.當(dāng)有棕色煙霧產(chǎn)生時(shí),升華完畢,停止加熱。2、純化:冷卻后取下漏斗,輕輕揭開(kāi)濾紙,用刀刮下濾紙上面的咖啡因,稱(chēng)量,計(jì)算產(chǎn)率3.結(jié)束:四、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)
1.濃縮時(shí)盡可能的除去水分;2.濾紙上的針孔不能太少,否則阻礙升華氣體的流動(dòng)
3.拌入生石灰要均勻,生石灰的作用除吸水外,還可中和除去部分酸性雜質(zhì)(如鞣酸)4.升華過(guò)程中要控制好溫度。溫度太低,升華速度較慢,溫度太高,易使產(chǎn)物發(fā)黃(分解)。五、思考題1.升
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