合成化學(xué)實(shí)驗(yàn)

合成化學(xué)實(shí)驗(yàn)復(fù)旦大學(xué)化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)中心SyntheticChemicalExperiment實(shí)驗(yàn)正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩W(xué)會(huì)安裝帶氣體吸收的回流冷凝裝置。掌握鹵代物的一般制備和分離提純。掌握蒸餾、萃取、洗滌、液體干燥等基本操作化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)中心Chem

is

try!實(shí)驗(yàn)原理：1－溴丁烷是由正丁醇與鹵代試劑（溴化鈉和濃硫酸反應(yīng)生成的氫溴酸），通過(guò)親核取代反應(yīng)而制備得到。主反應(yīng)：副反應(yīng)：化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)中心Chem

is

try!回流裝置氣體吸收裝置實(shí)驗(yàn)裝置圖：化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)中心Chem

is

try!蒸餾裝置分液裝置化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)中心Chem

is

try!實(shí)驗(yàn)流程：化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)中心Chem

is

try!H2O混勻H2SO4回流n-C4H9OHNaBr蒸餾餾液分離有機(jī)相水相洗滌H2SO4有機(jī)相水相洗滌H2O有機(jī)相水相洗滌NaHCO3有機(jī)相水相洗滌H2O干燥Ca2Cl過(guò)濾蒸餾n-C4H9Br測(cè)折光率

在加熱回流時(shí)，要保持反應(yīng)液呈微沸，有利減少副產(chǎn)物的生成。

氣體吸收裝置中漏斗的3/4部分全浸在水中，1/4部分露出水面，既能防止氣體逸出，又可防止水倒吸至反應(yīng)瓶中。蒸餾1-溴丁烷粗產(chǎn)物時(shí)，判斷產(chǎn)物是否蒸完，可依據(jù)以下幾點(diǎn):(a)反應(yīng)瓶?jī)?nèi)上層油層消失；(b)用內(nèi)盛對(duì)水的小試管收集餾液，觀察有無(wú)油珠物質(zhì)的存在。在使用分液漏斗時(shí)，要特別注意取合的對(duì)象。所有經(jīng)過(guò)分離操作的液層，最好暫時(shí)留到整個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)束。以便一旦發(fā)現(xiàn)取錯(cuò)所需有機(jī)層，尚可及時(shí)補(bǔ)救，避免從頭返工。實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)：化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)中心Chem

is

try!(1)加料時(shí)，如果不按實(shí)驗(yàn)操作中的加料順序，而先使溴化鈉與濃硫酸混合然后再加正丁醇和水，將會(huì)出現(xiàn)何現(xiàn)象?(2)從反應(yīng)混合物中分離出粗產(chǎn)品正溴丁烷時(shí)，為什么用蒸餾的方法，而不直接用分液漏斗分離?(3)反應(yīng)后的粗產(chǎn)物中有哪些雜質(zhì)?后處理時(shí)