第四章 分子蒸餾ppt術(shù)

第四章分子蒸餾4.1概述4.2分子蒸餾的原理4.3分子蒸餾系統(tǒng)4.4分子蒸餾技術(shù)在食品工業(yè)中的應(yīng)用4.1概述分子蒸餾是一項(xiàng)國內(nèi)外正在工業(yè)化開發(fā)應(yīng)用的高新分離技術(shù)，能解決大量常規(guī)蒸餾技術(shù)所不能解決的問題。分子蒸餾技術(shù)是在蒸餾技術(shù)的不斷改進(jìn)中產(chǎn)生的一種特殊的分離技術(shù)。蒸餾時(shí)，存在兩股分子流向：液體氣化，分子由液體流向氣體；氣體液化，分子由氣體流向液體；當(dāng)兩股分子流數(shù)量相同時(shí)，便達(dá)到了平衡。平衡時(shí)組分在氣液兩相中的分配，由氣液平衡常數(shù)決定。

如果在蒸餾時(shí)設(shè)法使一部分由液相流向氣相的分子不再返回液相，則分離效率會(huì)大幅提高。這就是分子蒸餾的思想。3分子蒸餾技術(shù)是怎樣發(fā)展的—思想分子蒸餾是一種在高真空度條件下進(jìn)行非平衡操作的連續(xù)蒸餾過程，它是以液相中溢出的氣相分子依靠氣體擴(kuò)散為主體的分離過程，因此，屬于速率分離過程。在高真空度條件下，液體分子受熱從液面逸出，利用不同分子平均自由程差異導(dǎo)致其表面蒸發(fā)速率不同而達(dá)到分離的目的。分子蒸餾能使液體在遠(yuǎn)低于其沸點(diǎn)的溫度下將其分離，特別適用于分離低揮發(fā)度、高沸點(diǎn)、熱敏性和具有生物活性的物料。

分子蒸餾用于純天然保健品的提取，可擺脫化學(xué)處理方法的束縛，真正保持了純天然的特性，使保健產(chǎn)品的質(zhì)量邁上一個(gè)新臺(tái)階。自本世紀(jì)三十年代出現(xiàn)以來，得到了世界各國的重視。到本世紀(jì)六十年代，為適應(yīng)濃縮魚肝油中維生素Ａ的需要，分子蒸餾技術(shù)得到了規(guī)?；墓I(yè)應(yīng)用。特別是從八十年代末以來，隨著人們對(duì)天然物質(zhì)的青睞，回歸自然潮流的興起，分子蒸餾技術(shù)在天然物質(zhì)提取方面得到了迅速發(fā)展。

我國對(duì)分子蒸餾技術(shù)的研究起步較晚，八十年代末期，國內(nèi)引進(jìn)了幾套分子蒸餾生產(chǎn)線，用于硬脂酸單甘酯的生產(chǎn)。國內(nèi)的科研人員也曾經(jīng)作過一些研究，但未見工業(yè)化應(yīng)用的報(bào)道。

在應(yīng)用領(lǐng)域方面，國外已在數(shù)種產(chǎn)品中進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。特別是近幾年來在天然物質(zhì)的提取方面應(yīng)用較為突出，如：從魚油中提取EPA與DHA、從植物油中提取天然維生素E等。另外，在精細(xì)化工中間體方面的提取和分離，品種也越來越多。

分子蒸餾---在蒸餾過程中，通過特別的措施，增大離開液相的分子流而減少返回液相的分子流，實(shí)現(xiàn)從液相到氣相的單一分子流的流向的技術(shù)。4.2分子蒸餾的原理物料分子從液相主體向蒸發(fā)表面擴(kuò)散；物料分子在液層上自由蒸發(fā)；分子從蒸發(fā)面向冷凝面飛射；輕分子在冷凝面上冷凝。一、分子蒸餾分離的基本過程液體混合物為達(dá)到分離的目的，首先進(jìn)行加熱，能量足夠的分子逸出液面，輕分子的平均自由程大，重分子平均自由程小。若在離液面小于輕分子的平均自由程而大于重分子平均自由程處設(shè)置一冷凝面，使得輕分子不斷被冷凝，從而破壞了輕分子的動(dòng)平衡而使混合液中的輕分子不斷逸出，而重分子因達(dá)不到冷凝面很快趨于動(dòng)態(tài)平衡，不再從混合液中逸出，這樣，液體混合物便達(dá)到了分離的目的。

分子蒸餾應(yīng)滿足的基本條件：①壓力必須低，為0.1-40Pa；②蒸發(fā)面和冷凝面之間的距離要與分子運(yùn)動(dòng)平均自由程的大小在同一個(gè)數(shù)量級(jí)，自由移動(dòng)的分子要沒有機(jī)械阻礙；③冷凝器表面的溫度應(yīng)低于蒸發(fā)表面溫度50-100℃，防止冷凝器表面分子的再次蒸發(fā)；④輕、重分子的平均自由程必須要有差異，且差異越大越好；⑤蒸發(fā)面與冷凝面間距必須小于輕分子的平均自由程。分子碰撞：分子與分子之間存在著相互作用力，遠(yuǎn)時(shí)表現(xiàn)為吸引、近時(shí)表現(xiàn)為排斥，由接近到排斥分離的過程稱為分子碰撞。分子有效直徑：分子碰撞過程中，兩分子質(zhì)心的最短距離（即發(fā)生斥離的質(zhì)心距離），稱為分子有效直徑。分子運(yùn)動(dòng)自由程：一個(gè)分子在相鄰兩次分子碰撞之間所經(jīng)過的路程。分子運(yùn)動(dòng)平均自由程：自由程是變化的，某一種分子在某時(shí)間間隔內(nèi)自由程的平均值。二、幾個(gè)基本概念三、分子蒸餾的特征

由分子蒸餾的原理可以看出，分子蒸餾有許多常規(guī)蒸餾所不具備的特點(diǎn)。

（一）分子蒸餾技術(shù)的特點(diǎn)1、操作溫度低，可大大節(jié)省能耗

分子蒸餾依靠分子運(yùn)動(dòng)平均自由程的差別實(shí)現(xiàn)分離，并不需要到達(dá)物料的沸點(diǎn)，只要分子從液相中揮發(fā)逸出，就可以實(shí)現(xiàn)分離；加之分子蒸餾的操作真空度更高，這又進(jìn)一步降低了操作溫度。2、高真空度下操作

由于分子蒸餾的冷熱面間的間距小于輕分子的平均自由程，蒸發(fā)面的實(shí)際操作真空度比傳統(tǒng)真空蒸餾的操作真空度高出幾個(gè)數(shù)量級(jí)。分子蒸餾的操作壓一般約為0.1～40Pa。3、物料受熱時(shí)間短，降低熱敏性物質(zhì)的熱損傷

分子由液面逸出后幾乎未發(fā)生碰撞即射向冷凝面，受熱時(shí)間極短，一般為幾秒或十幾秒。這樣，使物料的熱損傷很小，特別對(duì)熱敏性物質(zhì)的分離過程提供了傳統(tǒng)蒸餾無法比擬的操作條件。

4、分離效率高輕重分子相對(duì)分子質(zhì)量相差越大，就越易分離，而且，分子蒸餾技術(shù)能分離常規(guī)蒸餾不易分離的物質(zhì)。（二）分子蒸餾技術(shù)的優(yōu)勢對(duì)于高沸點(diǎn)、熱敏及易氧化物料的分離，分子蒸餾提供了最佳的方法；對(duì)于混合液中的低分子物質(zhì)（如有機(jī)溶劑、臭味物等）的脫除，分子蒸餾較常規(guī)蒸餾有效得多；分離蒸餾可以通過真空度的調(diào)節(jié)，有選擇的蒸出目的產(chǎn)物，去除其他雜質(zhì)，通過多級(jí)分離可同時(shí)分離多種物質(zhì)，而常規(guī)蒸餾則不能。這就避免了因受熱時(shí)間長造成混合物內(nèi)某些組分分解或聚合的可能。分子蒸餾的分餾過程是物理過程，因而可很好的保護(hù)被分離物質(zhì)不受污染和侵害。（三）分子蒸餾技術(shù)的缺點(diǎn)加熱面積受設(shè)備結(jié)構(gòu)的限制，生產(chǎn)能力不大；若混合物內(nèi)各組分的分子平均自由程相近時(shí)，則可能分離不開；需要高真空排氣裝置、高真空動(dòng)靜密封結(jié)構(gòu)等輔助系統(tǒng)，導(dǎo)致生產(chǎn)技術(shù)難度大、整體機(jī)組設(shè)備費(fèi)用較高、維修費(fèi)用較高，生產(chǎn)成本相應(yīng)增加。四、分子蒸餾和常規(guī)蒸餾的區(qū)別1．真空度分子蒸餾在很高的真空度下進(jìn)行，而常規(guī)蒸餾存在一定的壓差，整個(gè)過程的真空度遠(yuǎn)低于分子蒸餾過程。2．溫度普通蒸餾是在沸點(diǎn)溫度下進(jìn)行分離操作，而分子蒸餾只要冷熱兩個(gè)面之間達(dá)到足夠的溫度差，就可以在任何溫度下進(jìn)行分離，因而分子蒸餾操作溫度遠(yuǎn)低于物料的沸點(diǎn)。3．過程普通蒸餾的蒸發(fā)和冷凝是可逆過程，液相和氣相之間處于動(dòng)態(tài)相平衡；而在分子蒸餾過程中，從加熱面逸出的分子直接飛射到冷凝面上，理論上沒有返回到加熱面的可能性，因而，分子蒸餾過程是不可逆的非平衡過程。4．現(xiàn)象普通蒸餾有鼓泡、沸騰現(xiàn)象，而分子蒸餾是液膜表面的自由蒸發(fā)，操作壓力很低，受熱時(shí)間很短，因此沒有鼓泡和沸騰的現(xiàn)象。5．分離能力的影響因素普通蒸餾的分離能力只與分離系統(tǒng)各組分間的相對(duì)揮發(fā)度有關(guān)，而分子蒸餾的分離能力不但與各組分的相對(duì)揮發(fā)度有關(guān)，而且與各組分的分子量有關(guān)。6．適用范圍分子蒸餾適用于熱敏感、高沸點(diǎn)、生產(chǎn)量小、價(jià)值高的物料；常規(guī)蒸餾適用于產(chǎn)量極大、價(jià)值極低、熱穩(wěn)定性較好、沸點(diǎn)較低的物料。六、分子蒸餾的適用范圍分子蒸餾適用于不同物質(zhì)分子量差別較大的液體混合物系的分離，特別是同系物的分離，分子量必須要有一定差別。分子蒸餾也可用于分子量接近但性質(zhì)差別較大的物質(zhì)的分離，如沸點(diǎn)差較大、分子量接近的物系的分離。分子蒸餾特別適用于高沸點(diǎn)、熱敏性、易氧化（或易聚合）物質(zhì)的分離。分子蒸餾適宜于附加值較高或社會(huì)效益較大的物質(zhì)的分離。分子蒸餾不適宜于同分異構(gòu)體的分離。分子蒸餾技術(shù)的主要應(yīng)用領(lǐng)域廣泛應(yīng)用于食品、精細(xì)化工、制藥工業(yè)等領(lǐng)域脫除熱敏性物質(zhì)中的輕分子（氣味不純物、殘留溶劑或小分子雜質(zhì)）。如：香精香料、大蒜油、姜油的脫臭，天然產(chǎn)物脫溶劑。產(chǎn)品脫色和除雜質(zhì),色澤多為重分子所致，也共存重分子雜質(zhì)。避免和減少熱敏物質(zhì)的損傷與破壞。4.3分子蒸餾系統(tǒng)加熱系統(tǒng)冷凝系統(tǒng)控制系統(tǒng)物料輸入系統(tǒng)真空系統(tǒng)物料輸出系統(tǒng)蒸發(fā)系統(tǒng)內(nèi)冷凝系統(tǒng)分子蒸餾系統(tǒng)示意圖物料輸入輸出系統(tǒng)：以計(jì)量泵、輸料泵和物料輸送泵等組成，主要完成系統(tǒng)的連續(xù)進(jìn)料與排料功能；蒸發(fā)系統(tǒng)：以分子蒸餾蒸發(fā)器為核心，單級(jí)或多級(jí)蒸發(fā)器。通常帶一級(jí)或多級(jí)冷阱；加熱系統(tǒng)：加熱方式常用的有水蒸氣和熱水加熱、電爐加熱、電感加熱、載體加熱及微波加熱等；冷凝系統(tǒng)：含冷卻設(shè)備及冷卻劑等；真空系統(tǒng)：通常使用機(jī)械泵或機(jī)械泵和蒸汽噴射泵組合，當(dāng)絕對(duì)壓力在0.1-1Pa范圍時(shí)，還須使用擴(kuò)散泵?？刂葡到y(tǒng)：通過電子設(shè)備進(jìn)行自動(dòng)控制或結(jié)合操作軟件通過電腦控制。4.4分子蒸餾技術(shù)在食品工業(yè)中的應(yīng)用傳統(tǒng)的食品加工過程中，天然食品原料往往受到高溫的作用或由于添加物的加入而引起化學(xué)反應(yīng)，導(dǎo)致熱敏性營養(yǎng)物質(zhì)受到破壞或殘留的有害化學(xué)物質(zhì)，導(dǎo)致食品天然性的喪失。分子蒸餾是一項(xiàng)全新的現(xiàn)代化高新分離技術(shù)，可以克服傳統(tǒng)分離方法的種種缺陷。在天然綠色食品加工、食品油脂、食品添加劑、保健食品等方面的應(yīng)用有更加廣闊的發(fā)展前景。分子蒸餾最大特點(diǎn)是盡量保持食品的純天然性、加工溫度不高、無毒、無害、無殘留物、無污染、分離效率高。分離蒸餾適用于熱敏性天然成分的提取、分離和精致。1、具有不同沸點(diǎn)產(chǎn)品的分離如脂肪酸甘油單酯的分離：脂肪酸甘油三酯的水解產(chǎn)物由甘油單酯和甘油雙酯組成，如何分離得到甘油單酯呢？必須采用分子蒸餾法提純：二級(jí)分子蒸餾流程，可得含量大于90%的單甘酯產(chǎn)品。2、從混合物中分離低含量的成分采用二級(jí)分子蒸餾，可以從油中分離VA或VE。分子蒸餾技術(shù)

在天然維生素E生產(chǎn)中的應(yīng)用天然維生素E的提取技術(shù)很多，如：化學(xué)溶劑萃取法、尿素沉淀法、減壓蒸餾法、多級(jí)精餾法、分子蒸餾法、超臨界CO2萃取法等。但無論何種方法，要生產(chǎn)出品質(zhì)優(yōu)良的天然維生素E產(chǎn)品，最關(guān)鍵的問題就是提取與分離工藝是否先進(jìn)，需滿足一些基本條件：（1）最大程度地保護(hù)好產(chǎn)品的天然品質(zhì)。

（2）產(chǎn)品必須保證沒有化學(xué)污染。

（3）生產(chǎn)工藝必須具備工業(yè)經(jīng)濟(jì)價(jià)值。要滿足上述要求，單純的溶劑萃取法不行，因?yàn)槿軇?huì)殘留在產(chǎn)品中，傳統(tǒng)的減壓與精餾法也不行，因?yàn)闃O高的操作溫度會(huì)使VE產(chǎn)品受損及產(chǎn)生新的雜質(zhì)。直接用超臨界萃取法從工業(yè)角度看也不經(jīng)濟(jì)。因此，既能符合產(chǎn)品的安全要求，又具備工業(yè)價(jià)值，優(yōu)選的方法就是分子蒸餾法。

分子蒸餾技術(shù)

在天然維生素A提取中的應(yīng)用天然維生素A是分子蒸餾技術(shù)最早工業(yè)化應(yīng)用的品種之一。早在上世紀(jì)中期，人們就完成了從魚肝油中蒸餾維生素A的工業(yè)化生產(chǎn)。但當(dāng)時(shí)的分子蒸餾蒸發(fā)器體積龐大，分離效率很差。即使如此，分子蒸餾技術(shù)在天然維生素A的提純中的作用一直被作為分子蒸餾技術(shù)應(yīng)用的經(jīng)典范例。一方面，天然維生素A作為一種高沸點(diǎn)、熱敏性物質(zhì)，其工業(yè)化生產(chǎn)需要新型的分離技術(shù)，另一方面，分子蒸餾技術(shù)的發(fā)展需要以