普析600國產液相色譜儀操作

用液相色譜儀測定未知含量百菌清的含量組員：宗甲天、王敬東、陳宇、劉釗、李元、仇建山、周凱、王帥、張杰、楊浩、茅春杰實驗步驟：標準曲線配置：

稱取0.1000g98%百菌清標準品于100ml容量瓶中用甲醇溶解后定容至刻度線，制成1000ppm母液；吸取母液2.5ml于50毫升容量瓶中，用甲醇溶解，定容至刻度線得到50ppm的標準溶液，分別吸取標準溶液1,2，3,4,5ml于50ml容量瓶中用甲醇定容至刻度線得到1,2,3,4,5ppm的標準溶液。樣品溶液配置：

稱取0.0100g百菌清試樣于50ml容量瓶中用甲醇溶解后定容至刻度線，制成樣品母液，吸取樣品母液1ml于50ml容量瓶中，用甲醇溶解，定容至刻度線制成待測樣品。過膜及測定：

用注射器分別吸取標準溶液及待測樣品，用過濾膜過濾至10ml具塞試管中，上機測定，測定步驟如下：檢查流動相種類及剩余量，確認無誤后打開機器，觀察指示燈，如不為紅色則機器正常雙擊打開軟件選擇控制采集，單擊啟動單擊方法按鈕，設置方法選擇編輯方法選擇新建方法，設置方法名字和保存路徑，單擊下一步設置流速為1ml/min柱溫選擇不控制檢測器檢測波長設置為233nm，運行時間設置為5min選擇應用本方法，單擊完成單擊A瓶來選擇作為流動相單擊這兩個按鈕啟動機器（按鈕為紅色時為機器已經啟動）待圖像上下波動范圍小于0.5nm時可以開始進樣檢查進樣針是否為平頭針，將開關撥至關閉狀態(tài)，將待測液推入手動進樣器，打開進樣器，檢測開始等待檢測結束后保存色譜數據單擊文件-保存-色譜數據設置保存路徑并設置文件名依次測出另外四個標準樣色譜待5個標準樣檢測結束后檢測未知樣，檢測結束后關閉軟件選擇數據分析，單擊啟動按鈕分別打開5個標準樣文件選擇一個標準樣色譜文件，單擊積分界面選擇顯示積分事件表單擊取消積分在峰兩側分別單擊，消除峰下面的紅色線條單擊手動積分，在峰底兩側單擊，圈畫出峰。按照這個步驟，依次對五個標準樣進行這么設置單擊校正，新建矯正任務按照濃度從大到小排序，分別設置校正級別和濃度雙擊打開第二個標準樣文件，進行校正單擊新建校正級別，設置濃度和級別按照相同方法，將五個標準樣都進行校正按照之前打開標準樣文件時相同的步驟打開未知樣文件，雙擊選中未知樣文件選擇分析當前圖譜選擇外標法實驗結果如下，記錄實驗結果，關閉軟件，關閉儀器和計算機(M樣×X%/100)×(2.5/50)×(1/50)=(M標×98%/100)×(2.5/50)×(C/50)M樣為樣品質量X%為樣品含量從樣品中取2.5ml加入50ml容量瓶中定容M標為標準品質量98%為標準品含量測定未知樣時的讀數，相當于從5ppm的標準液吸取Cml溶液定容到50ml容量瓶中最后求得X%=63.04%(0.1001×X%/100)×