普析600國產(chǎn)液相色譜儀操作

用液相色譜儀測定未知含量百菌清的含量組員：宗甲天、王敬東、陳宇、劉釗、李元、仇建山、周凱、王帥、張杰、楊浩、茅春杰實(shí)驗(yàn)步驟：標(biāo)準(zhǔn)曲線配置：

稱取0.1000g98%百菌清標(biāo)準(zhǔn)品于100ml容量瓶中用甲醇溶解后定容至刻度線，制成1000ppm母液；吸取母液2.5ml于50毫升容量瓶中，用甲醇溶解，定容至刻度線得到50ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液1,2，3,4,5ml于50ml容量瓶中用甲醇定容至刻度線得到1,2,3,4,5ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液。樣品溶液配置：

稱取0.0100g百菌清試樣于50ml容量瓶中用甲醇溶解后定容至刻度線，制成樣品母液，吸取樣品母液1ml于50ml容量瓶中，用甲醇溶解，定容至刻度線制成待測樣品。過膜及測定：

用注射器分別吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液及待測樣品，用過濾膜過濾至10ml具塞試管中，上機(jī)測定，測定步驟如下：檢查流動相種類及剩余量，確認(rèn)無誤后打開機(jī)器，觀察指示燈，如不為紅色則機(jī)器正常雙擊打開軟件選擇控制采集，單擊啟動單擊方法按鈕，設(shè)置方法選擇編輯方法選擇新建方法，設(shè)置方法名字和保存路徑，單擊下一步設(shè)置流速為1ml/min柱溫選擇不控制檢測器檢測波長設(shè)置為233nm，運(yùn)行時間設(shè)置為5min選擇應(yīng)用本方法，單擊完成單擊A瓶來選擇作為流動相單擊這兩個按鈕啟動機(jī)器（按鈕為紅色時為機(jī)器已經(jīng)啟動）待圖像上下波動范圍小于0.5nm時可以開始進(jìn)樣檢查進(jìn)樣針是否為平頭針，將開關(guān)撥至關(guān)閉狀態(tài)，將待測液推入手動進(jìn)樣器，打開進(jìn)樣器，檢測開始等待檢測結(jié)束后保存色譜數(shù)據(jù)單擊文件-保存-色譜數(shù)據(jù)設(shè)置保存路徑并設(shè)置文件名依次測出另外四個標(biāo)準(zhǔn)樣色譜待5個標(biāo)準(zhǔn)樣檢測結(jié)束后檢測未知樣，檢測結(jié)束后關(guān)閉軟件選擇數(shù)據(jù)分析，單擊啟動按鈕分別打開5個標(biāo)準(zhǔn)樣文件選擇一個標(biāo)準(zhǔn)樣色譜文件，單擊積分界面選擇顯示積分事件表單擊取消積分在峰兩側(cè)分別單擊，消除峰下面的紅色線條單擊手動積分，在峰底兩側(cè)單擊，圈畫出峰。按照這個步驟，依次對五個標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行這么設(shè)置單擊校正，新建矯正任務(wù)按照濃度從大到小排序，分別設(shè)置校正級別和濃度雙擊打開第二個標(biāo)準(zhǔn)樣文件，進(jìn)行校正單擊新建校正級別，設(shè)置濃度和級別按照相同方法，將五個標(biāo)準(zhǔn)樣都進(jìn)行校正按照之前打開標(biāo)準(zhǔn)樣文件時相同的步驟打開未知樣文件，雙擊選中未知樣文件選擇分析當(dāng)前圖譜選擇外標(biāo)法實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下，記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果，關(guān)閉軟件，關(guān)閉儀器和計(jì)算機(jī)(M樣×X%/100)×(2.5/50)×(1/50)=(M標(biāo)×98%/100)×(2.5/50)×(C/50)M樣為樣品質(zhì)量X%為樣品含量從樣品中取2.5ml加入50ml容量瓶中定容M標(biāo)為標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量98%為標(biāo)準(zhǔn)品含量測定未知樣時的讀數(shù)，相當(dāng)于從5ppm的標(biāo)準(zhǔn)液吸取Cml溶液定容到50ml容量瓶中最后求得X%=63.04%(0.1001×X%/100)×