GMP質(zhì)量體系肌苷檢驗(yàn)操作規(guī)程

PAGE3PAGE1目的：為檢驗(yàn)肌苷規(guī)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的程序，以便獲得準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。范圍：適用于肌苷的檢驗(yàn)。職責(zé)：檢驗(yàn)室主任、檢驗(yàn)員。規(guī)程：性狀：本品為白色結(jié)晶性粉末，無臭，味微苦。本品在水中略溶，在氯仿或乙醇中不溶，在稀鹽酸和氫氧化堿溶液中易溶。鑒別2.1試劑與儀器2.1.13，5-二羥基甲苯 2.1.2氨制硝酸銀2.1.3燒杯 2.1.4小型三用水箱2.1.5石英杯 2.1.6紫外分光光度計(jì)電子天平(萬分之一克)2.2檢驗(yàn)與步驟2.2.1顯色反應(yīng)：稱取0.01g，加水100ml置燒杯中，做為供試溶液。取本溶液適量，加等體積的3，5-二羥基甲苯溶液(取3，5-二羥基甲苯與三氯化鐵各0.1g，加鹽酸使成100ml)，混勻，在水浴中加熱約10分鐘，即顯綠色為符合規(guī)定。2.2.2稱取本品1g，加水100ml置燒杯中，取本溶液適量，加氨制硝酸銀試液數(shù)滴，即產(chǎn)生白色膠狀沉淀為符合規(guī)定。2.2.3取含量測(cè)定項(xiàng)下的溶液，照分光光度法(SOP-QC-301-00)測(cè)定，在248nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在222nm的波長(zhǎng)處有最小吸收為符合規(guī)定。檢查試劑與儀器3.1.1燒杯 3.1.2玻璃杯3.1.3紫外分光光度計(jì) 3.1.4電子天平(萬分之一克)3.1.5直熱式電熱恒溫干燥箱 3.1.6稱量瓶3.1.7坩堝 3.1.8容量瓶3.1.9微量進(jìn)樣器 3.1.10色譜濾紙3.1.11ZF-I型三用紫外分析儀(254nm) 3.1.12氫氧化鈉試液3.1.13納氏比色管 3.1.14硫化鈉試液3.2項(xiàng)目與步驟3.2.1溶液的澄清度與顏色：稱取本品0.5g，置燒杯中加水50ml使溶解，照分光光度法(SOP-QC-301-00)測(cè)定，在43nm的波長(zhǎng)處測(cè)定透光率，不得低于98.0%為符合規(guī)定。3.2.2干燥失重精密稱取本品約1.0g，置稱量瓶中，按干燥失重測(cè)定法(SOP-QC-325-00)測(cè)定，在105℃干燥至恒重，減失重量不過1.0%為符合規(guī)定。3.2.3熾灼殘?jiān)芊Q取本品約1.0g置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，按熾灼殘?jiān)鼨z查法(SOP-QC-327-00)檢查，在700～800℃熾灼至恒重，熾灼殘?jiān)坏眠^不得過0.2%為符合規(guī)定。3.2.4重金屬：稱取本品1.0g置燒杯中，加氫氧化鈉試液5ml與水20ml溶解后，置納氏比色管中，加硫化鈉試液5滴，搖勻按重金屬檢查法(SOP-QC-322-00)第三法檢查，含重金屬不得過百萬分之十為符合規(guī)定。3.2.5次黃嘌呤：精密稱取本品0.5g置50ml容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，照紙色譜法(SOP-QC-305-00)試驗(yàn)，吸取上述溶液10μl，點(diǎn)于3×25cm色譜濾紙上，照上行法，以水為展開劑，展開約20cm處，取出晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，不得出現(xiàn)雜質(zhì)斑點(diǎn)為符合規(guī)定。4含量測(cè)定4．1試劑與儀器4.1.1容量瓶(100ml) 4.1.2移液管(1ml)4.1.3滴管 4.1.4石英杯，比色皿4.1.5電子天平(萬分之一克) 4.1.6紫外分光光度計(jì)4.2供試品溶液的制備：精密稱取本品約0.1g，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度；精密吸1ml，至100ml容量瓶中，加水搖勻瓶稀釋至刻度，照分光光度法(SOP-QC-301-00)測(cè)定，在248nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按C10H12N4O5的吸收系數(shù)為460計(jì)算。按干燥品計(jì)算含C10H12N4O5應(yīng)為98.0%～102.0%為符合規(guī)定。供試品