方法檢出限的具體步驟

方法檢出限的詳盡步驟(共3頁(yè))--本頁(yè)僅作為文檔封面，使用時(shí)請(qǐng)直接刪除即可----內(nèi)頁(yè)可以依據(jù)需求調(diào)整適合字體及大小--方法檢出限的詳盡步驟學(xué)號(hào)：B姓名：龍玲方法檢出限(MDL，MethodDetectionLimit)：是指在經(jīng)過(guò)某一分析方法所有測(cè)定過(guò)程后(包含樣品預(yù)辦理)，被分析物產(chǎn)生的信號(hào)能以99%置信度差異于空白樣品而被測(cè)定出來(lái)的最低濃度。方法的檢出限是建立分析方法中較重要的一個(gè)參數(shù)，特別是評(píng)估一個(gè)分析方法對(duì)于低濃度的樣品檢測(cè)質(zhì)量擁有重要意義。方法檢出限的確定美國(guó)EPA對(duì)方法檢出限的描述為：可以被檢出并在被分析物濃度大于零時(shí)能以99％置信度報(bào)告的最低濃度。方法檢出限MDL的計(jì)算方法以下：測(cè)定兩組每組七個(gè)重復(fù)的低濃度加標(biāo)樣品，加標(biāo)濃度一般為l一3倍MDL，兩組樣品的濃度周邊，其方差經(jīng)F檢驗(yàn)無(wú)顯著性差異；并依據(jù)給定分析方法的全過(guò)程進(jìn)行辦理和測(cè)定，計(jì)算公式為：MDL=tν1+ν2,1-α×Spooled2S22S2Spooled21，ν2－自由度；tν1+ν2,1-α－自由度為ν1＋ν2的Student’值st(可查表獲得)，１－α為置信水平。2Spooled－合成標(biāo)準(zhǔn)誤差若重復(fù)測(cè)定7次，置信水平為99％，查t值則可簡(jiǎn)化為MDL=。測(cè)定方法檢出限的詳盡步驟方法檢出限的測(cè)定一定包含該分析方法中涉及的所有樣品測(cè)試步驟。1.依據(jù)下述原則之一，并聯(lián)合經(jīng)驗(yàn)，預(yù)計(jì)檢出限：(a)相應(yīng)于3-5倍儀器信/噪比的濃度值；(b)將分析物配在空白水中，用儀器重復(fù)測(cè)定值標(biāo)準(zhǔn)誤差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度值；(c)標(biāo)準(zhǔn)曲線在低濃度端的折點(diǎn)（敏捷度顯然變化之處）；2.空白水（試劑水）中應(yīng)盡可能不含待測(cè)分析物，或此中的待測(cè)物、攪亂物低于方法檢出限。3.(a)若用空白加標(biāo)的方式作方法檢出限，將分析物加到空白水中配置一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)濃度樣，該濃度值是預(yù)計(jì)的方法檢出限值的1-5倍。而后進(jìn)行步驟4。(b)若方法檢出限在實(shí)質(zhì)樣品基體中作出，則分析樣品，若測(cè)定值在預(yù)計(jì)檢出限的3-5倍范圍內(nèi)，則進(jìn)行步驟4；若測(cè)定值低于預(yù)計(jì)檢出限，則需要在樣品中加入已知量的待測(cè)物，使得待測(cè)物的濃度在預(yù)計(jì)檢出限的3-5倍范圍內(nèi)；若測(cè)定值高于5倍的預(yù)計(jì)檢出限，則需重新選擇另一個(gè)擁有相同基體、但濃度水平較低的實(shí)質(zhì)樣品。4.按依舊品分析的所有步驟，最少分析7次樣品，用所得的結(jié)果來(lái)計(jì)算方法檢出限，假如需要作空白測(cè)定來(lái)計(jì)算分析物的測(cè)定結(jié)果，則每個(gè)樣品均要作分其余空白測(cè)定，在相應(yīng)的樣品測(cè)定值中減去均勻空白測(cè)定值。5.計(jì)算平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)誤差：6.計(jì)算方法檢出限MDL＝S×t（n-1，）（假如連續(xù)分析7個(gè)樣品，在99%的置信3區(qū)間，t（6,）=）此中：S為平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)誤差，t(n-1,為置信度為99％、自由度為n－1時(shí)的t值。n為重復(fù)分析的樣品數(shù)t值表測(cè)定次數(shù)自由度(n-1)t(n-1,76879810911101660方7法.檢出限合理性判斷一般要求加標(biāo)樣品測(cè)定均勻值與計(jì)算出的方法檢出限比值在3～5之間的化合物數(shù)量要大于50％，小于1和大于20的化合物數(shù)量要小于10％，這說(shuō)明用于測(cè)定MDL的首次加標(biāo)樣品濃度比較適合。對(duì)于初次加標(biāo)樣品測(cè)定均勻值與MDL比