食品質(zhì)量與安全實(shí)驗(yàn)技術(shù)

食品質(zhì)量與安全實(shí)驗(yàn)技術(shù)

教材

汪東風(fēng).食品質(zhì)量與安全實(shí)驗(yàn)技術(shù).十一?五國家規(guī)劃教材.北京:中國輕工業(yè)出版社，2008

第一章實(shí)驗(yàn)技術(shù)基礎(chǔ)第一節(jié)樣品的采集與處理第二節(jié)數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量控制第三節(jié)物理檢驗(yàn)法第一節(jié)樣品的采集與處理一、樣品的采集二、樣品的制備

三、樣品的保存四、樣品的預(yù)處理一、樣品的采集采樣—在產(chǎn)品中抽取一定代表性樣品,供分析化驗(yàn)用<一>采樣遵循的原則1、均勻，有代表性反映全部組成,質(zhì)量,衛(wèi)生狀況2、保持原有的理化指標(biāo)防止損壞或帶入雜質(zhì)<二>采樣步驟三步依次獲得1檢樣大批物料采集的少量樣品物料2原始樣品許多份檢樣混合于一起3平均樣品經(jīng)處理,取出其中一部分,供分析檢驗(yàn)的樣品采樣混合處理待檢樣品：檢樣，原始樣品，平均樣品復(fù)檢樣品(防止?fàn)幾h)保留樣品(已備再樣)<三>采樣的一般方法1、一般方法隨機(jī)抽樣(按隨機(jī)原則,抽取樣品)

代表性取樣(系統(tǒng)抽樣法,按規(guī)律進(jìn)行采樣,如分層;隨生產(chǎn)環(huán)節(jié);定期抽樣)實(shí)際操作:具體情況具體分析,以確定采樣方法,有時(shí)采用二者結(jié)合的方法。如:蔬菜(葉、莖不同)2、均勻固體物料（1）有完整包裝的(袋,桶,箱)A.采樣件數(shù)=√總件數(shù)/2B.確定采樣部位(具體袋、桶、箱,隨機(jī)+代表性抽樣)C.扦樣將雙套回轉(zhuǎn)取樣管插入包裝中,回轉(zhuǎn)180度，取出樣品,每包裝分上,中,下三層取樣→檢樣D.將檢樣混合→原始樣品E.用“四分法”將原始樣品進(jìn)行處理→平均樣品≥0.5kg

3、散堆樣品（1）劃分等體積層（2）每層取四角及中心位樣品（3）檢樣--→原始樣品--→平均樣品4、稠狀半固體物料(奶油,果醬,動(dòng)物油脂)（1）采樣件數(shù)=√總件數(shù)/2（2）抽取檢樣(分上中下層)（3）檢樣--→原始樣品--→平均樣品5、液體物料(乳,油)

（1）包裝體積不太大的

A.采樣件數(shù)=√總件數(shù)/2

B.攪勻后取樣--→檢樣混合

縮分檢樣--→原始樣品--→平均樣品（2）大桶裝或池裝用虹吸法取四角及中心混合

縮分檢樣--→原始樣品--→平均樣品6、組織不均勻固體食品由于不均勻更應(yīng)注意代表性（1）肉類：根據(jù)要求及目的而定按比例從不同部位取樣,混合后代表該只動(dòng)物從同一部位取樣,混合后代表某一部位的情況（2）水產(chǎn)品：小魚,小蝦隨機(jī)取樣

搗碎混合縮分→平均樣品（3）果蔬體積小的(如葡萄)隨機(jī)取樣，搗碎混合縮分--→平均樣品體積大的(如西瓜)按成熟程度,個(gè)體大小組成,比例選取若干個(gè)體,取代表性部分,按生長軸縱剖分為4份或8份,再取對(duì)角線2分,碎分混合→縮分→平均樣品體積膨松葉菜類(白菜)：分別抽取一定代表性的包裝(筐,捆)中一定數(shù)量7、小包包裝食食品(罐頭,奶粉,瓶裝飲飲料)按批號(hào)號(hào)或班班次連連同包包裝一一起來來采樣樣罐頭：：一般按按1/3000取樣量量,每班≥≥3罐聽,袋裝奶奶粉：：取樣量量1/1000每批號(hào)號(hào)≥≥2件<四>采樣注注意事事項(xiàng)1、采樣樣數(shù)量量一般每每份樣樣品≥≥0.5kg根據(jù)要要求不不同,可適當(dāng)當(dāng)增加加數(shù)量量為:供檢,復(fù)檢,備查三三份份摻偽:因?yàn)轫?xiàng)項(xiàng)目不不明確確,數(shù)量上上升2、一切切采樣樣工具具應(yīng)保保持清清潔3、防止止將非非樣品品物帶帶入樣樣品中中4、設(shè)法法保持持樣品品原有有微生生物狀狀況和和理化化指標(biāo)標(biāo)(不污染染,變化)5、易變變化的的樣品品,應(yīng)及時(shí)時(shí)分析析檢驗(yàn)驗(yàn)6、樣品品器具具上應(yīng)應(yīng)貼標(biāo)標(biāo)簽表表明名名稱、、日期期、地地點(diǎn)、、批號(hào)號(hào)、方方法、、數(shù)量量、分分析項(xiàng)項(xiàng)目、、采樣樣人二、樣品的的制備備<一>制備目目的樣品制制備----對(duì)樣品品進(jìn)行行粉碎碎或搗搗碎,混勻,縮分的的過程程目的-----保證樣樣品十十分均均勻,使分析析時(shí)取取任何何部分分都能能代表表全部部樣品品成分分,以確保保分析析結(jié)果果的正正確性性。<二>制備方方法1、液體體,漿體：：搖勻勻,攪拌2、互不不相容容液體體(油水混混合物物)：先分分離,再分別別采樣樣3、固體體樣品品粉碎切切碎、、搗碎碎研研磨硬度大大,水分少少水水分分高,質(zhì)地軟軟韌韌性強(qiáng)強(qiáng)的(肉)糧食粉粉碎過過40目魚魚禽肉肉,絞成肉肉泥4、罐頭頭需先除除果核核,骨等--→→搗碎<三>制備注注意事事項(xiàng)1、防止止易揮揮發(fā)成成分逸逸散2、避免免樣品品發(fā)生生理化化性質(zhì)質(zhì)變化化3、作微微生物物檢驗(yàn)驗(yàn)的樣樣品,按無菌菌操作作規(guī)程程進(jìn)行行三、樣樣品保保存1、一般般情況況下,即時(shí)分分析防止水水分、、揮發(fā)發(fā)性成成分散散失,防止待待測組組分含含量發(fā)發(fā)生變變化,分解,發(fā)酵等等。2、潔凈凈,密封,陰暗處處保存存易腐敗敗變質(zhì)質(zhì)的樣樣品應(yīng)應(yīng)保存存在0-5℃冰箱，，易發(fā)生生光解解的需需避光光保存存（VB1、胡蘿蘿卜素素、黃黃曲霉霉毒素素B1）3、存放放樣品品,按日期期,批號(hào),編號(hào),擺放,以便查查找四、樣樣品的的預(yù)處處理食品的的成分分復(fù)雜雜，往往往以以復(fù)雜雜的結(jié)結(jié)合態(tài)態(tài)存在在,必須進(jìn)行分離離,掩蔽,排除干擾組分分，有的含量量低,必須進(jìn)行濃縮縮,這些對(duì)樣品進(jìn)行分分離、掩蔽、、濃縮等操作作過程----樣品的預(yù)處理理。預(yù)處理過程應(yīng)應(yīng)排除干擾因因素,完整保留被測測組分,并使被測組分分達(dá)到一定含含量,以獲得理想測測定結(jié)果，所所以樣品的預(yù)預(yù)處理是食品品分析過程中中的重要環(huán)節(jié)節(jié)。預(yù)處理的方法法有6種：有機(jī)物破破壞法、溶劑劑提取法、蒸蒸餾法、色層層分離法、化化學(xué)分離法、、濃縮法。應(yīng)根據(jù)食品種種類、分析對(duì)對(duì)象、被測組組分理化性質(zhì)質(zhì)、含量及分分析方法，確確定預(yù)處理方方法。（一）有機(jī)物物破壞法主要用于測定定食品中無機(jī)機(jī)元素及被測測組分,可轉(zhuǎn)化為無機(jī)機(jī)物狀態(tài)的成成分，主要要有干法和濕濕法1、干法灰化化----灼燒法（1）原理：樣品品→炭化（脫水,分解,氧化）→灰化化（500--550℃灼燒）→白白（灰）色（（無機(jī)成分））（2）方法特點(diǎn):A.空白值低（（加入試劑少少或無）B.可處理較多的的樣品（灰化化體積小,被測組分可富富集）C.有機(jī)物分解徹徹底,操作簡單D.時(shí)間長E.易揮發(fā)元素有有損失F.有吸留現(xiàn)象(坩鍋有吸留被被測組分的作作用)（3）提高準(zhǔn)確度度的措施采取適宜的灰灰化溫度(降低溫度)加入助灰化劑劑(防止揮發(fā)損失失和坩鍋吸留留)如:P--→Mg3(PO4)2防止損失S--→MgSO4防止損失HI--→NaI防止揮發(fā),堿性灰化HF--→CaF2防止揮發(fā)CdCl2--→CdSO4防止揮發(fā),酸性揮發(fā)PbCl2--→PbSO4防止揮發(fā)(需做空白試驗(yàn)驗(yàn))2、濕法消化簡稱消化法（1）原理加入濃硝酸,濃硫酸,HClO4、KMnO4、H2O2等強(qiáng)氧化劑,加熱消化使有有機(jī)物--→分解,氧化,氣態(tài)揮發(fā)待測組分→以無機(jī)物狀態(tài)態(tài)存在于消化化液中待測（2）方法特點(diǎn)有機(jī)物分解速速度快,時(shí)間短溫度低,揮發(fā)少,吸留少產(chǎn)生有害氣體體,需通風(fēng)柜中進(jìn)進(jìn)行消化初期,易產(chǎn)生大量泡泡沫,需照管空白值高(試劑用量大)（二）溶劑提提取法利用各組分在在某一溶劑中中溶解度的差差異，將各組組分分離的方方法----溶劑提取法,又稱溶劑萃取取法此法常用于測測定維生素,重金屬,農(nóng)藥,黃曲霉毒素1、溶劑的選選擇根據(jù):“相似相溶”原原則,選擇溶劑根據(jù)被提取物物極性強(qiáng)弱選選擇相應(yīng)的溶溶劑極性弱成分(有機(jī)氯農(nóng)藥)→極性小的溶劑劑(正乙烷,石油醚)極性強(qiáng)成分(黃曲霉毒素B1)→極性大的溶劑劑(甲醇,乙醇,水)溶劑沸點(diǎn)45--80℃為宜溶劑穩(wěn)定,不與樣品發(fā)生生反應(yīng)2、提取方法提取方法可歸歸納為三種：：浸泡法、溶溶劑分層法、、索氏抽提法法浸泡法：將(固體)樣品放入溶劑劑中浸泡,使被測組分溶溶于溶劑中,為提高浸泡提提取的回收率率,一般采取將樣樣品粉碎,搗碎,并對(duì)于浸泡液液進(jìn)行振蕩溶劑分層法：從溶劑中提提取某一組分分時(shí),選用溶劑與原原溶液中溶劑劑互不相溶,且能大量溶解解其被提取的的溶質(zhì)，通常常在分液漏斗斗中進(jìn)行4-5次萃取,可達(dá)到分離之之目的，也可可采用連續(xù)液液體萃取器進(jìn)進(jìn)行。索氏抽提法：將一定量樣樣品放入索氏氏抽提器中,加入溶劑,加熱回流,將被測組分抽抽提出來特點(diǎn):溶劑用量少,抽提完全,回收率高,但操作麻煩（三）蒸餾法法1、原理利用液體混合合物中各組分分揮發(fā)度不同同所進(jìn)行的分分離方法?？煽沙ジ蓴_成成分，可用于于待測組分蒸蒸餾逸出,收集蒸餾液進(jìn)進(jìn)行分析。2、蒸餾方式（1）常壓蒸餾特點(diǎn):被蒸餾物質(zhì)受受熱后不分解解或沸點(diǎn)不太太高時(shí),可在常壓下進(jìn)進(jìn)行蒸餾。加熱方式有:水浴,油浴,直接加熱。（2）減壓蒸餾特點(diǎn):當(dāng)被蒸餾物易易分解或沸點(diǎn)點(diǎn)太高時(shí),可采用此法。。減壓裝置：水水泵和真空泵泵（3）水蒸汽蒸蒸餾用水蒸汽加熱熱樣品的混合合液體,使被測組分與與水蒸汽一起起蒸餾出來特點(diǎn):若直接蒸餾時(shí)時(shí),被測物因受熱熱不均而被局局部炭化,或當(dāng)加熱到沸沸點(diǎn)時(shí)可能發(fā)發(fā)生分解,可采取水蒸汽汽蒸餾。（四）色層分分離法色層分離法又又稱色譜分離離法。根據(jù)原理不同同,可分為:吸附色譜分離離、分配色譜譜分離、離子子交換色譜分分離1、吸附色譜分分離用吸附劑選擇擇性的吸附被被測成分或干干擾成分如聚酰胺吸吸附色素2、分配色譜分分離根據(jù)不同物質(zhì)質(zhì)在固定相和和流動(dòng)相間的的分配比不同同而進(jìn)行分離離的方法3、離子交換色色譜分離利用離子交換換劑與溶劑中中離子間所發(fā)發(fā)生的交換反反應(yīng)來進(jìn)行的的分離方法（五）化學(xué)分分離法1、沉淀分離法法利用沉淀反應(yīng)應(yīng)進(jìn)行分離的的方法。在試樣中加入入沉淀劑,使被測組分或或干擾成分沉沉淀下來,經(jīng)過濾或離心心分離。例如,測純蛋白,可加入重金屬屬,使蛋白質(zhì)沉淀淀,再測其沉淀的的氮量,即為純蛋白。。2、掩蔽法利用掩蔽劑與與干擾成分作作用,使干擾成分轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_擾測定狀態(tài)。。利用這種方法法,可不經(jīng)分離干干擾成分而消消除干擾作用用,簡化分析步驟驟。3、磺化這是處理油脂脂或含油脂樣樣品時(shí)使用的的方法。硫酸磺化法：：濃H2SO4+脂肪--→磺化物(親水性)不再被非或弱弱極性有機(jī)溶溶劑所溶解,從而達(dá)到分離離凈化的目的的。只限于在在強(qiáng)酸介質(zhì)穩(wěn)穩(wěn)定的樣品(如六六六,DDT等農(nóng)藥)4、皂化法用熱KOH+CH3CH2OH溶液處理以除除脂肪等干擾擾雜質(zhì)的影響響。（六）濃縮為提高被測組組分濃度,常需對(duì)液體樣樣品濃縮。有有常壓,減壓濃縮法作業(yè)題：1、食品理化檢檢驗(yàn)的一般程程序是什么？？2、什么叫樣品品的預(yù)處理？？樣品預(yù)處理理的方法有哪哪六種？3、采樣遵循的的原則是什么么？4、有完整包裝裝的物料80000件，采樣件數(shù)數(shù)應(yīng)該為多少少件？思考題：5、什么是樣品品的制備？6、采樣分為三三步，分別得得到哪三種樣樣品？7、食品分析的的方法有哪些些？（三）分析方方法的評(píng)價(jià)研究分析方法法時(shí),通常用精密度度,準(zhǔn)確度,靈敏度三項(xiàng)指指標(biāo)評(píng)價(jià)。1、精密度考慮分析方法法的精密度時(shí)時(shí),通常用標(biāo)準(zhǔn)偏偏差和變異系系數(shù)表示。(X為平均值）di(絕對(duì)偏差)=Xi-XSd(標(biāo)準(zhǔn)偏差)=√∑(Xi﹣X)2/(n-1)Cv(變異系數(shù))=（Sd/X）×100%2、準(zhǔn)確度E(絕對(duì)誤差)=χ-T(真值)Er(相對(duì)誤差)=（χ-T）/T常用合理的平平均值代替真真值T食品分析允許許相對(duì)誤差見見表2-1表2-1食品分析允許許的相對(duì)誤差差含量%允許相對(duì)誤差差含量量%允許相對(duì)誤差差80-900.4-0.15-101.6-1.240-800.6-0.41-55.0-1.620-401.0-0.60.1-120-5.010-201.2-1.00.01-0.150-20也可用加入標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回回收率來判斷斷(P%)P%=[（X1-X0)/m]××100%(m-加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)的量X1-加入標(biāo)準(zhǔn)樣品品測定值X0-未加標(biāo)準(zhǔn)樣品品的測定值)測定回收率可可對(duì)測定值進(jìn)進(jìn)行校正,以消除系統(tǒng)誤誤差,評(píng)價(jià)新的分析析方法。如：P=97%，X0=3.51,X=X0/P=3.613、靈敏度靈敏度—能檢測到的最最低限量Se熒光法,0.005μg,比色1μg一般來說:儀器分析靈靈敏度高相相對(duì)誤差差大化學(xué)分析靈靈敏度低相相對(duì)誤差差小4、直線回歸方方程（P24-25)yY=aX+ba=n∑X··Y–∑∑X·∑Yn∑X2–(∑X)2xb=∑X2·∑Y–∑∑X·∑∑X·Yn∑X2–(∑X)2相關(guān)系數(shù)γ=∑X·Y√∑X2·∑Y2如：y=0.0563X+0.036,γ=0.9986（四）食品分分析標(biāo)準(zhǔn)簡介介國際標(biāo)準(zhǔn)ISO國際標(biāo)準(zhǔn)化組組織CAC糧農(nóng)+衛(wèi)生食品法法典委員會(huì)AOAC美國公職分析析家協(xié)會(huì)國家標(biāo)準(zhǔn)GB行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QBSGC輕工SBGHLS商業(yè)SC農(nóng)業(yè)WS衛(wèi)生地方標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)二、食品分析析的誤差與數(shù)數(shù)據(jù)處理（一）誤差1、誤差來源系統(tǒng)誤差(分析方法儀儀器試試劑主觀觀誤差)固定原因,可測誤差。偶然誤差(環(huán)境儀器器性能人員員偶然現(xiàn)象象)2、減少誤差的的方法(措施)（1）選擇樣品的的適宜量，過過多,過少均影響準(zhǔn)準(zhǔn)確度如比色分析E=KCLE=0.2-0.80.43誤差最?。?）增加平行測測定次數(shù),減少偶然誤差差，平行次數(shù)數(shù)≥2（3）對(duì)照試驗(yàn)已已知結(jié)果果---被測試樣,不同人員（4）空白試驗(yàn)扣扣除空白值值,抵消試劑雜質(zhì)質(zhì)干擾（5）校正儀器定定期標(biāo)定定標(biāo)準(zhǔn)溶液（6）嚴(yán)格遵守規(guī)規(guī)程(二）數(shù)據(jù)處理理1、置信度與置置信區(qū)間測定值偏離平平均值所出現(xiàn)現(xiàn)的幾率，稱稱為置信度，，測定值所處處的區(qū)間稱為為置信區(qū)間。。μ=x±ts/√nμ—總體平均值（（真值）x—有限測定次數(shù)數(shù)的平均值n—測定次數(shù)t—在選定的某置置信度下的幾幾率系數(shù)，可可查表得到。。(p21表2-3）s—有限測定次數(shù)數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差差μ=19.54±0.12(測定蛋白質(zhì)含含量，置信度90%）2、離群值的取取舍，Q檢驗(yàn)法：Q=（X2–X1)/W其中中X1為可可疑疑值值，，X2為最最接接近近值值，，W為最最大大與與最最小小值值之之差差。。比較較Q與Q0.90，若若Q≧≧Q0.90則棄棄去去離離群群值值；；若若Q≦≦Q0.90則保保留留。。Q0.90值表表測定定次次數(shù)數(shù)Q0.90值測測定定次次數(shù)數(shù)Q0.90值30.9470.5140.7680.4750.6490.4460.56100.414、有有效效數(shù)數(shù)字字與與結(jié)結(jié)果果報(bào)報(bào)告告一般般保保留留4位有有效效數(shù)數(shù)字字第5位保保留留的的原原則則是是：：4舍6入，，5成雙雙作業(yè)業(yè)題題：測定定面面粉粉樣樣品品中中蛋蛋白白質(zhì)質(zhì)含含量量的的數(shù)數(shù)據(jù)據(jù)如如下下：12.56%、12.62%、12.64%、12.65%、11.32%。取置置信信度度90%，求求面面粉粉樣樣品品中中蛋蛋白白質(zhì)質(zhì)含含量量的的總總體體平平均均值值μ不同同在在置置信信度度90%的t值測定定次次數(shù)數(shù)：：3456t值：：2.9202.3532.1322.015第三三節(jié)節(jié)物物理理檢檢驗(yàn)驗(yàn)法法根據(jù)據(jù)食食品品的的物物理理常常數(shù)數(shù)與與食食品品的的組組分分及及含含量量的的關(guān)關(guān)系系進(jìn)進(jìn)行行檢檢測測的的方方法法----物理理檢檢驗(yàn)驗(yàn)法法主要要的的物物理理常常數(shù)數(shù)有有:密度度、、折折光光率率、、旋旋光光度度、、粘粘度度、、色色度度、、濁濁度度、、真真空空度度、、比比體體積積等等。。一、、相相對(duì)對(duì)密密度度法法(比重重法法)<一>相對(duì)對(duì)密密度度概概念念ρ=g/ml,g/cm3d=ρt1/ρt2(H2O)<二>測定定意意義義可檢檢驗(yàn)驗(yàn)液液態(tài)態(tài)食食品品的的純純度度,濃度度,質(zhì)量量A.濃度度：：蔗蔗糖糖溶溶液液、、酒酒精精，，可可查查表表求求得得B.確定定固固形形物物,可溶溶性性固固形形物物如果果汁汁番番茄茄制制品品(查專專用用經(jīng)經(jīng)驗(yàn)驗(yàn)表表)C.質(zhì)量量(摻假假變變質(zhì)質(zhì))如全全脂脂牛牛奶奶(1.028-1.032),摻水水d下降降,脫脂脂d上升升<三>測定定方方法法較常常用用:密度度瓶瓶法法密密度度計(jì)計(jì)法法1、密密度度瓶瓶法法（1）儀儀器器：：(見P30-31圖3-1，圖圖3-2)密度度瓶瓶，，有有帶帶毛毛細(xì)細(xì)管管，，帶帶溫溫度度計(jì)計(jì)，，還還有有吸吸管管性性密密度度瓶瓶（2）原原理理：：分分別別稱稱取取一一定定體體積積樣樣品品及及水水的的質(zhì)質(zhì)量量，，二二者者之之比比即即是是（3）測測定定方方法法：：將將密密度度瓶瓶洗洗凈凈,再用用乙乙醇醇,乙醚醚洗洗滌滌,烘干干,冷卻卻，，裝裝滿滿(煮沸沸30min且冷冷卻卻至至<20℃℃)蒸餾餾水水，，蓋蓋蓋蓋，，置置20℃℃水浴浴中中浸浸0.5h(使內(nèi)內(nèi)部部液液20℃℃),用濾濾紙紙條條吸吸取取支支管管標(biāo)標(biāo)線線上上的的液液體體,瓶外外擦擦干干，，稱稱重重；；同同樣樣方方法法稱稱樣樣液液。。（4）注注意意事事項(xiàng)項(xiàng):瓶內(nèi)內(nèi)無無氣氣泡泡，，不不用用手手直直接接拿拿瓶瓶(因?yàn)闉闇販囟榷葧?huì)會(huì)升升高高)，天天平平室室溫溫度度15-20℃℃，水水浴浴中中H2O清潔潔,無油油污污（5）計(jì)計(jì)算算：d=m2/m1(H2O)（6）說說明明:適合合于于測測定定各各種種液液體體食食品品,測較較粘粘稠稠液液樣樣時(shí)時(shí),宜使使用用毛毛細(xì)細(xì)管管密密度度瓶瓶,將樣樣品品裝裝滿滿密密閉閉瓶瓶頂頂端端,然后后插插上上毛毛細(xì)細(xì)管管塞塞,液體體從從毛毛細(xì)細(xì)管管頂頂端端液液出出,抹去去多多余余液液體體,稱重重(溫度度一一致致)（7）應(yīng)用用：啤酒的的檢驗(yàn)驗(yàn):A.密度的的測定定:利用帶帶溫度度計(jì)的的密度度瓶進(jìn)進(jìn)行測測定B.外觀濃濃度的的測定定:根據(jù)啤啤酒樣樣20℃℃密度,查出浸浸出物物含量量,即為啤啤酒外外觀濃濃度。。如d=1.0318,查得啤啤酒外外觀濃濃度8.000g/100g(%)C.酒精的的測定定在燒瓶瓶中裝裝入100.0g啤酒樣樣,加水50ml--→→蒸餾--→→餾出液液至100ml容量瓶瓶中,至近100ml時(shí),停止蒸蒸餾,稱重,加水至至100g內(nèi)容物物,測密度度(餾出液液)。查表即即為酒酒精重重量百百分率率密度重重量%1.00000.0000.99990.0550.99125.0050.98667.980d.實(shí)際濃濃度的的測定定在一燒燒杯中中裝入入100.0g啤酒樣樣于80℃℃水浴中中蒸發(fā)發(fā)至1/3(原體積積)冷卻,加蒸餾餾水至至原重重量,勻后,測20℃℃時(shí)d,查表如：d=1.0390,實(shí)際濃濃度為為9.751%（g/100g)2、密度度計(jì)法法（1）儀器器：P31圖3-3，分輕輕表、、重表表（2）測定定方法法：樣液→→玻璃璃量筒筒中→→密度度計(jì)→→樣液液中（（不接接觸壁壁），，稍按按下，，自然然升，，靜置置，讀讀數(shù)，，同時(shí)時(shí)測定定溫度度，校校正。。（3）測定定糖液液濃度度（糖糖錘度度）以蔗糖糖溶液液重量量百分分比濃濃度為為刻度度，可可以直直接讀讀數(shù)，，溫度度不是是20℃℃，可查表校正（4）乳稠稠計(jì)測量牛牛乳的的比重重(密度)測定范范圍1.015-1.045刻度為為(d-1.000)×1000所以刻刻度度范圍圍為15°°～45°°若不是是標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溫度度,則需校校正一般而而言,從20℃℃為標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)t>20℃℃則高1℃+0.2°°t<20℃℃則低1℃-0.2°例1：17℃℃，讀數(shù)數(shù)為29.6°°,29.6°°-（20-17）×0.2°°=29°°，即d=1.029例2：23℃℃，讀數(shù)數(shù)為33.2°°,33.2°°+（23-20）×0.2°°=33.8°°，d=1.0338≈≈1.034（5）波美美計(jì)測測密度度法以20℃℃為標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)蒸蒸餾水水中0°Beˊˊ15%NaOH15°°Beˊ純H2SO466°°Beˊ分輕表表、重重表，，系數(shù)數(shù)為145輕表d=145/(145+°°Beˊ)重表d=145/(145-°°Beˊ)例:12.8%蔗糖液液中測測得7.13°°Beˊˊ則d=145/(145-7.13)=1.0517而20℃℃,錘度為為12.8,查表得得ρ=1.05168二者吻合,(有二者聯(lián)系系的表格)糖溶液比重重,錘度,波美度,存在一定關(guān)關(guān)系,可查表及計(jì)計(jì)算求得蔗糖%錘度d波美度折折光光率551.019652.791.340310101.039985.571.3479二、折光法法<一>原理1、折射定律律：Sinα1/Sinα2=n2/n12、儀器阿貝折光儀儀手提式折光光儀折光率n與溶液濃度度c的關(guān)系不同物質(zhì),有不同折光光率同一物質(zhì)c上升則n上升<二>測定方法1、洗凈,擦干,校正(蒸餾水或標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)玻璃)2、滴加1-2d樣液于下面面棱鏡上,立即閉合上上下兩棱鏡鏡,轉(zhuǎn)動(dòng)反射鏡鏡,使光射入棱棱鏡中3、轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡鏡旋鈕,使視野分成成明暗兩部部分4、旋動(dòng)補(bǔ)償償器旋鈕,使視野只有有黑白二色色5、轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡鏡旋鈕,使明暗分界界線在十字字交叉點(diǎn)6、從讀數(shù)筒筒中讀取取折光率7、溫度校正正n20=nt+0.00038(t-20)<三>應(yīng)用測糖液濃度度：測糖液液折射率,可查表求得得蔗糖百分分比如上表(糖錘度,折光率…表)糖%折光度0.8%1.33415%1.340210%1.347950%1.4200測總固形物物：如飴糖糖折光率與與總固形物物關(guān)系即測其折折光率就可可查表得總總固形物百百分比例20℃時(shí),糖液折光率率為1.5019，則固形物物%=85.0020℃時(shí),糖液折光率率為1.5105，則固形物物%=88.20折光法測固固形物,只是測得可可溶性固體體含量。但但對(duì)于番茄茄醬,果醬等食品品,可查固形物物與可溶性性固形物關(guān)關(guān)系表求得得正常牛乳乳乳清折光率率：1.3420-1.3428油脂折光率率的測定一般精煉植植物油均有有一定折光光率(20℃),測定其折光光率可鑒別別油脂組成成及品質(zhì)如如:花生油1.4695-1.4720菜油1.4710-1.4755豆油1.4735-1.4775三、旋光法法應(yīng)用旋光儀儀測量旋光光性物質(zhì)的的旋光度以以確定其含含量的分析析方法——旋光法（一）測定定原理α=KcL（α-旋光度K-常數(shù)L-液層厚度））當(dāng)C=1g/mlL=1dm則比旋光度度為[α]t?D=K(鈉光D線，λ=589.3nm)在此條件下下，旋光度度均具有一一定比旋光光度，如表表數(shù)據(jù)[α]t?D（蔗糖）=+66.5°°所以測得α，即可計(jì)算算c;c(g/ml)=α/（[α]t?D×L）由于有變旋旋光現(xiàn)象(為還原糖類類)，需采取措措施,如放置過夜夜,或配成堿堿性溶液液(變旋光迅迅速,馬上平衡衡)若t≠20℃時(shí),需進(jìn)行校校正<二>應(yīng)用示例例：淀淀粉的測測定1、原理:c∝α,（用CaCl2提取淀粉粉，用SnCl2沉淀蛋白白質(zhì)）2、試劑：：CaCl2:溶解546gCaCl2·2H2O→1000ml,用醋酸調(diào)調(diào)pH=2.4SnCl2:溶解2.5gSnCl2·5H2O于75mlCaCl2溶液中3、樣品制制備：稱稱取2g面粉，于于燒杯中中，加水水10ml濕潤，加加70mlCaCl2溶液，加加熱沸騰騰15分→100ml容量瓶中中，加入入5mlSnCl2溶液，用用CaCl2溶液定容容。過濾濾，濾液液待用。。4、測定：：（1）打開旋光儀電電源（2）蒸餾水水裝入旋