氣相色譜測(cè)定樣品的準(zhǔn)備方法

技能點(diǎn):氣相色譜測(cè)定樣品前的準(zhǔn)備方法主講：張克賢

—1

—層析法一萃取分離技術(shù)二蒸餾法三固相萃取技術(shù)四

目錄頁

—2

—

層析法層析法是利用不同物質(zhì)理化性質(zhì)的差異而建立起來的技術(shù)。所有的層析系統(tǒng)都由兩個(gè)相組成：一是固定相，它或者是固體物質(zhì)或者是固定于固體物質(zhì)上的成分；另一是流動(dòng)相，即可以流動(dòng)的物質(zhì)，如水和各種溶媒。當(dāng)待分離的混合物隨溶媒（流動(dòng)相）通過固定相時(shí)，由于各組份的理化性質(zhì)存在差異，與兩相發(fā)生相互作用（吸附、溶解、結(jié)合等）的能力不同，在兩相中的分配（含量對(duì)比）不同，而且隨溶媒向前移動(dòng)，各組份不斷地在兩相中進(jìn)行再分配。與固定相相互作用力越弱的組份，隨流動(dòng)相移動(dòng)時(shí)受到的阻滯作用小，向前移動(dòng)的速度快。反之，與固定相相互作用越強(qiáng)的組份，向前移動(dòng)速度越慢。分部收集流出液，可得到樣品中所含的各單一組份，從而達(dá)到將各組份分離的目的。

—2

—

層析法層析法分類：柱層析法、紙層析法、薄層層析法、離子交換分離法

—2

—

萃取分離技術(shù)萃取分離技術(shù)又叫溶劑萃取分離法，一般簡(jiǎn)稱萃取分離法。這種方法是利用與水不相溶的有機(jī)溶劑同試液一起振蕩，使一些組分進(jìn)入有機(jī)相而另一些組分仍留在水相中，從而達(dá)到分離的目的。萃取分離法設(shè)備簡(jiǎn)單，操作快速，且分離效果好，廣泛用于元素的分離和富集以及有機(jī)物的分離。其缺點(diǎn)是采用手工操作時(shí)，工作量較大。而且萃取溶劑常是易揮發(fā)、易燃和有毒的，因而使其應(yīng)用受到一定局限。在化學(xué)檢驗(yàn)中常用的萃取操作方法是間歇萃取法，也叫單效萃取法。通常使用的萃取器皿為梨形分液漏斗。選擇分液漏斗的規(guī)格，一般為液體總體積的2倍(通常60~125mL即可)。

—2

—

連續(xù)萃取分離技術(shù)連續(xù)液體萃取,萃取常在分液漏斗中進(jìn)行，一般需萃取4-5次方可分離完全。若萃取劑比水輕，且從水溶液中提取分配系數(shù)小或振蕩時(shí)易乳化的組分時(shí)，可采取連續(xù)液體萃取器，如圖。三角瓶?jī)?nèi)的溶劑經(jīng)加熱產(chǎn)生蒸汽后沿導(dǎo)管上升，經(jīng)冷凝器冷凝后，在中央管的下端聚為小滴，并進(jìn)入欲萃取相的底部，上升過程中發(fā)生萃取作用，隨著欲萃取相液面不斷上升，上層的萃取液回流三角瓶中，再次受熱汽化后的純?nèi)軇┻M(jìn)入冷凝器又被冷凝返回欲萃取相底部重復(fù)萃取……如此反復(fù)，使被測(cè)組分全部萃取至三角瓶?jī)?nèi)的溶劑中。

—2

—

蒸餾法蒸餾法是利用液體混合物中各組分揮發(fā)性的差異來進(jìn)行分離的方法。既可將干擾組分蒸餾除去，也可將待測(cè)組分蒸餾逸出收集餾出液進(jìn)行分析。根據(jù)樣品組分性質(zhì)不同，蒸餾方式有常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾。

—2

—

蒸餾法蒸餾法是利用液體混合物中各組分揮發(fā)性的差異來進(jìn)行分離的方法。既可將干擾組分蒸餾除去，也可將待測(cè)組分蒸餾逸出收集餾出液進(jìn)行分析。根據(jù)樣品組分性質(zhì)不同，蒸餾方式有常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾。

—2

—

蒸餾法蒸餾法是利用液體混合物中各組分揮發(fā)性的差異來進(jìn)行分離的方法。既可將干擾組分蒸餾除去，也可將待測(cè)組分蒸餾逸出收集餾出液進(jìn)行分析。根據(jù)樣品組分性質(zhì)不同，蒸餾方式有常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾。

—2

—

固相萃取技術(shù)固相萃取（SPE）主要用于樣品分析前的凈化或濃縮富集。與傳統(tǒng)的液－液萃取相比，由于其采用了高效、高選擇性的固定相，能顯著減少溶劑用量，簡(jiǎn)化樣品預(yù)處理過程，同時(shí)所需費(fèi)用也有所減少，一般來說，固相萃取所需時(shí)間為液－液萃取的1／12，費(fèi)用為液液分配的1／5。固相萃取能用于氣相色譜、液相色譜、紅外光譜、質(zhì)譜、核磁、紫外和原子吸收等各種分析方法的樣品預(yù)處理

—2

—

固相萃取技術(shù)固相萃取的具體步驟固相萃取過程要求樣品以溶液形式存在，沒有干擾，而且有足夠的濃度以被檢測(cè)。固相萃取的發(fā)展過程分為四步：（1）.預(yù)處理萃取管或片在萃取樣品之前，為了預(yù)處理固相萃取管填料，要用一滿管溶劑沖洗管子。對(duì)萃取片則用5-10毫升。反相類型硅膠和非極性吸附劑介質(zhì)，通常用水溶性有機(jī)溶劑，如甲醇，預(yù)處理，然后用水或緩沖溶液。

—2

—

固相萃取技術(shù)(2.)加入樣品用移液管或微量吸液管準(zhǔn)確地將樣品轉(zhuǎn)移到管或貯液管內(nèi)，樣品必需以適應(yīng)固相萃取的形式存在。樣品的總體積可以從１微升到數(shù)升，當(dāng)過量體積的水溶液被萃取時(shí)，反相硅膠填料漸漸減少預(yù)處理時(shí)所獲得的溶劑化層。(3).沖洗填料如果分析物被保留在填料上，使用與能溶解樣品的相同溶液，或另外一種不能洗脫所要化合物的溶液，去沖洗掉不要的或不要保留的物質(zhì)