GMP質(zhì)量體系依地酸二鈉檢驗(yàn)操作規(guī)程

廣州東康藥業(yè)有限公司依地酸二鈉檢驗(yàn)操作規(guī)程頒發(fā)部門：質(zhì)量管理部編號：SOP-QC/F-014-00頁頁數(shù)：PAGE1/3制定人審核人QA審閱批準(zhǔn)人分發(fā)部門：質(zhì)量管理部、檢驗(yàn)室年月日年月日年月日年月日生效日期年月日目的：為檢驗(yàn)依地酸二鈉輔料規(guī)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的程序,以便獲得準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。范圍：適用于依地酸二鈉的檢驗(yàn)操作規(guī)程的檢驗(yàn)。職責(zé)：檢驗(yàn)員，質(zhì)量檢驗(yàn)室主任責(zé)。規(guī)程：1性狀本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭；在水中溶解，在乙醇、氯仿和乙醚中幾乎不溶。 2鑒別本品的水溶液顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)：供試品的中性溶液，加醋酸氧鈾鋅試液，即生成黃色沉淀。3檢查3.1試劑與儀器3.1.1稀硝酸 3.1.2標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液3.1.3枸櫞酸溶液(20%) 3.1.4氯化鈣；巰基乙酸3.1.5氨試液；石蕊試紙 3.1.6標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液3.1.7碳酸鈣；鹽酸溶液(6mol/L) 3.1.8硫酸銅；草酸銨溶液(4%)3.1.9亞鐵氰化鉀溶液(1%) 3.1.10電子天平(萬分之一克)；納氏比色管(50ml)3.1.11

容量瓶；刻度吸管；量筒；燒杯 3.1.12pH計(jì)；恒溫烘箱3.2項(xiàng)目與步驟3.2.1溶液的澄清度取本品0.50g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色。3.2.2酸度取本品0.50g，加水10ml溶解后，按PH值測定法(SOP-QC-312-00)測定，pH應(yīng)為4.0-5.0。3.2.3氯化物取本品1.0g，加水25ml溶解，加稀硝酸10ml，待沉淀完全后，濾過，用少量水分次洗滌濾器，洗液并入濾液中，按氯化物檢查法(SOP-QC-318-00)測定，與標(biāo)廣州東康藥業(yè)有限公司題目依地酸二鈉檢驗(yàn)操作規(guī)程編號SOP-QC/F-014-00頁數(shù)2/3準(zhǔn)氯化鈉溶液4.0ml制成的對照液比較，不得更濃(0.004%)。3.2.4鐵鹽取本品0.50g，用適量水溶解，置50ml納氏比色管中，加20%枸櫞酸溶液2ml，氯化鈣0.5g，振搖，溶解后，加巰基乙酸0.1ml，混勻，用氨試液調(diào)節(jié)至石蕊試紙呈堿性，加水稀釋至50ml，靜置5分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1ml制成的對照液比較，不得更深(0.002%)。3.2.5重金屬取本品，按重金屬檢查法(SOP-QC-322-00)測定，含重金屬不得過百萬分之十。3.2.6絡(luò)合力試驗(yàn)精密稱取本品適量，加水制成濃度為0.01mol/L的溶液，為溶液甲。精密稱取預(yù)先在200℃干燥2小時(shí)的碳酸鈣0.10g，置100ml量瓶中，加水10ml與6mol/L鹽酸溶液0.4ml，溶解后，用氨試液調(diào)節(jié)至中性，再以水稀釋至刻度，搖勻，為溶液乙(0.01mol/L)。精密稱取硫酸銅(CuSO4·5H2O)0.250g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，為溶液丙(0.01mol/L)。測定法：（1）精密量取溶液甲5.0ml，加氨試液3滴與4%草酸銨溶液2.5ml,在不斷振搖下加溶液乙5.0ml，溶液應(yīng)澄明；在振搖1分鐘后，如仍渾濁，則再加0.2ml溶液甲，振搖1分鐘，溶液應(yīng)澄明。（2）精密量取溶液甲5.0ml，加氨試液0.5ml與10%亞鐵氰化鉀溶液0.5ml，在不斷振搖下，加溶液丙4.8ml，溶液應(yīng)為淡藍(lán)色，不得有紅色。4含量測定4.1試劑與儀器4.1.1氨-氯化銨緩沖液(pH10.0) 4.1.2鉻黑T指示劑4.1.3鋅滴定液(0.05mol/L) 4.1.4電子天平(萬分之一克)4.1.5量筒；滴定管4.2檢驗(yàn)步驟取本品約0.4g，精密稱定，加水約40ml使溶解，加氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml，以鋅滴定液(0.05mol/L)滴定，近終點(diǎn)時(shí)加少量鉻黑T指示劑，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變成紫紅色。每1ml鋅滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于18.61mg的C10H14N2Na2O8·2H2O。廣州東康藥業(yè)有限公司題目依地酸二鈉檢驗(yàn)操作規(guī)程編號SOP-QC/F-014-00頁數(shù)3/3C10H14N2Na2O8·2H2O含量(%)=×100%V：試樣消耗滴定液的體積，ml；N1：鋅滴定液的實(shí)際濃度，mol/L；0.05：鋅滴定液的理論濃度，即0.05m