EDS元素分析報(bào)告

實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案EDS元素分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私饽茏V儀（EDS）的結(jié)構(gòu)和工作原理。掌握能譜儀（EDS）的分析方法、特點(diǎn)及應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理在現(xiàn)代的掃描電鏡和透射電鏡中，能譜儀（ EDS）是一個(gè)重要的附件，它同主機(jī)共用一套光學(xué)系統(tǒng)，可對(duì)材料中感興趣部位的化學(xué)成分進(jìn)行點(diǎn)分析、 面分析、線分析。它的主要優(yōu)點(diǎn)有：（1）分析速度快，效率高，能同時(shí)對(duì)原子序數(shù)在 11—92之間的所有元素（甚至 C、N、O等超輕元素）進(jìn)行快速定性、定量分析； （2）穩(wěn)定性好，重復(fù)性好；（3）能用于粗糙表面的成分分析（斷口等） ；（4）能對(duì)材料中的成分偏析進(jìn)行測(cè)量，等等。（一）EDS的工作原理探頭接受特征 X射線信號(hào)→把特征 X射線光信號(hào)轉(zhuǎn)變成具有不同高度的電脈沖信號(hào)→放大器放大信號(hào)→多道脈沖分析器把代表不同能量 （波長(zhǎng)）X射線的脈沖信號(hào)按高度編入不同頻道→在熒光屏上顯示譜線→利用計(jì)算機(jī)進(jìn)行定性和定量計(jì)算。（二）EDS的結(jié)構(gòu)1、探測(cè)頭：把 X射線光子信號(hào)轉(zhuǎn)換成電脈沖信號(hào)，脈沖高度與 X射線光子的能量成正比。、放大器：放大電脈沖信號(hào)。3、多道脈沖高度分析器：把脈沖按高度不同編入不同頻道，也就是說，把不同的特征 X射線按能量不同進(jìn)行區(qū)分。、信號(hào)處理和顯示系統(tǒng)：鑒別譜、定性、定量計(jì)算；記錄分析結(jié)果。精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案（三）EDS的分析技術(shù)1、定性分析：EDS的譜圖中譜峰代表樣品中存在的元素。定性分析是分析未知樣品的第一步，即鑒別所含的元素。 如果不能正確地鑒別元素的種類， 最后定量分析的精度就毫無意義。通常能夠可靠地鑒別出一個(gè)樣品的主要成分， 但對(duì)于確定次要或微量元素， 只有認(rèn)真地處理譜線干擾、失真和每個(gè)元素的譜線系等問題， 才能做到準(zhǔn)確無誤。 定性分析又分為自動(dòng)定性分析和手動(dòng)定性分析，其中自動(dòng)定性分析是根據(jù)能量位置來確定峰位，直接單擊“操作 /定性分析”按鈕，即可在譜的每個(gè)峰位置顯示出相應(yīng)的元素符號(hào)。自動(dòng)定性分析識(shí)別速度快，但由于譜峰重疊干擾嚴(yán)重，會(huì)產(chǎn)生一定的誤差。2、定量分析：定量分析是通過 X射線強(qiáng)度來獲取組成樣品材料的各種元素的濃度。根據(jù)實(shí)際情況，人們尋求并提出了測(cè)量未知樣品和標(biāo)樣的強(qiáng)度比方法， 再把強(qiáng)度比經(jīng)過定量修正換算成濃度比。最廣泛使用的一種定量修正技術(shù)是 ZAF修正。3、元素的面分布分析：在多數(shù)情況下是將電子束只打到試樣的某一點(diǎn)上，得到這一點(diǎn)的 X射線譜和成分含量，稱為點(diǎn)分析方法。在近代的新型 SEM中，大多可以獲得樣品某一區(qū)域的不同成分分布狀態(tài)，即：用掃描觀察裝置，使電子束在試樣上做二維掃描，測(cè)量其特征 X射線的強(qiáng)度，使與這個(gè)強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的亮度變化與掃描信號(hào)同步在陰極射線管 CRT上顯示出來，就得到特征 X射線強(qiáng)度的二維分布的像。這種分析方法稱為元素的面分布分析方法，它是一種測(cè)量元素二維分布非常方便的方法。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備和材料1、實(shí)驗(yàn)設(shè)備：NORANSystemSIX2、實(shí)驗(yàn)材料：ZnO壓敏斷面精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟（一）點(diǎn)分析該模式允許在電鏡圖像上采集多個(gè)自定義區(qū)域的能譜 。、采集參數(shù)設(shè)置由該模式的目的可知，其采集參數(shù)設(shè)置包括電鏡圖像采集參數(shù)設(shè)置和能譜采集參數(shù)設(shè)置。對(duì)其進(jìn)行合理設(shè)置。、采集過程單擊采集工具欄中的采集開始按鈕， 采集一幅電鏡圖像。 可以立即采集獨(dú)立區(qū)的能譜， 也可以批量采集多區(qū)域的能譜。立即采集獨(dú)立區(qū)域的能譜1）單擊點(diǎn)掃工具欄中的立即采集按鈕，使其處于被按下的狀態(tài)。選擇一種區(qū)域形狀。在電鏡圖像上指定區(qū)域位置。精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案等待采集完成。如想增加一個(gè)新區(qū)域，單擊指定一個(gè)新的區(qū)域位置。批量采集多區(qū)域的能譜單擊點(diǎn)掃工具欄中的立即采集按鈕，使其處于抬起的狀態(tài)。單擊點(diǎn)掃工具欄中的批量采集按鈕，使其處于被按下的狀態(tài)。選擇一種區(qū)域形狀。在電鏡圖像上指定區(qū)域位置。重復(fù)第（3）、（4）步，指定多個(gè)區(qū)域。(6)單擊采集工具欄中的按鈕 ，系統(tǒng)將采集每一個(gè)區(qū)域的譜圖。、查看信息單擊點(diǎn)掃工具欄中的重新查看按鈕。在電鏡圖像上單擊想要查看信息的區(qū)域。全譜分析模式分析該模式可以對(duì)所采電鏡圖像的每一個(gè)像素點(diǎn)采集一組經(jīng)過死時(shí)間修正的能譜數(shù)據(jù)。 一旦精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案采集 并存儲(chǔ)后，就可以在脫離電鏡支持的條件下，生成能譜進(jìn)行定性、定量分析，生成面分布圖像、生成線掃描圖像、輸出報(bào)告等。1、采集參數(shù)設(shè)置該模式下的采集參數(shù)設(shè)置分為以下兩部分：（1）電鏡圖像采集參數(shù)設(shè)置該部分參考 AveragedAcquisition 平均采集參數(shù)設(shè)置。（2）面分布圖像采集參數(shù)設(shè)置單擊采集工具欄中的采集參數(shù)設(shè)置按鈕 ，打開采集參數(shù)設(shè)置對(duì)話框，進(jìn)行設(shè)置。、采集過程單擊采集工具欄中的采集按鈕，進(jìn)行電鏡圖像的采集和面分布采集。、提取所需信息精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案在提取工具欄中選擇一種提取工具，在電鏡圖像上確定提取區(qū)域，即可獲得提取信息。對(duì)于Spot圓圈和Linescan線提取方式，可以進(jìn)行參數(shù)設(shè)置。方法是：在電鏡圖像上右擊鼠標(biāo)，在彈出的對(duì)話框中選中ImageExtract圖像提取選項(xiàng)卡。在這里可以設(shè)置圓圈半徑、線寬度及線上的取樣點(diǎn)數(shù)。（二）線掃描1）在線掃描圖像上右擊鼠標(biāo)，在彈出的對(duì)話框中，可以改變標(biāo)題名稱、改變背景色、選擇線掃描線的顯示方式、是否顯示光標(biāo)、是否顯示柵格、是否使用粗線條等。（2）如想去除某個(gè)元素的線掃描，在元素周期表中右擊該元素后選擇 Inactive。（3）在電鏡圖像和線掃描圖像上都使用圖像強(qiáng)度光標(biāo)。當(dāng)移動(dòng)某一個(gè)光標(biāo)時(shí)，另一個(gè)光標(biāo)也隨之移動(dòng)。電鏡圖像上的光標(biāo)指示出當(dāng)前光標(biāo)所在位置的橫、 縱坐標(biāo)及灰度值； 線掃描圖像上的光標(biāo)指示出當(dāng)前光標(biāo)所在位置的某一元素的計(jì)數(shù)值。4）將某一元素的線掃描圖像疊加在電鏡圖像上顯示：?jiǎn)螕艟€掃描圖像下的該元素標(biāo)簽，即可疊加/不疊加顯示該元素的線掃描圖像。疊加屬性可按如下方式修改：?jiǎn)螕舨藛巍癊ditProperties ”，并選擇 LinescanOverlay 選項(xiàng)卡，如下圖所示。精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案（三）面分布在面分布圖像上右擊鼠標(biāo)，在彈出的對(duì)話框中，可以改變光標(biāo)顏色、是否顯示光標(biāo)、是否疊加于電鏡圖像上，改變面分布顏色、面分布對(duì)比度亮度等。(2)如想去除某個(gè)元素的面分布，在元素周期表中右擊該元素后選擇 Inactive。在電鏡圖像和面分布圖像上都使用圖像強(qiáng)度光標(biāo)。當(dāng)移動(dòng)某一個(gè)光標(biāo)時(shí)，另一個(gè)光標(biāo)也隨之移動(dòng)。電鏡圖像上的光標(biāo)指示出當(dāng)前光標(biāo)所在位置的橫、 縱坐標(biāo)及灰度值； 面分布圖像上的光標(biāo)指示出當(dāng)前光標(biāo)所在位置的某一元素的計(jì)數(shù)值。將某一面分布圖像疊加在電鏡圖像上顯示：?jiǎn)螕裘娣植紙D像上的元素標(biāo)簽，即可疊加不疊加顯示該面分布圖像。精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案實(shí)驗(yàn)完成后，將所需的掃描圖像保存。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論分別對(duì)ZnO壓敏斷面進(jìn)行點(diǎn)分析，線分析，面分析。首先截取所選的分析圖樣，如下圖所示精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案（1）點(diǎn)分析首先對(duì)樣品進(jìn)行全譜分析：從圖中可以讀取到該樣品中含有 Zn、O等元素，其中 Zn的含量最高，其它依次是 O及其他元素。對(duì)應(yīng)誤差從表格中讀取LiveTime:50.0sec.Detector:Pioneer精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案QuantitativeResults BaseElementWeight%Weight%Atom%Atom%LineErrorErrorOK4.88+/-0.2618.08+/-0.98AlK0.99+/-0.162.17+/-0.35ZnK83.97+/-1.5576.10+/-1.41SbL3.80+/-0.231.85+/-0.11BiL6.37+/-2.691.81+/-0.76Total100.00100.00實(shí)驗(yàn)中我們選取了如圖 3個(gè)點(diǎn)進(jìn)行點(diǎn)分析，如下圖所示ImageName:Base(1)AcceleratingVoltage:20.0kVMagnification:2000（其中，圖像名稱為 ZnO（1），加速電壓為 20kV，放大倍數(shù)為 2000）以下具體列出了 3個(gè)點(diǎn)分析：精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案從此圖可以看出選取的點(diǎn) 1附近富含 Zn元素，同時(shí)含有少量 O和C元素。說明在大晶粒中ZnO占主要成分，即 ZnO富集區(qū)，而其它摻雜含量很少。從此圖可以看出選取的點(diǎn) 2附近富含 Sb元素，同時(shí)含有少量 C、O、Zn、Bi、Mn、Co、Ni等元素。說明在晶界區(qū)域摻雜的雜質(zhì)占主要成分，即雜質(zhì)富集區(qū)，而主項(xiàng)含量很少。精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案從此圖可以看出選取的點(diǎn) 3附近富含 Zn、Bi元素，同時(shí)含有少量 O、Zn等元素。說明在小晶粒中 Bi已經(jīng)摻雜進(jìn)入主晶相，同時(shí)一些其他雜質(zhì)也已經(jīng)摻入其中。下面給出了點(diǎn) 1、2、3處各元素含量比和誤差：Weight%O-K Mn-K Co-K Ni-K Zn-K Sb-L Bi-LBase(1)_p5.4694.54t1Base(1)_p11.542.092.272.6256.7924.68t2Base(1)_p1.5526.6071.85t3精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案Weight%ErrorO-KMn-KCo-KNi-KZn-KSb-LBi-LBase(1)_p+/-0.30+/-1.58t1Base(1)_p+/-0.37+/-0.18+/-0.21+/-0.41+/-1.28+/-0.38t2Base(1)_p+/-0.16+/-0.97+/-5.66t3Atom%O-KMn-KCo-KNi-KZn-KSb-LBi-LBase(1)_p19.0980.91t1Base(1)_p37.691.992.022.3345.3910.59t2Base(1)_p11.4148.0240.57t3精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案Atom%ErrorO-K Mn-K Co-K Ni-K Zn-K Sb-L Bi-LBase(1)_p+/-1.04+/-1.35t1Base(1)_p+/-1.21+/-0.17+/-0.19+/-0.37+/-1.02+/-0.16t2Base(1)_p+/-1.21+/-1.76+/-3.20t3（2）對(duì)樣品進(jìn)行線分析AcceleratingVoltage:20.0kVMagnification:5000注：加速電壓 20kV，放大倍數(shù)為 5000。精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案如圖所示，我們選取經(jīng)過大晶粒、晶界、 和小晶粒的一條線段進(jìn)行線分析。通過結(jié)合上下兩個(gè)圖分析，可以得到如下結(jié)論： （1）該ZnO 陶瓷主要的元素為 Zn，并且其富集區(qū)在大晶粒中，其次是小晶粒中，晶界中含量最少； （2）摻入的 Sb元素主要富集在小晶粒中，且比較均勻，說明摻雜效果較好； （3）晶界處富集較多的 Bi；（4）元素Mn含量很少而且比較均勻。這也驗(yàn)證了前面點(diǎn)分析的正確性。（3）對(duì)樣品進(jìn)行面分析選取如下圖所示的樣品區(qū)域及其灰度圖，工作時(shí)加速電壓為 15kV，放大倍數(shù)為 2000精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案以下為所研究的元素在樣品中的分布（用不同標(biāo)志和顏色區(qū)分）DataType:Counts Mag:5000 Acc.Voltage:20kV結(jié)合面分析中各元素的含量分布，并與所選圖各區(qū)域?qū)Ρ?，可得出如下結(jié)論： （1）Zn元素含量最多，其次是氧，這也驗(yàn)證了其 ZnO為主要成分，但在一些晶界上明顯含量較少；2）Co、Mn元素含量最少，應(yīng)該是少量的摻雜，且三者的分布較為均勻