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蔗糖的轉(zhuǎn)化1319班張柳君【實驗?zāi)康摹?測定蔗糖轉(zhuǎn)化反映的速率常數(shù)和半衰期。.了解旋光儀的構(gòu)造、工作原理,掌握旋光儀的使用方法。【實驗原理】蔗糖轉(zhuǎn)化反映為:C12H22Olt+H20-C6Hl。+QH.A蔗糖葡萄糖果糖為使水解反映加速,常以酸為催化劑,故反映在酸性介質(zhì)中進行。由于反映中水是大量的,可以認為整個反映中水的濃度基本是恒定的。而H'是催化劑,其濃度也是固定的。所以,此反映可視為準(zhǔn)一級反映。其動力學(xué)方程為式中,在為反映速率常數(shù);C為時間£時的反映物濃度。將(1)式積分得:\nC=-kt+]nC()式中,G為反映物的初始濃度。當(dāng)C二1/2冊時,,可用入花表達,即為反映的半衰期。由(2)式可得:In20.693“2=~k'=k蔗糖及水解產(chǎn)物均為旋光性物質(zhì)。但它們的旋光能力不同,故可以運用體系在反映過程中旋光度的變化來衡量反映的進程。溶液的旋光度與溶液中所含旋光物質(zhì)的種類、濃度、溶劑的性質(zhì)、液層厚度、光源波長及溫度等因素有關(guān)。為了比較各種物質(zhì)的旋光能力,引入比旋光度的概念。比旋光度可用下式表達:(4)式中,1為實驗溫度(℃);〃為光源波長;。為旋光度;/為液層厚度(m);。為濃度(kg?m3)o由(4)式可知,當(dāng)其它條件不變時,旋光度。與濃度C成正比。即:式中的《是一個與物質(zhì)旋光能力、液層厚度、溶劑性質(zhì)、光源波長、溫度等因素有關(guān)的常數(shù)。在蔗糖的水解反映中,反映物蔗糖是右旋性物質(zhì),其比旋光度錯誤!=66.6。。產(chǎn)物中葡萄糖也是右旋性物質(zhì),其比旋光度錯誤!二52.5°;而產(chǎn)物中的果糖則是左旋性物質(zhì),其比旋光度錯誤!=-91.9°(4)式中,1為實驗溫度(℃);〃為光源波長;。為旋光度;/為液層厚度(m);。為濃度(kg?m3)o由(4)式可知,當(dāng)其它條件不變時,旋光度。與濃度C成正比。即:式中的《是一個與物質(zhì)旋光能力、液層厚度、溶劑性質(zhì)、光源波長、溫度等因素有關(guān)的常數(shù)。在蔗糖的水解反映中,反映物蔗糖是右旋性物質(zhì),其比旋光度錯誤!=66.6。。產(chǎn)物中葡萄糖也是右旋性物質(zhì),其比旋光度錯誤!二52.5°;而產(chǎn)物中的果糖則是左旋性物質(zhì),其比旋光度錯誤!=-91.9°。因此,隨著水解反映的進行,右旋角不斷減小,最后通過零點變成左旋。旋光度與濃度成正比,并且溶液的旋光度為各組成的旋光度之和。若反映時間為0,2,8時溶液的旋光度分別用67。反Q(表達蔗糖未轉(zhuǎn)化)(6)yK*a(表達蔗糖已完全轉(zhuǎn)化)式(6)、(7)中的心和《生分別為相應(yīng)反映物與產(chǎn)物之比例常數(shù)。。"心4+4生(G-C)由(6)、(7)、(8)三式聯(lián)立可以解得:c。年"…)衛(wèi)二^=K,()KZKZVtCO/、反一K生將⑼、(10)兩式代入⑵式即得:In(見一aj="+ln(4-a』)映速率常數(shù)%。進而可求得半衰期3/2。根據(jù)阿累尼烏斯公式In單=互£/,可求出蔗糖轉(zhuǎn)化反映的活化能瓦。匕町72【儀器試劑】旋光儀1臺;恒溫旋光管1只;恒溫槽1套;臺稱1臺;停表1塊;燒杯(100mL)1個;移液管(30磯)2只;帶塞三角瓶(100mL)2只。HC1溶液(4或2moi-dm?蔗糖(分析純)?!緦嶒灜h(huán)節(jié)】.旋光儀零點的校正洗凈恒溫旋光管,將管子一端的蓋子旋緊,向管內(nèi)注入蒸儲水,把玻璃片蓋好,使管內(nèi)無氣泡(或小氣泡)存在。再旋緊套蓋,勿使漏水。用吸水紙擦凈旋光管,再用擦鏡紙將管兩端的玻璃片擦凈。放入旋光儀中蓋上槽蓋,打開光源,調(diào)節(jié)目鏡使視野清楚,然后旋轉(zhuǎn)檢偏鏡至觀測到的三分視野最暗且暗度相等為止,記下檢偏鏡之旋轉(zhuǎn)角。,反復(fù)操作三次,取其平均值,即為旋光儀的零點。.蔗糖水解過程中。,的測定用移液管取30mL蔗糖溶液置于100mL帶塞三角瓶中。移取30mL2moi?dnT3HC1溶液于另一100mL帶塞三角瓶中。取出兩只三角瓶,將HC1迅速倒入蔗糖中,來回倒三次,使之充足混合。并且在加入HC1時開始記時,將混合液裝滿旋光管(操作同裝蒸儲水相同)。裝好擦凈立刻置于旋光儀中,蓋上槽蓋。測量不同時間,時溶液的旋光度心。測定期要迅速準(zhǔn)確,當(dāng)將三分視野暗度調(diào)節(jié)相同后,先記下時間,再讀取旋光度。每隔一定期間,讀取一次旋光度,開始時,可每2min讀一次,30min后,每5min讀一次。測定1h。.%的測定:將環(huán)節(jié)3剩余的混合液置于近55c的水浴也恒溫30min以加速反映,然后冷卻至實驗溫度,按上述操作,測定其旋光度,此值即為【注意事項】餐裝樣品時,旋光管管蓋旋至不漏液體即可,不要用力過猛,以免壓碎玻璃片。在測定時,通過加熱使反映速度加快轉(zhuǎn)化完全。但加熱溫度不要超過55℃,加熱過程要防止溶劑揮發(fā),溶液濃度變化?!镉捎谒釋x器有腐蝕,操作時應(yīng)特別注意,避免酸液滴漏到儀器上。實驗結(jié)束后必須將旋光管洗凈?!镄鈨x中的鈉光燈不宜長時間啟動,測量間隔較長時應(yīng)關(guān)閉幾min,下一次測量前5min啟動使光源穩(wěn)定,以免損壞?!緮?shù)據(jù)解決】.將實驗數(shù)據(jù)記錄于下表:1、列出t-。t表,并作出相應(yīng)t-。t圖tata8at_aLn(。tCO_aoo)77.432-3.82611.2582.42186.808-3.82610.6342.36496.206-3.82610.0322.306105.624-3.8269.452.246115.09-3.8268.9162.188124.608-3.8268.4342.132143.72-3.8267.5462.021162.936-3.8266.7621.911182.224-3.8266.051.800201.604-3.8265.431.692221.108-3.8264.9341.59627-0.16-3.8263.6661.29932-1.01-3.8262.8161.03537-1.762-3.8262.0640.72542-2.27-3.8261.5480.437t-at1050-5y=-0.2799x+8.1272R"=0.9389\Jy\JZ1X1X列列系系1050-5y=-0.2799x+8.1272R"=0.9389\Jy\JZ1X1X列列系系?(szf\203040.以1n(〃t—a-)對I作圖,由所得直線的斜率求出反映速率常數(shù)上In(at—ct8)-t圖(cooLd)UI?系列1一線性(系列1)由圖知:直線斜率為0.0562,所以(cooLd)UI?系列1一線性(系列1).計算蔗糖轉(zhuǎn)化反映的半衰期2。ti/2=0?693/0.129=5.37【實驗討論】.測定旋光度有以下幾種用途:(1)鑒定物質(zhì)的純度;(2)決定物質(zhì)在溶液中的濃度或含量;(3)測定溶液的密度;(4)光學(xué)異構(gòu)體的鑒別等。.古根哈姆(Guggenheim)曾經(jīng)推出了不需測定反映終了濃度(本實驗中即為就可以計算一級反映速率常數(shù)4的方法,他的出發(fā)點是由于一級反映在時間2與£一A£時反映的濃度。及,可分別表達為:c=c^~kt彷為起始濃度;由此得In(c—cf)=-4t+ln[c0—(1—e'")],因此假如能在一定的時間間隔△方測得一系列數(shù)據(jù),則由于△1為定值,所以In(c—〃)對£作圖,即可由直線的斜率求出九【實驗成敗的關(guān)鍵】1速率常數(shù)k與H,濃度有關(guān),所以酸的濃度必須精確。2溫度對K的影響不能忽視,為此實驗過程應(yīng)盡也許保持恒溫。3蔗糖溶液的濃度可粗略配制,由于蔗糖溶液的濃度不影響速率常數(shù),且我們是測旋光度來測量速率常數(shù)?!舅伎碱}】1、實驗中,為什么用蒸播水來校正旋光儀的零點?在蔗糖轉(zhuǎn)化反映過程中,所測的旋光度,是否需要零點校正?為什么?答:(1)由于水是非旋光性物質(zhì),其旋光度為0。(2)不需要。由于作呵%一&)圖時,(%一%)已將零點抵消掉了,因此不作零點校正,對計算反映速度常數(shù)無任何影響。2、蔗糖溶液為什么可粗略配制?答:因該反映為(準(zhǔn))一級反映,只需作山(4—gZ圖,根據(jù)斜率
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