標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB 29692-2013 是一項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),其全稱為《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 牛奶中喹諾酮類藥物多殘留的測(cè)定 高效液相色譜法》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用高效液相色譜法(HPLC)來(lái)測(cè)定牛奶中多種喹諾酮類藥物殘留的具體方法和要求,旨在確保牛奶產(chǎn)品的安全性和符合國(guó)家對(duì)于食品中抗生素殘留的限量規(guī)定。
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于生鮮牛奶以及加工后乳制品中喹諾酮類藥物(如環(huán)丙沙星、氧氟沙星等)殘留量的檢測(cè)。這些藥物常用于獸醫(yī)治療,但其在食品中的殘留可能對(duì)人類健康構(gòu)成潛在風(fēng)險(xiǎn)。
檢測(cè)方法概述
- 樣品前處理:首先對(duì)采集的牛奶樣本進(jìn)行預(yù)處理,包括去脂、提取、凈化等步驟,以去除可能干擾檢測(cè)的雜質(zhì)并富集目標(biāo)藥物。
- 高效液相色譜分析:處理后的樣品通過高效液相色譜儀進(jìn)行分離和測(cè)定。該技術(shù)基于藥物分子在固定相和流動(dòng)相間分配系數(shù)的差異,實(shí)現(xiàn)各組分的分離,并通過紫外或熒光檢測(cè)器定量分析。
- 定量與確證:通過與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)品比較,確定樣品中喹諾酮類藥物的含量,確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。必要時(shí),采用質(zhì)譜等手段進(jìn)一步確證檢測(cè)結(jié)果。
標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容要點(diǎn)
- 試劑與材料:詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品及材料的質(zhì)量要求。
- 儀器設(shè)備:明確了高效液相色譜儀及其附件的配置要求,包括檢測(cè)器類型等。
- 樣品準(zhǔn)備:具體說(shuō)明了樣品的采集、保存條件及前處理步驟。
- 測(cè)定步驟:詳細(xì)描述了從樣品提取到最終檢測(cè)的每一步操作流程。
- 計(jì)算方法:提供了計(jì)算殘留藥物濃度的公式及校正因子的使用方法。
- 精密度與準(zhǔn)確度:設(shè)定了方法的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限,確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性。
實(shí)施意義
該標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施有助于監(jiān)管機(jī)構(gòu)和生產(chǎn)者有效監(jiān)控牛奶中喹諾酮類藥物的殘留情況,防止超標(biāo)產(chǎn)品流入市場(chǎng),保障公眾健康,同時(shí)為食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)提供了統(tǒng)一的檢測(cè)技術(shù)和評(píng)判依據(jù),促進(jìn)了乳制品行業(yè)的規(guī)范化管理。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2013-09-16 頒布
- 2014-01-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
GB29692—2013
食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
牛奶中喹諾酮類藥物多殘留的測(cè)定
高效液相色譜法
2013-09-16發(fā)布2014-01-01實(shí)施
中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)
GB29692—2013
食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
牛奶中喹諾酮類藥物多殘留的測(cè)定
高效液相色譜法
方法一
1范圍
本方法規(guī)定了牛奶中喹諾酮類藥物殘留量檢測(cè)的制樣和高效液相色譜測(cè)定方法
。
本方法適用于牛奶中環(huán)丙沙星達(dá)氟沙星恩諾沙星沙拉沙星和二氟沙星單個(gè)或多個(gè)藥物殘留量
、、、
檢測(cè)
。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T6682
3原理
試料中殘留的喹諾酮類藥物用乙腈提取旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干流動(dòng)相溶解高效液相色譜熒光測(cè)
,,,。-
定外標(biāo)法定量
,。
4試劑與材料
以下所用的試劑除特別注明者外均為分析純?cè)噭┧疄榉弦?guī)定的一級(jí)水
,;GB/T6682。
41達(dá)氟沙星恩諾沙星鹽酸環(huán)丙沙星鹽酸沙拉沙星和鹽酸二氟沙星對(duì)照品含量
.、、、:≥99.0%。
42磷酸
.。
43氫氧化鈉
.。
44乙腈色譜純
.:。
45三乙胺
.。
46氫氧化鈉飽和溶液取氫氧化鈉適量加水振搖使成飽和溶液冷卻后置聚乙烯塑料瓶中靜置
.:,,,,,
澄清
。
47氫氧化鈉溶液取氫氧化鈉飽和溶液用水溶解并稀釋至
.5mol/L:28mL,100mL。
48氫氧化鈉溶液取氫氧化鈉溶液用水溶解并稀釋至
.0.03mol/L:5mol/L0.6mL,100mL。
49磷酸三乙胺溶液取磷酸用水溶解并稀釋至用三乙胺調(diào)
.0.05mol/L:3.4mL,1000mL。
至
pH2.4。
410喹諾酮類藥物混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液精密稱取達(dá)氟沙星對(duì)照品恩諾沙星環(huán)丙沙星沙拉沙星
.:10mg,、、
和二氟沙星對(duì)照品各于量瓶中用氫氧化鈉溶液溶解并稀釋至刻度配制成
50mg,50mL,0.03mol/L,
達(dá)氟沙星濃度為環(huán)丙沙星恩諾沙星沙拉沙星和二氟沙星濃度為的喹諾酮類
0.2mg
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