《材料科學(xué)研究與測(cè)試方法》第六章 透射電子顯微鏡

第六章透射電子顯微鏡

6．1工作原理a）光學(xué)顯微鏡光路圖（b）透射電鏡光路圖圖6-2透射電子顯微鏡與光學(xué)顯微鏡的光路圖圖6-1JEM-2100F型透射電子顯微鏡電子顯微鏡與光學(xué)顯微鏡的區(qū)別：1）電子顯微鏡的信息載體是電子束，而光學(xué)顯微鏡則為可見(jiàn)光；電子束的波長(zhǎng)可通過(guò)調(diào)整加速電壓獲得所需值。2）電子顯微鏡的透鏡是由線圈通電后形成的磁場(chǎng)構(gòu)成，故名為電磁透鏡，透鏡焦距也可通過(guò)勵(lì)磁電流來(lái)調(diào)節(jié)，而光學(xué)顯微鏡的透鏡由玻璃或樹(shù)脂制成，焦距固定無(wú)法調(diào)節(jié)。3）電子顯微鏡在物鏡和投影鏡之間增設(shè)了中間鏡，用于調(diào)節(jié)放大倍數(shù)，或進(jìn)行衍射操作。4）電子波長(zhǎng)一般比可見(jiàn)光的波長(zhǎng)低5個(gè)數(shù)量級(jí)，因而具有較高的分辨率，能同時(shí)分析材料微區(qū)的結(jié)構(gòu)和形貌，而光學(xué)顯微鏡僅能分析材料微區(qū)的形貌。5）電子顯微鏡的成像須在熒光屏上顯示，而光學(xué)顯微鏡可在毛玻璃或白色屏幕上顯示。6．2電磁透鏡6．2．1靜電透鏡

（-）（＋）6-3靜電透鏡原理圖6．2．2電磁透鏡軟磁鐵可顯著增強(qiáng)短線圈中的磁感應(yīng)強(qiáng)度，縫隙可使磁場(chǎng)在該處更加集中，且縫隙愈小，集中程度愈高，該處的磁場(chǎng)強(qiáng)度就愈強(qiáng)。極靴（一對(duì)）使線圈內(nèi)的磁場(chǎng)強(qiáng)度進(jìn)一步增強(qiáng)。極靴采用磁性材料制成，呈錐形環(huán)狀，置于縫隙處，見(jiàn)圖6-6a。極靴可使電磁透鏡的實(shí)際磁場(chǎng)強(qiáng)度將更有效地集中到縫隙四周僅幾毫米的范圍內(nèi)，見(jiàn)圖6-6b。圖6-5軟磁鐵為殼體的短線圈（a）結(jié)構(gòu)與磁力線走向（b）縫隙處的場(chǎng)強(qiáng)分布圖6-6帶有極靴的磁透鏡及場(chǎng)強(qiáng)分布有極靴(軟鐵殼+極靴)短線圈(無(wú)軟鐵殼)無(wú)極靴(軟鐵殼)BzzO光學(xué)透鏡成像時(shí)，物距L1、像距L2、焦距f三者滿足以下成像條件：式中K為常數(shù)；I為勵(lì)磁電流；N為線圈的匝數(shù)；Ur為經(jīng)過(guò)相對(duì)論修整過(guò)的加速電壓，IN合稱安匝數(shù)。由此可見(jiàn)：1）電磁透鏡的成像可以通過(guò)改變勵(lì)磁電流來(lái)改變焦距以滿足成像條件；2）電磁透鏡的焦距總是正值，不存在負(fù)值，意味著電磁透鏡沒(méi)有凹透鏡，全是凸透鏡，即會(huì)聚透鏡；3）焦距f與加速電壓成正比，即與電子速度有關(guān)，電子速度愈高，焦距愈長(zhǎng)，因此，為了減小焦距波動(dòng)，以降低色差，需穩(wěn)定加速電壓。6．3電磁透鏡的像差

像差直接影響電磁透鏡的分辨率，是分辨率達(dá)不到理論極限值（波長(zhǎng)之半）的根本原因。如日立H800電鏡，在加速電壓為200kV時(shí)，電子束波長(zhǎng)達(dá)0.00251nm，理論極限分辨率應(yīng)為0.0012nm左右，實(shí)際點(diǎn)分辨率僅為0.45nm，兩者相差數(shù)百倍。像差幾何像差：幾何形狀（內(nèi)因）導(dǎo)致色差：電子束波長(zhǎng)的穩(wěn)定性（外因）決定6．3．1球差

近遠(yuǎn)軸折射能力差異導(dǎo)致的像差6．3．2像散fA-透鏡因橢圓度造成的焦距差；-孔徑半角。橢圓度是可以通過(guò)配置對(duì)稱磁場(chǎng)基本消除的

6．3．3色差

Cc－色差系數(shù)；－能量變化率

能量變化率與加速電壓的穩(wěn)定性和電子穿過(guò)樣品時(shí)發(fā)生的彈性散射有關(guān)，薄樣品的彈性散射影響可以忽略，提高加速電壓的穩(wěn)定性可以有效地減小色差。像差分析中，除了球差外，像散和色差均可通過(guò)適當(dāng)?shù)姆椒▉?lái)減小甚至可基本消除，因此，球差成了像差中影響分辨率的控制因素。球差與孔徑半角的三次方成正比，減小孔徑半角可有效地減小球差，但是，孔徑半角的減小卻增加了埃利斑尺寸，降低透鏡分辨率r0

，因而，孔徑半角對(duì)透鏡分辨率的影響具有雙刃性。最佳的孔徑半角：真空中n=1，僅有10－2～10－3rad，故sin。

即為電磁透鏡的最佳孔徑半角，用0表示，即：

電磁透鏡的分辨率為：綜合各種影響因素，電磁透鏡的分辨率可統(tǒng)一表示為：其中：A－常數(shù)，一般為0.4～0.55。實(shí)際操作中，最佳孔徑半角是通過(guò)選用不同孔徑的光欄獲得的。目前最高的電鏡分辨率已達(dá)0.1nm左右。6．4電磁透鏡的景深與焦長(zhǎng)6．4．1景深

是指像平面固定，保證像清晰的前提下，物平面沿光軸可前后移動(dòng)的最大距離。

圖6-10電磁透鏡的景深與焦長(zhǎng)景深焦長(zhǎng)由圖6-10a的幾何關(guān)系可得景深的計(jì)算公式為如果r0＝1nm、＝10-2～10-3rad時(shí)，Df＝200～2000nm，而透鏡的樣品厚度一般在200nm左右，可充分保證樣品上各微處的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)均能清晰可見(jiàn)。6．4．2焦長(zhǎng)

由圖6-10b的幾何關(guān)系得

如果r0=1nm，＝10-2～10-3rad，M=200倍，則DL＝8～80mm；M=2000時(shí)，DL

＝80～800mm。為成像操作帶來(lái)了方便。減小孔徑半角如插入小孔光欄，可使電磁透鏡的景深和焦長(zhǎng)顯著增大。

6．5電鏡分辨率光學(xué)顯微鏡的分辨率－衍射效應(yīng)決定電鏡的分辨率－衍射效應(yīng)＋透鏡像差電鏡分辨率為衍射分辨率r0和像差分辨率（球差rs、像散rA和色差rc）中的最大值。（數(shù)值愈大，其分辨率愈低）電鏡分辨率分為:1）點(diǎn)分辨率

2）晶格分辨率6．5．1點(diǎn)分辨率點(diǎn)分辨率是指電鏡剛能分辨出兩個(gè)獨(dú)立顆粒間的間隙。點(diǎn)分辨率的測(cè)定方法如下：1）制樣。采用重金屬（金、鉑、銥等）在真空中加熱使之蒸發(fā)，然后沉積在極薄的碳膜上，顆粒直徑一般都在0.5～1.0nm之間，控制得當(dāng)時(shí)，顆粒在膜上的分布均勻，且不重疊，顆粒間隙在0.2～1nm之間。2）拍片。將樣品置入已知放大倍數(shù)為M的電子顯微鏡中成像拍照。3）測(cè)量間隙，計(jì)算點(diǎn)分辨率。用放大倍數(shù)為5～10倍的光學(xué)放大鏡觀察所拍照片，尋找并測(cè)量剛能分清時(shí)顆粒之間的最小間隙，該間隙值除以總的放大倍數(shù)，即為該電鏡的點(diǎn)分辨率。6．5．2晶格分辨率晶格分辨率是讓電子束作用標(biāo)準(zhǔn)樣品后形成的透射束和衍射束同時(shí)進(jìn)入透鏡的成像系統(tǒng)，因兩電子束存在相位差，造成干涉，在像平面上形成反映晶面間距大小和晶面方向的干涉條紋像，在保證條紋清晰的前提條件下，最小晶面間距即為電鏡的晶格分辨率，圖像上的實(shí)測(cè)面間距與理論面間距的比值即為電鏡的放大倍數(shù)。常用標(biāo)準(zhǔn)樣如表6-1所示。晶體材料衍射晶面晶面間距/nm銅酞青鉑酞青亞氯鉑酸鉀金鈀（001）（001）（001）（100）（200）（220）（111）（200）（400）1.2601.1940.4130.6990.2040.1440.2240.1940.097需要注意以下幾點(diǎn)：1）晶格分辨率本質(zhì)上不同于點(diǎn)分辨率。點(diǎn)分辨率是由單電子束成像，與實(shí)際分辨能力的定義一致。晶格分辨率是雙電子束的相位差所形成干涉條紋，反映的是晶面間距的比例放大像。2）晶格分辨率的測(cè)定采用標(biāo)準(zhǔn)試樣，其晶面間距均為已知值，選用晶面間距不同的標(biāo)準(zhǔn)樣分別進(jìn)行測(cè)試，直至某一標(biāo)準(zhǔn)樣的條紋像清晰為止，此時(shí)標(biāo)準(zhǔn)樣的最小晶面間距即為晶格分辨率。因此，晶格分辨率的測(cè)定較為繁瑣，而點(diǎn)分辨率只需一個(gè)樣品測(cè)定一次即可。3）同一電鏡的晶格分率高于點(diǎn)分辨率。4）晶格分辨率的標(biāo)準(zhǔn)樣制備比較復(fù)雜。5）晶格分辨率測(cè)定時(shí)無(wú)需已知電鏡的放大倍數(shù)。6．6電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)透射電鏡主要由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源控制系統(tǒng)和真空系統(tǒng)三大部分組成。電子光學(xué)系統(tǒng)為電鏡的核心部分，包括照明、成像和觀察記錄三大系統(tǒng)組成。6．6．1照明系統(tǒng)主要由電子槍和聚光鏡組成。1．電子槍－電子槍就是產(chǎn)生穩(wěn)定的電子束流的裝置，電子槍發(fā)射電子形成照明光源，根據(jù)產(chǎn)生電子束的原理的不同，可分為熱發(fā)射型和場(chǎng)發(fā)射型兩種。（1）熱發(fā)射電子槍

1-陰極2-等位面3-偏置電阻4-柵極5-外部電壓6-電子槍會(huì)聚點(diǎn)7-陽(yáng)極8-電子束圖6-12電子槍原理圖（a）熱發(fā)射陰極W絲（b）LaB6單晶體（c）場(chǎng)發(fā)射陰極（W單晶體）圖6-13電子槍陰極形狀柵極與偏置電阻聯(lián)合主要起到以下作用：1）改變了陰極和陽(yáng)極之間的等位場(chǎng)，從而使陰極發(fā)射的電子沿柵極區(qū)的等位場(chǎng)的法線方向產(chǎn)生匯聚作用，形成電子束截面，即電子槍交叉斑，也稱透鏡的第一交叉斑，束斑直徑約為50m左右。由于電子束斑比陰極發(fā)射截面還小，單位面積的電子密度高，照明電子束好像是從該處發(fā)出的，因此也稱其為有效光源或虛光源；2）穩(wěn)定和控制束流，因?yàn)闁艠O電位比陰極更低，對(duì)陰極發(fā)射的電子產(chǎn)生排斥作用，可以控制陰極發(fā)射電子的有效區(qū)域。當(dāng)束流量增大時(shí)，偏置電壓增加，柵極電位更低，對(duì)陰極發(fā)射的電子的排斥作用增強(qiáng)，使陰極發(fā)射有效區(qū)域減小，束流減弱，反之，則可增加陰極發(fā)射面積，提高束流強(qiáng)度而穩(wěn)定束流。

當(dāng)陰極采用六硼化鑭（LaB6）單晶時(shí)，功函數(shù)遠(yuǎn)低于鎢，電子發(fā)射率遠(yuǎn)高于鎢，其尖端（見(jiàn)圖6-13b）可以加工到（10m～20m），因而能在相同束流時(shí)可獲得比鎢絲更細(xì)更亮的電子束斑光源，直徑約5～10m，可進(jìn)一步提高儀器的分辨率。但LaB6的工作溫度相對(duì)較低，對(duì)真空度的要求高，且加工困難，制備成本高。

（2）場(chǎng)發(fā)射電子槍

1-陰極2-第一陽(yáng)極

3-第二陽(yáng)極4-第二管壓

5-第一管壓6-電子束斑

7-電子束場(chǎng)發(fā)射分為：冷場(chǎng)和熱場(chǎng)兩種。一般電鏡多采用冷場(chǎng)。場(chǎng)發(fā)射電子槍也有三個(gè)極：

1）陰極

2）第一陽(yáng)極

3）第二陽(yáng)極陰極由定向生長(zhǎng)的鎢單晶制成，其尖端的曲率半徑為0.1～0.5m（發(fā)射截面）。陰極與第一陽(yáng)極的電壓為3～5kV，在陰極尖端產(chǎn)生高達(dá)107～108V/cm的強(qiáng)電場(chǎng)，使陰極發(fā)射電子。陰極與第二陽(yáng)極的電壓為數(shù)十kV甚至數(shù)萬(wàn)kV，陰極發(fā)射的電子經(jīng)第二陽(yáng)極后被加速、聚焦成直徑為10nm左右的束斑。相同條件下，場(chǎng)發(fā)射產(chǎn)生的電子束斑直徑更細(xì)，亮度更高。12345672．聚光鏡－將電子槍發(fā)射的電子會(huì)聚成亮度高、相干性好、束流穩(wěn)定的電子束照射樣品圖6-14雙聚光鏡的原理圖1)電鏡一般都采用雙聚光鏡系統(tǒng)工作。2)第一聚光鏡是強(qiáng)磁透鏡，短焦距，放大倍數(shù)為1/50-1/10，第一聚光鏡將電子束進(jìn)一步匯聚、縮小，一級(jí)聚光后形成1～5m的束斑；3)第二聚光鏡是弱透鏡，長(zhǎng)焦距，放大倍數(shù)2倍左右，二級(jí)聚光后，形成2～10m的束斑。4)雙聚光鏡的優(yōu)點(diǎn)：（1）可在較大范圍內(nèi)調(diào)節(jié)電子束斑的大?。唬?）當(dāng)?shù)谝痪酃忡R的后焦點(diǎn)與第二聚光鏡的前焦點(diǎn)重合時(shí)，二級(jí)聚光后為平行光束，大大減小電子束的發(fā)散度，獲得高質(zhì)量的衍射花樣；（3）第二聚光鏡與物鏡間的間隙大，便于安裝其他附件，如樣品臺(tái)等；（4）安置聚光鏡光欄，可使孔徑半角進(jìn)一步減小，獲得近軸光線，減小球差，提高成像質(zhì)量第一聚光鏡圖6-14雙聚光鏡的原理圖第一聚光鏡M=第二聚光鏡M2樣品電子槍發(fā)射的電子束斑50m左右聚光鏡光闌2r2r2r第二聚光鏡6．6．2成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。

1．物鏡物鏡是成像系統(tǒng)中第一個(gè)電磁透鏡，強(qiáng)勵(lì)磁短焦距（f=1~3mm），放大倍數(shù)Mo一般為100～300倍，分辨率高的可達(dá)0.1nm左右。物鏡是電子束在成像系統(tǒng)中通過(guò)的第一個(gè)電磁透鏡，它的質(zhì)量好壞直接影響到整過(guò)系統(tǒng)的成像質(zhì)量。物鏡未能分辨的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，中間鏡和投影鏡同樣不能分辨，它們只是將物鏡的成像進(jìn)一步放大而已。提高物鏡分辨率是提高整個(gè)系統(tǒng)成像質(zhì)量的關(guān)鍵。提高物鏡分辨率的常用方法有：1）提高物鏡中極靴內(nèi)孔的加工精度，減小上下極靴間的距離，保證上下極靴的同軸度。2）在物鏡后焦面上安置物鏡光欄，以減小孔徑半角，減小球差，提高物鏡分辨率。2．中間鏡中間鏡是電子束在成像系統(tǒng)中通過(guò)的第二個(gè)電磁透鏡，位于物鏡和投影鏡之間，弱勵(lì)磁長(zhǎng)焦距(放置光欄需空間)，放大倍數(shù)Mi在0～20倍之間。

（a）衍射操作（b）成像操作圖6-15中間鏡的成像操作與衍射操作中間鏡在成像系統(tǒng)中具有以下作用：1）調(diào)節(jié)整個(gè)系統(tǒng)的放大倍數(shù)。設(shè)物鏡、中間鏡和投影鏡的放大倍數(shù)分別為Mo、Mi、Mp，總放大倍數(shù)為M（M=MoMiMp）。當(dāng)Mi>1時(shí)，中間鏡起放大作用；當(dāng)Mi<1時(shí)，則起縮小作用。2）進(jìn)行成像操作和衍射操作。通過(guò)調(diào)節(jié)中間鏡的勵(lì)磁電流，改變中間鏡的焦距，使中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合，在熒光屏上可獲得清晰放大的像，即成像操作。如果中間鏡的物平面與物鏡的后焦面重合，則可在熒光屏上獲得電子衍射花樣，即衍射操作，3．投影鏡投影鏡是成像系統(tǒng)中最后一個(gè)電磁透鏡，強(qiáng)勵(lì)磁短焦距，其作用是將中間鏡形成的像進(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上。投影鏡景深大，即使中間鏡的像發(fā)生移動(dòng)，也不會(huì)影響在熒光屏上得到清晰的圖像。6．6．3觀察記錄系統(tǒng)

－主要由熒光屏和照相機(jī)構(gòu)組成。熒光屏是在鋁板上均勻噴涂熒光粉制得，主要是在觀察分析時(shí)使用，當(dāng)需要拍照時(shí)可將熒光屏翻轉(zhuǎn)90，讓電子束在照相底片上感光數(shù)秒鐘即可成像。熒光屏與感光底片相距有數(shù)厘米，但由于投影鏡的焦長(zhǎng)很大，這樣的操作并不影響成像質(zhì)量，所拍照片依舊清晰。整個(gè)電鏡的光學(xué)系統(tǒng)均在真空中工作，但電子槍、鏡筒和照相室之間相互獨(dú)立，均設(shè)有電磁閥?？梢詥为?dú)抽真空。更換燈絲、清洗鏡筒、照相操作時(shí)，均可分別進(jìn)行，而不影響其他部分的真空狀態(tài)。為了屏蔽鏡體內(nèi)可能產(chǎn)生的X射線，觀察窗由鉛玻璃制成，加速電壓愈高，配置的鉛玻璃就愈厚。此外，在超高壓電子顯微鏡中，由于觀察窗的鉛玻璃增厚，直接從熒光屏觀察微觀細(xì)節(jié)比較困難，此時(shí)可運(yùn)用安置在照相室中的TV相機(jī)來(lái)完成，曝光時(shí)間由圖像的亮度自動(dòng)確定。6．7主要附件6．7．1樣品傾斜裝置（樣品臺(tái)）6-16樣品臺(tái)在極靴中的位置（JEM-2010F）樣品臺(tái)是位于物鏡的上下極靴之間承載樣品的重要部件，見(jiàn)圖6-16，并使樣品在極靴孔內(nèi)平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以便找到合適的區(qū)域或位向，進(jìn)行有效觀察和分析。

高襯度光欄注：物鏡光欄（襯度）在后焦面上分為頂置式和側(cè)置式兩種。1）頂置式即為樣品臺(tái)從極靴上方插入。優(yōu)點(diǎn)：（1）保證試樣相對(duì)于光軸旋轉(zhuǎn)對(duì)稱，極靴間距可很小，提高了分辨率；（2）具有良好的抗振動(dòng)性和熱穩(wěn)定性。不足：（1）傾角范圍小，且傾斜時(shí)無(wú)法保證觀察點(diǎn)不發(fā)生位移；（2）頂部信息收集困難，分析功能少。2）側(cè)置式，即樣品臺(tái)從極靴的側(cè)面插入。優(yōu)點(diǎn)：（1）頂部信息如背散射電子和X射線等收集方便，增加了分析功能。（2）試樣傾斜范圍大，便于尋找合適的方位進(jìn)行觀察和分析。不足：側(cè)置式的極靴間距不能過(guò)小，這就影響了電鏡分辨率的進(jìn)一步提高。圖6-17為雙傾側(cè)插式樣品臺(tái)的工作示意圖，通過(guò)樣品桿的控制，使樣品同時(shí)繞x-x和y-y軸轉(zhuǎn)動(dòng)，傾轉(zhuǎn)的度數(shù)由鏡筒外的刻度盤讀出，從而實(shí)現(xiàn)雙傾操作。對(duì)樣品臺(tái)要求：（1）樣品夾持牢固。（2）樣品移動(dòng)翻轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)的精度要高，否則影響聚焦操作。6．7．2電子束的平移和傾斜裝置-照明系統(tǒng)中，聚光鏡下方圖6-18電磁偏轉(zhuǎn)器的工作原理圖1）電鏡中是靠電磁偏轉(zhuǎn)器來(lái)實(shí)現(xiàn)電子束的平移和傾斜的。

2）電磁偏轉(zhuǎn)器由上下兩個(gè)偏置線圈組成，通過(guò)調(diào)節(jié)線圈電流的大小和方向可改變電子束偏轉(zhuǎn)的程度和方向。（1）當(dāng)上下偏置線圈的偏轉(zhuǎn)角度相等，但方向相反，實(shí)現(xiàn)了電子束的平移。（2）若上偏置線圈使電子束逆時(shí)針偏轉(zhuǎn)角，而下偏置線圈使之順時(shí)針偏轉(zhuǎn)＋角，則電子束相對(duì)于入射方向傾轉(zhuǎn)角，此時(shí)入射點(diǎn)的位置保持不變，這可實(shí)現(xiàn)中心暗場(chǎng)操作。6．7．3消像散器－物鏡和中間鏡

（a）磁極分布（b）有像散時(shí)的電子束斑（c）無(wú)像散時(shí)的電子束斑圖6-19電磁式消像散器示意圖及像散對(duì)電子束斑形狀的影響消像散器有機(jī)械式和電磁式兩種，機(jī)械式：對(duì)稱放置位置可調(diào)的導(dǎo)磁體，調(diào)節(jié)導(dǎo)磁體的位置消除像散。電磁式：兩組四對(duì)同極相對(duì)電磁體，改變電磁體的磁場(chǎng)方向和強(qiáng)度消除像散。6．7．4光欄光欄是為擋掉發(fā)散電子，保證電子束的相干性和電子束照射所選區(qū)域而設(shè)計(jì)的帶孔小片。根據(jù)位置的不同，分為聚光鏡光欄、物鏡光欄和中間鏡光欄三種。1．聚光鏡光欄聚光鏡光欄的作用是限制電子束的照明孔徑半角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中通常位于第二聚光鏡的后焦面上。聚光鏡光欄的孔徑一般為20～400m。2．物鏡光欄

物鏡光欄位于物鏡的后焦面上，其作用是：（1）減小孔徑半角，提高成像質(zhì)量；（2）進(jìn)行明場(chǎng)和暗場(chǎng)操作，當(dāng)光欄孔套住衍射束成像時(shí)，即為暗場(chǎng)成像操作，反之，當(dāng)光欄孔套住透射束成像時(shí)，即為明場(chǎng)成像操作。利用明暗場(chǎng)圖像的對(duì)比分析，可以方便地進(jìn)行物相鑒定和缺陷分析。物鏡光欄孔徑一般為20～120m。物鏡光欄又稱襯度光欄。3．中間鏡光欄－中間鏡的物平面或物鏡的像平面中間鏡光欄位于中間鏡的物平面或物鏡的像平面上，讓電子束通過(guò)光欄孔限定的區(qū)域，對(duì)所選區(qū)域進(jìn)行衍射分析，故中間鏡光欄又稱選區(qū)光欄。一般選區(qū)光欄的孔徑為20～400m。光欄由Pt或Mo等制成，四個(gè)或六個(gè)一組，安置在光欄支架上，以便選擇。注意：1）衍射操作與成像操作：是通過(guò)改變中間鏡勵(lì)磁電流的大小來(lái)實(shí)現(xiàn)的。2）明場(chǎng)操作與暗場(chǎng)操作：是通過(guò)平移物鏡光欄實(shí)現(xiàn)的。僅讓透射束通過(guò)的操作稱為明場(chǎng)操作，所成的像為明場(chǎng)像；反之，僅讓某一衍射束通過(guò)的操作稱為暗場(chǎng)操作，所成的像為暗場(chǎng)像。3）選區(qū)操作：是通過(guò)平移在物鏡像平面上的選區(qū)光欄，讓電子束通過(guò)所選區(qū)域進(jìn)行成像或衍射的操作。6．8透射電鏡中的電子衍射6．8．1有效相機(jī)常數(shù)圖6-20透射電鏡電子衍射原理圖L=f0MIMPR=rMIMP

R=Lg

令K=L

得R=Kg

L

－有效相機(jī)長(zhǎng)度；K－有效相機(jī)常數(shù)。注意：L并不直接對(duì)應(yīng)于樣品至照相底片間的實(shí)際距離，L隨著物鏡、中間鏡、投影鏡的勵(lì)磁電流改變而變化，而樣品到底片間的距離卻保持不變，但透鏡焦長(zhǎng)大，不妨礙成清晰圖像。故可不加區(qū)分K與K、L與L和R與R了，并用K直接取代K。

6．8．2選區(qū)電子衍射圖6-21選區(qū)電子衍射原理圖選區(qū)光欄（又稱中間鏡光欄）套在感興趣的區(qū)域，分別進(jìn)行成像操作或衍射操作，實(shí)現(xiàn)所選區(qū)域的形貌分析和結(jié)構(gòu)分析。步驟如下：1）成像操作使物鏡精確聚焦，獲得清晰形貌像。2）選區(qū)光欄，套住被選視場(chǎng)，調(diào)整物鏡電流，使光欄孔內(nèi)的像清晰，保證了物鏡的像平面與選區(qū)光欄面重合；3）調(diào)整中間鏡的勵(lì)磁電流，使光欄邊緣像清晰，從而使中間鏡的物平面與選區(qū)光欄的平面重合，這也使選區(qū)光欄面、物鏡的像平面和中間鏡的物平面三者重合，進(jìn)一步保證了選區(qū)的精度。4）移去物鏡光欄，調(diào)整中間鏡的勵(lì)磁電流，使中間鏡的物平面與物鏡的后焦面共面，由成像操作轉(zhuǎn)變?yōu)檠苌洳僮?。電子束?jīng)中間鏡和投影鏡放大后，在熒光屏上將產(chǎn)生所選區(qū)域的電子衍射圖譜，對(duì)于高檔的現(xiàn)代電鏡，也可操作“衍射”按鈕自動(dòng)完成。5）需要照相時(shí)，可適當(dāng)減小第二聚光鏡的勵(lì)磁電流，減小入射電子束的孔徑角，縮小束斑尺寸，提高斑點(diǎn)清晰度。微區(qū)的形貌和衍射花樣可存同一張底片上。6．9常見(jiàn)的電子衍射花樣6．9．1單晶體的電子衍射花樣

（a）單晶（b）多晶（c）非晶（d）織構(gòu)圖6-22電子衍射花樣圖6-23單晶體電子衍射花樣產(chǎn)生的原理圖1．單晶體電子衍射花樣的特征若電子束的方向與晶帶軸[uvw]的方向平行，衍射花樣由規(guī)則的衍射斑點(diǎn)組成，如圖6-23所示，斑點(diǎn)指數(shù)即為零層倒易陣面上的陣點(diǎn)指數(shù)（去除結(jié)構(gòu)因子為零的陣點(diǎn)）。2．單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定電子衍射花樣的標(biāo)定：即衍射斑點(diǎn)指數(shù)化，并確定衍射花樣所屬的晶帶軸指數(shù)[uvw]，對(duì)未知其結(jié)構(gòu)的還包括確定點(diǎn)陣類型。單晶體的電子衍射花樣有簡(jiǎn)單和復(fù)雜之分，簡(jiǎn)單衍射花樣即電子衍射譜滿足晶帶定律（hu+kv+lw=0），通常又有已知晶體結(jié)構(gòu)和未知晶體結(jié)構(gòu)兩種情況。1）已知晶體結(jié)構(gòu)的花樣標(biāo)定標(biāo)定步驟：（1）確定中心斑點(diǎn)，按距離由小到大依次排列：R1、R2、R3、R4…，各斑點(diǎn)之間的夾角依次為1、2、3、4…，（2）由相機(jī)常數(shù)K和得相應(yīng)的晶面間距d1、d2、d3、d4…；

（3）由已知的晶體結(jié)構(gòu)和晶面間距公式，結(jié)合PDF卡片，分別定出對(duì)應(yīng)的晶面族指數(shù)｛h1k1l1｝、｛h2k2l2｝、｛h3k3l3｝、｛h4k4l4｝…；

（4）假定距中心斑點(diǎn)最近的斑點(diǎn)指數(shù)。若R1最小，設(shè)其晶面指數(shù)為｛h1k1l1｝晶面族中的一個(gè)，即從晶面族中任取一個(gè)（h1k1l1）作為R1的斑點(diǎn)指數(shù)。（5）確決定第二個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)。

由晶面族｛h2k2l2｝中取一個(gè)（h2k2l2）代入公式計(jì)算夾角1，當(dāng)計(jì)算值與實(shí)測(cè)值一致時(shí)，即可確定（h2k2l2）。當(dāng)計(jì)算值與實(shí)測(cè)值不符時(shí)，則需重新選擇（h2k2l2），直至相符為止，從而定出（h2k2l2）。注意（h2k2l2）是晶面族｛h2k2l2｝中的一個(gè)，仍帶有一定的任意性。（6）由確定了的兩個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)（h1k1l1）和（h2k2l2），通過(guò)矢量合成其它點(diǎn)

（7）定出晶帶軸。（8）系統(tǒng)核查各過(guò)程，算出晶格常數(shù)。舉例1已知純鎳（fcc）簡(jiǎn)單電子衍射花樣（a=0.3523nm）,花樣見(jiàn)圖，定譜。1)測(cè)出r1=13.9mm、r2=3.5mm、r3=14.25mm和夾角φ1=82°

，φ2=76°已知k=lλ=1.12mm.nm,由r=kg=k1/drd=k=lλ

得d1=0.085nm,d2=0.2038nm,d3=0.0784nm.由PDF卡片得其晶面族指數(shù)分別為{331}{111}{420}.2)任意選定晶面h2k2l2=111,由于r1+r3=r2,可得h1k1l1，h3k3l3

的可選指數(shù)有三對(duì)：-331，4-20；3-31，-240；-313，40-2。由夾角公式：算出任意兩個(gè)衍射斑點(diǎn)的夾角。核對(duì)夾角，若符合則標(biāo)定正確，否則重返設(shè)定新的晶面，直至符合為止。3）矢量法得其它各點(diǎn)。并由矢量叉乘得晶帶軸指數(shù)，晶帶軸與電子束的入射方向反向平行。4）核查各過(guò)程，計(jì)算晶格常數(shù)。2）未知晶體結(jié)構(gòu)的花樣標(biāo)定當(dāng)晶體的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)未知時(shí)，首先分析斑點(diǎn)的特點(diǎn)，確定其所屬的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)，然后再由前面所介紹的8步驟標(biāo)定其衍射花樣。如何確定其點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)呢？主要從斑點(diǎn)的對(duì)稱特點(diǎn)（見(jiàn)表6-1）或1/d2值的遞增規(guī)律（見(jiàn)表6-2）來(lái)確定。花樣標(biāo)定的具體步驟：1）判斷是否簡(jiǎn)單電子衍射譜。如是則選擇三個(gè)與中心斑點(diǎn)最近斑點(diǎn)：P1、

P2、P3，并與中心構(gòu)成平行四邊形，并測(cè)量三個(gè)斑點(diǎn)至中心的距離ri。2）測(cè)量各衍射斑點(diǎn)間的夾角。3）由rd=Lλ,將測(cè)的距離換算成面間距di。4）由試樣成分及處理工藝及其它分析手段，初步估計(jì)物相，并找出相應(yīng)的卡片，與實(shí)驗(yàn)得到的di對(duì)照，得出相應(yīng)的{hkl}.5）用試探法選擇一套指數(shù)，使其滿足矢量疊加原理。6）由已標(biāo)定好的指數(shù)，根據(jù)ASTM卡片所提供的晶系計(jì)算相應(yīng)的夾角，檢驗(yàn)計(jì)算的夾角是否與實(shí)測(cè)的夾角相符。7）若各斑點(diǎn)均已指數(shù)化，夾角關(guān)系也符合，則被鑒定的物相即為STAM卡片相，否則重新標(biāo)定指數(shù)。8）定其晶帶軸。

已知：rA=7.1mm,rB=10mm,rC=12.3mm;夾角∠AOB=90°,∠AOC=55°,Lλ=14.1mm?,標(biāo)定其花樣。1）由rA2:rB2:rC2=N1:N2:N3=2:4:6初步定為體心立方結(jié)構(gòu)。2）由N=2，可得A點(diǎn)應(yīng)為{110}。即為（110）、（-1-10）、（101）、（011）、（0-1-1）、（-10-1）。先設(shè)定A點(diǎn)指數(shù)為1-10。由斑點(diǎn)B的N=4，設(shè)定B點(diǎn)指數(shù)為{200},先假定B的指數(shù)為200，計(jì)算A點(diǎn)與B點(diǎn)間的夾角：計(jì)算結(jié)果與實(shí)測(cè)不符，故A、B點(diǎn)指數(shù)設(shè)定不合適。為此，重新設(shè)定：設(shè)定B指數(shù)為（002），則計(jì)算結(jié)果與實(shí)測(cè)相符，故A、B指數(shù)分別為（1-10），（002）。否則重新進(jìn)行A、B指數(shù)設(shè)定。3）矢量法得C點(diǎn)指數(shù)：（1-12）。4）核算A與C的夾角為57.4°

，與實(shí)測(cè)55°基本相符，即C點(diǎn)指數(shù)（1-12）合適。5）計(jì)算晶帶指數(shù)為：[110]6．9．2多晶體的電子衍射花樣多晶體的電子衍射花樣等同于多晶體的X射線衍射花樣，為系列同心圓。其花樣標(biāo)定相對(duì)簡(jiǎn)單，同樣分以下兩種情況：1．已知晶體結(jié)構(gòu)具體步驟如下：1）測(cè)定各同心圓直徑Di，算得各半徑Ri；2）由Ri/K（K為相機(jī)常數(shù)）算得1/di；3）對(duì)照已知晶體PDF卡片上的di值，直接確定各環(huán)的晶面指數(shù){hkl}。2．未知晶體結(jié)構(gòu)具體標(biāo)定步驟如下：1）測(cè)定各同心圓的直徑Di，計(jì)得各系列圓半徑Ri；2）由Ri/K（K為相機(jī)常數(shù)）算得1/di；3）由由小到大的連比規(guī)律，見(jiàn)表6-2，推斷出晶體的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)；4）寫出各環(huán)的晶面族指數(shù){hkl}。未知晶體結(jié)構(gòu)時(shí)，可由N規(guī)律，初步確定其結(jié)構(gòu)，再定其晶面指數(shù)。舉例2已知儀器常數(shù)K=1.700mm.nm,各直徑見(jiàn)表，確定物相。得儀器常數(shù)的平均值為1.696mm.nm舉例1

已知晶體結(jié)構(gòu)為體心立方α-Fe，尺寸見(jiàn)表所示，晶格常數(shù)a=0.285nm，確定儀器常數(shù)。由N的規(guī)律確定為BCC結(jié)構(gòu)，由d=Lλ/r得d,查ASTM卡片發(fā)現(xiàn)α-Fe最符，故為α-Fe相。6．9．3復(fù)雜的電子衍射花樣1．超點(diǎn)陣（a）無(wú)序時(shí)斑點(diǎn)（b）有序時(shí)斑點(diǎn)（c）斑點(diǎn)指數(shù)圖6-25AuCu3合金的超點(diǎn)陣斑點(diǎn)無(wú)序時(shí)等同于面心點(diǎn)陣，消光規(guī)律與之相同。有序時(shí)：1）當(dāng)H、K、L全奇或全偶時(shí)：2）當(dāng)H、K、L奇偶混雜時(shí)：2．孿晶斑點(diǎn)

如果入射電子束的方向與孿晶面不平行，得到的衍射花樣就不能直觀地反映孿晶與基體之間取向的對(duì)稱性，幾何法標(biāo)定孿晶花樣將非常困難，此時(shí)可采用矩陣代數(shù)法算出孿晶斑點(diǎn)指數(shù)，立方系的變換矩陣推導(dǎo)過(guò)程簡(jiǎn)述如下：設(shè)孿晶面為（HKL），孿晶軸即孿晶面的法線[HKL]，基體中的任一倒易矢量為其對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)指數(shù)為hkl，孿晶后該點(diǎn)的指數(shù)為htktlt，對(duì)應(yīng)的倒矢量為由孿晶的特點(diǎn)可知，孿晶中的倒易點(diǎn)可以通過(guò)基體中任一倒易矢量或倒易陣點(diǎn)繞孿晶軸旋轉(zhuǎn)180°獲得，見(jiàn)圖6-28，有下列關(guān)系：為孿晶軸的單位矢量，大小取決于HKL的值，即圖6-28基體與孿晶的倒易點(diǎn)陣關(guān)系圖立方系中：a＝b＝c，＝＝＝90°；基體中的晶面間距為

對(duì)于孿晶該式同樣成立，即得孿晶斑點(diǎn)得指數(shù)矩陣：

對(duì)體心立方，HKL＝112，即H=1，K=1，L=2，代入得體心立方晶系孿晶斑點(diǎn)的矩陣計(jì)算公式：式中（HKL）為孿晶面，體心立方結(jié)構(gòu)中的孿晶面是{112}，共12個(gè)；（hkl）是基體中將產(chǎn)生孿生的晶面，（hkl）是（hkl）晶面產(chǎn)生孿晶后形成的孿晶晶面。對(duì)面心立方，HKL=111，即H=K=L=1，代入6-26得面心立方晶系孿晶斑點(diǎn)的矩陣計(jì)算公式：3．高階勞厄斑點(diǎn)

（a）對(duì)稱勞埃帶（b）不對(duì)稱勞埃帶（c）重疊勞埃帶圖6-29三種勞埃帶的示意圖由零層勞埃帶的存在范圍R0和相機(jī)長(zhǎng)度L，可以估算晶體在入射方向上的厚度t：由高階勞埃帶的半徑R、相機(jī)長(zhǎng)度L及晶帶軸的N可以估算晶體的點(diǎn)陣常數(shù)c：4．二次衍射

圖6-31二次衍射的反射球示意圖圖6-30二次衍射晶面示意圖二次衍射產(chǎn)生的波紋圖需注意以下兩點(diǎn)：1）超點(diǎn)陣中，出現(xiàn)了本應(yīng)消光的斑點(diǎn)，那是由于晶體的結(jié)構(gòu)因子發(fā)生了變化所致，且該斑點(diǎn)仍是原消光晶面衍射產(chǎn)生，而二次衍射中消光點(diǎn)的出現(xiàn)，是由于其他晶面在一次衍射束的作用下發(fā)生二次衍射所致，并非原消光晶面產(chǎn)生。2）二次衍射可使密排六方、金剛石立方晶體中的消光點(diǎn)出現(xiàn)，但并不能使面心、體心消光點(diǎn)出現(xiàn)，可通過(guò)作圖法驗(yàn)證，但可使斑點(diǎn)強(qiáng)度發(fā)生變化。圖6-32為密排六方晶體晶帶為[010]時(shí)的電子衍射花樣示意圖。密排六方可以看成是簡(jiǎn)單點(diǎn)陣的疊加，不存在點(diǎn)陣消光，但存在結(jié)構(gòu)消光，即在h+2k=3n，l=2n+1時(shí)，出現(xiàn)消光，因此，在晶帶方向?yàn)閇010]時(shí)，001、為消光斑點(diǎn)。當(dāng)晶面100的一次衍射束作為新的入射束時(shí)，相當(dāng)于將衍射中心斑點(diǎn)000移動(dòng)到100斑點(diǎn)處，其他衍射斑點(diǎn)作響應(yīng)的同步移動(dòng)，很顯然，一次衍射時(shí)的消光點(diǎn)001和

這樣本應(yīng)消光的斑點(diǎn)出現(xiàn)了衍射強(qiáng)度，但此衍射并非消光的晶面產(chǎn)生，而是由其他晶面的二次衍射所致。圖6-32密排六方晶體[010]晶帶電子衍射示意圖（可自行繪制）5)菊池花樣6．10透射電鏡的圖像襯度理論6．10．1襯度的概念與分類

所謂襯度是指兩像點(diǎn)間的明暗差異，差異愈大，襯度就愈高，圖像就愈明晰。電鏡中的襯度（Contrast）可表為：

式中I1、I2分別表示兩像點(diǎn)的成像電子的強(qiáng)度。襯度－源于樣品對(duì)入射電子的散射差異。注意：振幅和相位襯度對(duì)同一幅圖像的形成均有貢獻(xiàn)，只是其中一個(gè)占主導(dǎo)而已。襯度振幅襯度相位襯度－高分辨質(zhì)厚襯度－非晶衍射襯度－晶體1．質(zhì)厚襯度質(zhì)厚襯度是由于試樣中各處的原子種類不同或厚度、密度差異所造成的襯度。高序數(shù)的原子對(duì)電子的散射能力強(qiáng)于低序數(shù)的原子，成像時(shí)電子被散射出光欄的幾率就大，參與成像的電子強(qiáng)度就低，與其他處相比，該處的圖像就暗；試樣厚處對(duì)電子的吸收相對(duì)較多，參與成像的電子就少，導(dǎo)致該處的圖像就暗。非晶體主要是靠質(zhì)厚襯度成像。

電子被散射到光欄孔外的幾率：由上式可知試樣愈薄、原子序數(shù)愈小，加速電壓愈高，電子被散射到光欄孔外的幾率愈小，通過(guò)光欄孔參與成像的電子就愈多，該處的圖像就愈亮。質(zhì)厚襯度取決于：參與成像的電子強(qiáng)度的差異，而不是成像的電子強(qiáng)度。對(duì)相同試樣，提高電子槍的加速電壓，電子束的強(qiáng)度提高，試樣各處參與成像的電子強(qiáng)度同步增加，質(zhì)厚襯度不變。僅當(dāng)質(zhì)厚變化時(shí)，質(zhì)厚襯度才會(huì)改變。2．相位襯度當(dāng)晶體樣品較薄時(shí)，可忽略電子波的振幅變化，讓透射束和衍射束同時(shí)通過(guò)物鏡光欄，由于試樣中各處對(duì)入射電子的作用不同，致使它們?cè)诖┏鲈嚇訒r(shí)相位不一，再經(jīng)相互干涉后便形成了反映晶格點(diǎn)陣和晶格結(jié)構(gòu)的干涉條紋像，見(jiàn)圖6-34，并可測(cè)定物質(zhì)在原子尺度上的精確結(jié)構(gòu)。這種主要由相位差所引起的強(qiáng)度差異稱為相位襯度，晶格分辨率的測(cè)定以及高分辨圖像就是采用相位襯度來(lái)進(jìn)行分析的。3．衍射襯度（a）明場(chǎng)像（b）暗場(chǎng)像（c）中心暗場(chǎng)圖6-35衍射襯度產(chǎn)生原理圖圖6-34相位襯度原理示意圖明場(chǎng)暗場(chǎng)圖6-35a：晶粒A和B在像平面上成像，其電子束強(qiáng)度分別為：

IA≈I0

IB≈I0-Ihkl晶粒A的亮度遠(yuǎn)高于晶粒B。若以A晶粒的強(qiáng)度為背景強(qiáng)度，則B晶粒像的衍射襯度為：擋住衍射束，讓透射束成像的操作稱為明場(chǎng)操作，所成的像稱為明場(chǎng)像。

圖6-35b：此時(shí)兩晶粒成像的電子束強(qiáng)度分別為：IA≈0和IB≈Ihkl，像平面上晶粒A基本不顯亮度，而晶粒B由衍射束成像亮度高。若仍以A晶粒的強(qiáng)度為背景強(qiáng)度，則B晶粒像的衍射襯度為：物鏡光欄僅讓衍射束通過(guò)成像的操作稱為暗場(chǎng)操作，得到所謂的暗場(chǎng)像。圖6-35c：調(diào)整偏置線圈，使入射電子束傾斜2B角，如，晶粒B中的晶面組完全滿足衍射條件，產(chǎn)生強(qiáng)烈衍射，此時(shí)的衍射斑點(diǎn)移到了中心位置，衍射束與透鏡的中心軸重合，孔徑半角大大減小，所成像比暗場(chǎng)像更加清晰，成像質(zhì)量得到明顯改善。我們稱這種成像操作為中心暗場(chǎng)操作，所成像為中心暗場(chǎng)像。三種操作均是通過(guò)移動(dòng)物鏡光欄來(lái)完成的，因此物鏡光欄又稱襯度光欄。需要指出的是，進(jìn)行暗場(chǎng)或中心暗場(chǎng)成像時(shí)，采用的是衍射束進(jìn)行成像的，其強(qiáng)度要低于透射束，但其產(chǎn)生的襯度卻比明場(chǎng)像高。6．10．2衍射襯度運(yùn)動(dòng)學(xué)理論與應(yīng)用

衍襯理論可分為運(yùn)動(dòng)學(xué)理論和動(dòng)力學(xué)理論兩種。

當(dāng)考慮衍射的動(dòng)力學(xué)效應(yīng)，即透射束與衍射束之間的相互作用和多重散射所引起的吸收效應(yīng)時(shí)，衍襯理論稱為動(dòng)力學(xué)理論。當(dāng)不考慮動(dòng)力學(xué)效應(yīng)時(shí)，衍襯理論稱為運(yùn)動(dòng)學(xué)理論。1．基本假設(shè)衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的兩個(gè)基本假設(shè)：－假設(shè)依據(jù)：樣品薄。1）衍射束與透射束之間無(wú)相互作用，無(wú)能量交換；2）不考慮電子束通過(guò)樣品時(shí)的引起的多次反射和吸收。樣品較?。寒?dāng)偏移矢量較大時(shí)，由強(qiáng)度分布曲線可知衍射束的強(qiáng)度遠(yuǎn)小于透射束的強(qiáng)度，可以忽略透射束與衍射束之間的能量交換。樣品很?。嚎梢院雎噪娮邮跇悠分械亩啻畏瓷浜臀铡＿\(yùn)動(dòng)學(xué)理論還作了以下兩個(gè)近似：1）雙光束近似I0=IT+Ig，式中I0、IT、Ig分別表示入射束、透射束和衍射束的強(qiáng)度。通常設(shè)I0＝1，這樣，IT+Ig=1，當(dāng)算出Ig時(shí)，即可知道IT＝1-Ig。假設(shè)依據(jù)：偏離矢量。衍射束強(qiáng)度顯著低于透射束。

2）晶柱近似－一個(gè)晶柱相當(dāng)于一個(gè)象素x入射束I0=IT+IgOzy透射束IT衍射束Igx,y,0x,y,t2t晶柱近似是把單晶體看成是由一系列晶柱平行排列構(gòu)成的散射體，各晶柱又由晶胞堆砌而成，晶柱貫穿晶體厚度，晶柱與晶柱之間不發(fā)生交互作用。

圖6-36晶體的雙光束近似和晶柱近似2．理想晶體的衍射束強(qiáng)度(a)(b)圖6-37理想晶體晶柱的衍射束強(qiáng)度由費(fèi)涅爾（Fresnel）衍射原理可得在衍射方向衍射波振幅的微分為：

式中g(shù)為衍射波的振幅；為散射波的相位，

消光距離是衍襯理論中的一個(gè)動(dòng)力學(xué)概念，表示精確滿足布拉格衍射條件時(shí)，由于晶柱中衍射波和透射波之間的相互作用，引起衍射強(qiáng)度（或透射強(qiáng)度）在晶柱深度方向上發(fā)生周期性的振蕩，這個(gè)沿晶柱深度方向的振蕩周期即為消光距離。其大小為相鄰最大或最小振幅間的距離n－一個(gè)晶胞所占的面積Fg-結(jié)構(gòu)因子d-晶面間距Vc-晶胞體積(1/n)?d=Vc透射波衍射波KK′2(hkl)I入射波OABBAOOAB-11ITIggTa）布拉格下的衍射b)振幅變化c)強(qiáng)度變化圖(hkl)為精確的布拉格位向時(shí)電子波在晶柱中深度方向上的傳播得：＝2n+2sr

僅需考慮晶柱深度方向上的衍射，因此dr=dz。這樣晶柱底部的衍射振幅為：

共軛復(fù)數(shù)為

理想晶體透射束強(qiáng)度的運(yùn)動(dòng)學(xué)方程為：

衍射束強(qiáng)度方程：3．衍射束強(qiáng)度運(yùn)動(dòng)學(xué)方程的應(yīng)用1）等厚條紋（Ig~t）偏移矢量s＝恒定值

圖6-38Ig~t，IT~t關(guān)系曲線（圖中Ig-t與IT-t）衍射強(qiáng)度隨樣品厚度呈周期性變化，變化周期為即消光距離當(dāng)樣品厚度時(shí)，Ig=0；當(dāng)時(shí)，Ig取得最大值：

等厚條紋還可出現(xiàn)在孿晶界、相界面等晶體厚度連續(xù)變化的區(qū)域。圖6-39晶體中晶界處的等厚條紋像晶體1晶體2入射方向1t3/s2/s1/s0IgIgmaxIT=1-Ig4/s暗線亮線圖6-40楔形晶界的明、暗場(chǎng)像的示意圖明場(chǎng)像暗場(chǎng)像2）等傾條紋（Ig~s）當(dāng)樣品的厚度t一定時(shí)，衍射強(qiáng)度隨偏移矢量s呈周期性變化，此時(shí)：

-4/t-3/t-2/t-1/t01/t2/t3/t4/tIg-sIT-sI圖6-41Ig-s，IT-s關(guān)系曲線圖6-42TiAl膜暗場(chǎng)像中的彎曲等傾條紋s=0時(shí)取得最大值：

指出兩點(diǎn)：1）等傾條紋一般為兩條平行的亮線（明場(chǎng)）或暗線（暗場(chǎng)），平行線的間距取決于晶體樣品的厚度，厚度愈薄，則間距愈寬。此外，同一區(qū)域可能有多組這樣取向不同的等傾條紋像，這是由于滿足衍射的晶面族有多個(gè)所致。每組平行條紋的間距不相同，但各組平行條紋分別具有相同的偏移矢量，即為同一傾斜程度。而等厚條紋則為平行的多條紋，平行條紋的條數(shù)及條紋間距取決于樣品的厚度和消光距離的大小。2）等傾條紋又稱彎曲消光條紋，隨著樣品彎曲程度的變化，等傾條紋會(huì)發(fā)生移動(dòng)，即使樣品不動(dòng)，特別是樣品受電子束照射發(fā)熱時(shí)，只要稍許改變晶體樣品的取向，就有等傾條紋掃過(guò)現(xiàn)象。6．10．3非理想晶體的衍射襯度

圖6-43缺陷矢量zO畸變前晶柱畸變后晶柱缺陷矢量

相應(yīng)的相位角為：

為非理想晶體中存在缺陷而引入的附加相位角，這樣晶柱底部的衍射振幅會(huì)因缺陷矢量的不同而不同，產(chǎn)生襯度像。

但缺陷能否顯現(xiàn)，還取決于的值。在給定的缺陷，通過(guò)傾轉(zhuǎn)樣品臺(tái)，可選擇不同的成像，當(dāng)（n為整數(shù)）時(shí)，此時(shí)，晶柱底部的衍射振幅與理想晶體相同，缺陷就無(wú)襯度，不顯缺陷像。6．10．4非理想晶體的缺陷成像分析

晶體缺陷根據(jù)其存在的范圍大小可分為點(diǎn)、線、面、體四種缺陷，本節(jié)主要介紹層錯(cuò)（面缺陷）、位錯(cuò)（線缺陷）和第二相粒子（體缺陷）的衍襯像。1．層錯(cuò)

層錯(cuò)是平面型缺陷，一般發(fā)生在密排面上，層錯(cuò)兩側(cè)的晶體均為理想晶體，且保持相同位向，兩者間只是發(fā)生了一個(gè)不等于點(diǎn)陣平移矢量的位移，層錯(cuò)的邊界為不全位錯(cuò)。

在面心立方晶體中，層錯(cuò)面為密排面（111），層錯(cuò)時(shí)的位移有兩種：

（1）沿垂直于（111）面方向上的移動(dòng)，缺陷矢量：

（2）在（111）面內(nèi)的移動(dòng)，缺陷矢量：設(shè)層錯(cuò)的缺陷矢量為則面心立方晶體的消光規(guī)律可得的可能取值為：0，2，顯然在為0和2時(shí)，層錯(cuò)無(wú)襯度，不顯層錯(cuò)像。可能的只是＝時(shí)的層錯(cuò)。

OOQQt1t2S

根據(jù)層錯(cuò)的存在形式可分為平行于樣品表面、傾斜于樣品表面、垂直于樣品表面和層錯(cuò)重疊等四種形式，其中層錯(cuò)垂直于樣品表面時(shí)，層錯(cuò)不顯襯度，因而不可見(jiàn)，下面僅討論其他三種層錯(cuò)。1）平行于薄膜表面的層錯(cuò)

OOQQt1t2S圖6-44平行于膜表面的層錯(cuò)示意圖現(xiàn)以振幅-相位圖討論之。

令，，

因?yàn)?）傾斜于樣品表面的層錯(cuò)合成振幅同樣可表示為：

圖6-46傾斜于薄膜表面的層錯(cuò)示意圖OOQQt1t2SBTA(t1)=0，A(t)=A(t)，層錯(cuò)不顯襯度。層錯(cuò)將顯襯度此時(shí)的襯度類似于厚度連續(xù)變化所產(chǎn)生的等厚條紋，顯示為亮暗相間的條紋，條紋方向平行于層錯(cuò)與上、下表面的交線方向，其深度周期為1/s.（a）NiTiHf合金中的層錯(cuò)像（b）Nimonic高溫合金基體中的層錯(cuò)（c）單斜ZrO2中的孿晶（d）Ni基超合金中的層錯(cuò)與等厚條紋圖6-47層錯(cuò)、孿晶及等厚條紋衍射襯度像（a）（b）（c）（d）層錯(cuò)條紋不同于等厚條紋：存在以下幾點(diǎn)區(qū)別：1）層錯(cuò)條紋出現(xiàn)在晶粒內(nèi)部，一般為直線狀態(tài)，而等厚條紋發(fā)生在晶界，一般為順著晶界變化的彎曲條紋；2）層錯(cuò)條紋的數(shù)目取決于層錯(cuò)傾斜的程度，傾斜程度愈小，層錯(cuò)導(dǎo)致厚度連續(xù)變化的晶柱深度愈小，條紋數(shù)目愈少，在不傾斜（即平行于表面）時(shí)，條紋僅為一條等寬的亮帶或暗帶，層錯(cuò)條紋與等厚條紋的深度周期均為1/S.3）層錯(cuò)的亮暗帶均勻，且條帶亮度基本一致，而等厚條紋的亮度漸變，由晶界向晶內(nèi)逐漸變?nèi)?。等厚條紋與孿晶不可以通過(guò)改變g而消失。

層錯(cuò)條紋也不同于孿晶像:孿晶相是亮暗相間、寬度不等的平行條帶，同一襯度的條帶處在同一位向，而另一襯度條帶為相對(duì)稱的位向；層錯(cuò)一般為等間距的條紋像，位于晶粒內(nèi)，在層錯(cuò)平行于樣品表面時(shí)，條紋表現(xiàn)為一條等寬的亮帶或暗帶。圖6-47為層錯(cuò)、孿晶和等厚條紋的襯度像。層錯(cuò)可以改變g而消失3）重疊層錯(cuò)（a）兩個(gè)同類型層錯(cuò)（b）三個(gè)同類型層錯(cuò)（c）兩個(gè)相反類型的層錯(cuò)圖6-48面心立方晶體中的重疊層錯(cuò)示意圖圖6-48a為兩種同類型層錯(cuò)重疊重疊部分附加相位角有條紋襯度圖6-48b為三個(gè)同類型層錯(cuò)重疊二重部分的合成相位角層錯(cuò)顯襯度，而三重部分不顯條紋像圖6-48c為兩相反類型的層錯(cuò)重疊重疊部分不顯襯度，無(wú)條紋像出現(xiàn)圖6-49不銹鋼中的重疊層錯(cuò)2．位錯(cuò)圖6-50平行于膜表面的螺旋位錯(cuò)OQPP′Q′tzyBAx當(dāng)n=0時(shí)，＝0，螺旋位錯(cuò)存在，此時(shí)不顯襯度；當(dāng)n0時(shí)，0，此時(shí)可通過(guò)下式求得晶柱的合成振幅因此，螺旋位錯(cuò)顯襯度。

位錯(cuò)能否顯現(xiàn)的判據(jù)：

電鏡分析中，可利用該判據(jù)測(cè)定位錯(cuò)的柏氏矢量。步驟如下：（1）調(diào)好電鏡的電流中心和電壓中心，使傾動(dòng)臺(tái)良好對(duì)中；（2）明場(chǎng)下觀察到位錯(cuò)，拍下相應(yīng)選區(qū)的衍射花樣。（3）衍射模式下，緩緩傾動(dòng)試樣，觀察衍射譜強(qiáng)斑點(diǎn)的變化，得到一個(gè)新的強(qiáng)斑點(diǎn)時(shí)，停下來(lái)回到成像模式，檢查所分析位錯(cuò)是否消失，如果消失，此新斑點(diǎn)即作為（4）反向傾動(dòng)試樣，重復(fù)步驟2，得到使同一位錯(cuò)再次消失的另一強(qiáng)斑點(diǎn)，即為

（5）聯(lián)列方程組：求得位錯(cuò)的柏氏矢量

面心立方晶體中的滑移面、衍射操作矢量和位錯(cuò)線的柏氏矢量三者之間的關(guān)系層錯(cuò)為直線條紋，位錯(cuò)則一般為曲線，并且位錯(cuò)線總是出現(xiàn)在實(shí)際位置的一側(cè)，具有一定的寬度（3-10nm），位錯(cuò)線偏移實(shí)際位置的距離與像的寬度在同一量級(jí)，刃位錯(cuò)的寬度為螺位錯(cuò)的兩倍。圖（a）是明場(chǎng)下（020）反射面觀察到的D，E兩位錯(cuò)圖（b）是明場(chǎng)下（200）反射面觀察到的圖像，D位錯(cuò)消失圖（c）是明場(chǎng)下（11-1）反射面觀察到的圖像，E位錯(cuò)消失下表列出g2.b的數(shù)值，（020）反射時(shí)，g2.b=1，位錯(cuò)可見(jiàn)，（200）及（11-1）反射時(shí)g2.b=

0，位錯(cuò)不可見(jiàn)，因此b=1/2[011]g.bbg[020][200][11-1]?[110]111?[101]010?[011]100舉例2－面心立方全位錯(cuò)的柏氏矢量步驟：1）預(yù)備工作：列出面心立方全位錯(cuò)的全部類型及不可見(jiàn)判據(jù)中的操作g，見(jiàn)表

bg?[110]?[101]?[011]?[10-1]?[-110]?[0-11]020√0√0√√200√√0√√0√00√0√-2200√√√√√注：√-可見(jiàn)0-不可見(jiàn)2）尋找含有上述g的晶帶，如[001]含有020，200，－220；[011]和[112]含有11－1，畫出[001]晶帶花樣，面向－220繞－220點(diǎn)列順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)25.26°，并根據(jù)極圖標(biāo)定[112]晶帶（圖5-31）或繞200點(diǎn)列傳45°，并根據(jù)極圖標(biāo)定（圖5-32），這樣可以消除180°不唯一性。使指數(shù)化自恰。按預(yù)畫的圖傾轉(zhuǎn)獲得所需晶帶[001],拍根據(jù)攝衍射花樣（記錄傾轉(zhuǎn)角度），分別繞軸傾轉(zhuǎn)獲得020，200，－220雙光束，拍攝明場(chǎng)、中心暗場(chǎng)以及雙束花樣（記錄傾轉(zhuǎn)角度）。3）如果選擇不