儀器分析考試題與答案

第一局部：儀器分析練習(xí)題及答案第2章氣相色譜分析一．選擇題.在氣相色譜分析中,用于定性分析的參數(shù)是()A保存值B峰面積C別離度D半峰寬.在氣相色譜分析中,用于定量分析的參數(shù)是()A保存時間B保存體積C半峰寬D峰面積.使用熱導(dǎo)池檢測器時,應(yīng)選用以下哪種氣體作載氣,其效果最好？()AH2BHeCArDN2.熱導(dǎo)池檢測器是一種()A濃度型檢測器B質(zhì)量型檢測器C只對含碳、氫的有機化合物有響應(yīng)的檢測器D只對含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測器.使用氫火焰離子化檢測器,選用以下哪種氣體作載氣最適宜？()AH2BHeCArDN26、色譜法別離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中〔〕的差異。A沸點差，B.溫度差，C.吸光度，D.分配系數(shù)。7、選擇固定液時，一般根據(jù)〔〕原那么。A沸點上下，B.熔點上下，C相似相溶，D.化學(xué)穩(wěn)定性。8、相對保存值是指某組分2與某組分1的〔〕。A調(diào)整保存值之比，B.死時間之比，C.保存時間之比，D.保存體積之比。9、氣相色譜定量分析時〔〕要求進樣量特別準(zhǔn)確。A內(nèi)標(biāo)法；B.外標(biāo)法；C.面積歸一法。10、理論塔板數(shù)反映了〔〕。A別離度；B.分配系數(shù)；C.保存值；D?柱的效能。11、以下氣相色譜儀的檢測器中，屬于質(zhì)量型檢測器的是〔〕A.熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測器；B.火焰光度和氫焰離子化檢測器；C.熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測器；D.火焰光度和電子捕獲檢測器。12、在氣-液色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進展如下哪種〔些〕操作？〔〕A.改變固定相的種類B.改變載氣的種類和流速C.改變色譜柱的柱溫D.〔A〕、B〕和〔?！?3、進展色譜分析時，進樣時間過長會導(dǎo)致半峰寬〔〕。A.沒有變化，B.變寬，C.變窄，D.不成線性14、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于〔〕A樣品中沸點最高組分的沸點，B.樣品中各組分沸點的平均值。C.固定液的沸點。D.固定液的最高使用溫度15、分配系數(shù)與以下哪些因素有關(guān)〔〕A與溫度有關(guān)；B.與柱壓有關(guān)；C.與氣、液相體積有關(guān)；D.與組分、固定液的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。二、填空題1在一定溫度下，采用非極性固定液，用氣-液色譜別離同系物有機化合物,先流出色譜柱,后流出色譜柱。2氣相色譜定量分析中對歸一化法要求的最主要的條件是 3氣相色譜分析中別離非極性物質(zhì)一般選用 固定液試樣中各組分按別離,的組分先流出色譜柱,的組分后流出色譜柱。4在一定的測量溫度下，采用非極性固定液的氣相色譜法別離有機化合物,先流出色譜柱，后流出色譜柱。5氣相色譜分析中別J離極性物質(zhì)一般選用 固定液試樣中各組分按別離,的組分先流出色譜柱,的組分后流出色譜柱。6、在氣相色譜中，常以和來評價色譜柱效能，有時也用、表示柱效能。7、在線速度較低時，項是引起色譜峰擴展的主要因素，此時宜采用相對分子量 的氣體作載氣，以提高柱效。8、在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動相之間的分配到達(dá)的平衡，隨柱溫柱壓變化，而與固定相及流動相體積無關(guān)的是 。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動相的體積而變化，那么是 。9、描述色譜柱效能的指標(biāo)是 ，柱的總別離效能指標(biāo)是 。10、氣相色譜的濃度型檢測器有，；質(zhì)量型檢測器有，；其中TCD使用氣體時靈敏度較高；FID對的測定靈敏度較高；ECD只對有響應(yīng)。三.判斷題.組分的分配系數(shù)越大，表示其保存時間越長?？?速率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的途徑?？?在載氣流速比擬高時，分子擴散成為影響柱效的主要因素?？?分析混合烷烴試樣時，可選擇極性固定相，按沸點大小順序出峰?？?在色譜別離過程中，單位柱長內(nèi)，組分在兩相向的分配次數(shù)越多，別離效果越好?？?根據(jù)速率理論，毛細(xì)管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴散項A=0?？?采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰?？?色譜外標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高，但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作重復(fù)性好?？?毛細(xì)管氣相色譜別離復(fù)雜試樣時，通常采用程序升溫的方法來改善別離效果。口.毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對試樣負(fù)載量很??；柱后采用“尾吹〃裝置是由于柱后流出物的流速太慢?？诘?章高效液相色譜分析一、選擇題.液相色譜適宜的分析對象是口。A低沸點小分子有機化合物B高沸點大分子有機化合物C所有有機化合物D所有化合物.在液相色譜中，梯度洗脫適用于別離口。A異構(gòu)體B沸點相近，官能團一樣的化合物C沸點相差大的試樣D極性變化X圍寬的試樣3吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用口。A液一液色譜法B液一固色譜法C鍵合相色譜法D離子交換法.在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是口。A減小填料粒度B適當(dāng)升高柱溫C降低流動相的流速D增大流動相的流速.液相色譜中通用型檢測器是口。A紫外吸收檢測器B示差折光檢測器C熱導(dǎo)池檢測器D熒光檢測器.高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點，采用高壓主要是由于口。A可加快流速，縮短分析時間B高壓可使別離效率顯著提高C采用了細(xì)粒度固定相所致D采用了填充毛細(xì)管柱.在液相色譜中，以下檢測器可在獲得色譜流出曲線的根底上，同時獲得被別離組分的三維彩色圖形的是口。A光電二極管陣列檢測器B示差折光檢測器C熒光檢測器D電化學(xué)檢測器.液相色譜中不影響色譜峰擴展的因素是口。A渦流擴散項B分子擴散項C傳質(zhì)擴散項D柱壓效應(yīng).在液相色譜中，常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是口。A分子篩B硅膠C氧化鋁D活性炭.樣品中各組分的出柱順序與流動相的性質(zhì)無關(guān)的色譜是口。A離子交換色譜B環(huán)糊精色譜C親和色譜D凝膠色譜.在液相色譜中，固體吸附劑適用于別離口。A異構(gòu)體B沸點相近，官能團一樣的顆粒C沸點相差大的試樣D極性變換X圍水在下述色譜中，洗脫能力最弱〔作為底劑〕的是口。A正相色譜法B反相色譜法C吸附色譜法D空間排斥色譜法.在以下方法中，組分的縱向擴散可忽略不計的是口。A毛細(xì)管氣相色譜法B高效液相色譜法C氣相色譜法D超臨界色譜法.以下用于高效液相色譜的檢測器，口檢測器不能使用梯度洗脫。A、紫外檢測器B、熒光檢測器C、蒸發(fā)光散射檢測器D、示差折光檢測器.高效液相色譜儀與氣相色譜儀比擬增加了〔〕A、恒溫箱B、進樣裝置C、程序升溫D、梯度淋洗裝置三、填空題.高效液相色譜中的技術(shù)類似于氣相色譜中的程序升溫，不過前者連續(xù)改變的是流動相的，而不是溫度。.在液-液分配色譜中，對于親水固定液采用流動相，即流動相的極性 固定相的極性稱為正相分配色譜。.正相分配色譜適用于別離化合物、極性的先流出、極性的后流出。 ,. . _.高壓輸液泵是高效液相色譜儀的關(guān)鍵部件之一，按其工作原理分為和兩大類。.離子對色譜法是把加入流動相中，被分析樣品離子與生成中性離子對，從而增加了樣品離子在非極性固定相中的，使增加，從而改善別離效果。.高效液相色譜的開展趨勢是減小和以提高柱效。.通過化學(xué)反響，將鍵合到外表，此固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。.在液相色譜中，色譜特別適合于別離異構(gòu)體，洗脫方式適用于別離極性變化X圍寬的試樣。 .用凝膠為固定相，利用凝膠的與被別離組分分子間的相對大小關(guān)系，而別離、分析的色譜法，稱為空間排阻〔凝膠〕色譜法。凝膠色譜的選擇性只能通過選擇適宜的來實現(xiàn)。 .在正相色譜中，極性的組分先出峰，極性的組分后出峰。三、判斷題 .利用離子交換劑作固定相的色譜法稱為離子交換色譜法?？?高效液相色譜適用于大分子，熱不穩(wěn)定及生物試樣的分析。口.離子色譜中，在分析柱和檢測器之間增加了一個“抑制柱〃，以增加洗脫液本底電導(dǎo)。〔〕.反相分配色譜適于非極性化合物的別離?？?高效液相色譜法采用梯度洗脫，是為了改變被測組分的保存值，提高別離度。口.示差折光檢測器是屬于通用型檢測器，適于梯度淋洗色譜?？?化學(xué)鍵合固定相具有良好的熱穩(wěn)定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脫。口.液相色譜的流動相又稱為淋洗液，改變淋洗液的組成、極性可顯著改變組分別離效果?？?高效液相色譜柱柱效高，但凡能用液相色譜分析的樣品不用氣相色譜法分析?？?正相鍵合色譜的固定相為非〔弱〕極性固定相，反相色譜的固定相為極性固定相。〔〕第4章電位分析法一、選擇題．以下參量中，不屬于電分析化學(xué)方法所測量的是()A電動勢B電流C電容D電量．列方法中不屬于電化學(xué)分析方法的是()A電位分析法B伏安法C庫侖分析法D電子能譜3．分電解池陰極和陽極的根據(jù)是()A電極電位B電極材料C電極反響D離子濃度.H玻璃電極膜電位的產(chǎn)生是由于()A離子透過玻璃膜B電子的得失C離子得到電子D溶液中H+和硅膠層中的H+發(fā)生交換.璃電極IUPAC分類法中應(yīng)屬于()A單晶膜電極B非晶體膜電極C多晶膜電極D硬質(zhì)電極.測定溶液PH時，所用的參比電極是：()A飽和甘汞電極B銀-氯化銀電極C玻璃電極D箱電極7．璃電極在使用前，需在去離子水中浸泡24小時以上，其目的是：()A去除不對稱電位B去除液接電位C清洗電極D使不對稱電位處于穩(wěn)定．體膜離子選擇電極的靈敏度取決于()A響應(yīng)離子在溶液中的遷移速度B膜物質(zhì)在水中的溶解度C行營離子的活度系數(shù)D晶體膜的厚度.氟離子選擇電極測定溶液中F-離子的含量時，主要的干擾離子是()ACl-BBr-COH-DNO3.實驗測定溶液PH值時，都是用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來校正電極，其目的是消除何種的影響。()A不對稱電位B液接電位C溫度D不對稱電位和液接電位.PH玻璃電極產(chǎn)生的不對稱電位來源于()A內(nèi)外玻璃膜外表特性不同B內(nèi)外溶液中H濃度不同,活度系數(shù)不同D內(nèi)外參比電極不一樣C內(nèi)外溶液的H+．用離子選擇電極標(biāo)準(zhǔn)參加法進展定量分析時，對參加標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求為()A體積要大，其濃度要高B體積要小，其濃度要低C體積要大，其濃度要低D體積要小，其濃度要高13．離子選擇電極的電位選擇性系數(shù)可用于()A估計電極的檢測限B估計共存離子的干擾程度C校正方法誤差D計算電極的響應(yīng)斜率14.在電位滴定中，以皿-V〔E為電位，V為滴定劑體積〕作圖繪制滴定曲線,滴定終點為：()A曲線的最大斜率〔最正值〕點B曲線的最小斜率〔最負(fù)值〕點C曲線的斜率為零時的點DE/V為零時的點二、填空題．正負(fù)離子都可以由擴散通過界面的電位稱為 ,它沒有 性和 性,而滲透膜,只能讓某種離子通過,造成相界面上電荷分布不均,產(chǎn)生雙電層，形成 電位。.用氟離子選擇電極的標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定試液中F-濃度時,對較復(fù)雜的試液需要參加 試劑,其目的有第一 ；第二 ；第三 。.用直讀法測定試液的PH值，其操作定義可用式來表示。用PH玻璃電極測定酸度時測］定強酸溶液時測］得的PH比實際數(shù)值 這種現(xiàn)象稱為。測定強堿時測］得的PH值比實際數(shù)值 這種現(xiàn)象稱為。.由LaF3單晶片制成的氟離子選擇電極,晶體中是電荷的傳遞者,是固定在膜相中不參與電荷的傳遞,內(nèi)參比電極是 ,內(nèi)參比電極由 組成。．在電化學(xué)分析方法中,由于測量電池的參數(shù)不同而分成各種方法:測量電動勢為 ；測量電流隨電壓變化的是 ,其中假設(shè)使用 電極的那么稱為 ；測量電阻的方法稱為 ；測量電量TOC\o"1-5"\h\z的方法稱為 。．電位法測量常以 作為電池的電解質(zhì)溶液,浸入兩個電極,一個是指示電極,另一個是參比電極,在零電流條件下,測量所組成的原電池 。．離子選擇電極的選擇性系數(shù)說明 離子選擇電極抗 離子干擾的能力。系數(shù)越小說明．離子選擇電極用標(biāo)準(zhǔn)參加法進展定量分析時,對參加的標(biāo)準(zhǔn)溶液要求體積要 ，濃度要 ，目的是 。三、判斷題．晶體膜電極具有很高的選擇性，這是因為晶體膜只讓特定離子穿透而形成一定的電位?！病?玻璃膜電極使用前必須浸泡24h，在玻璃外表形成能進展H十離子交換的水化膜，故所有膜電極使用前都必須浸泡較長時間。〔〕．離子選擇電極的電位與待測離子活度成線形關(guān)系?！病常淖儾Ａщ姌O膜的組成可制成對其他陽離子響應(yīng)的玻璃電極?！病?Kj稱為電極的選擇性系數(shù)，通常Kij<<1,Kij值越小，說明電極的選擇性越高?？冢x子選擇性電極的選擇性系數(shù)在嚴(yán)格意義上來說不是一個常數(shù)，僅能用來評價電極的選擇性并估算干擾離子產(chǎn)生的誤差大小?！病?．待測離子的電荷數(shù)越大，測定靈敏度也越低，產(chǎn)生的誤差越大，故電位法多用于低價離子測定?！病?用總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液〔TISAB〕保持溶液的離子強度相對穩(wěn)定，故在所有電位測定方法中都必須加入TISAB?？?測定溶液的pH通常采用比擬的方法，原因是由于缺乏標(biāo)準(zhǔn)的pH溶液。口．標(biāo)準(zhǔn)加人法中，所加人的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積要小，濃度相對要大?！病车?章庫倫分析法一、填空題TOC\o"1-5"\h\z.庫侖分析中為保證電流效率到達(dá)100%,克制溶劑的電解是其中之一,在水溶液中,工作電極為陰極時,應(yīng)防止 ,為陽極時,那么應(yīng)防止 。.在庫侖分析中,為了到達(dá)電流的效率為100%,在恒電位方法中采用 ，在恒電流方法中采用 。.庫侖分析也是電解,但它與普通電解不同,測量的是電解過程中消耗的 因此,它要求 為先決條件。.法拉第電解定律是庫侖分析法的理論根底，它說明物質(zhì)在電極上析出的質(zhì)量與通過電解池的電量之間的關(guān)系，其數(shù)學(xué)表達(dá)式為 。.恒電流庫侖分析,滴定劑由 ，與被測物質(zhì)發(fā)生反響,終點由 來確定,故它又稱為 。二、選擇題1.庫侖滴定中參加大量無關(guān)電解質(zhì)的作用是()A降低遷移速度B增大遷移電流C增大電流效率D保證電流效率100%2.庫侖分析的理論根底是()A電解方程式B法拉第定律C能斯特方程式D菲克定律.庫侖滴定法的“原始基準(zhǔn)〞是〔〕A標(biāo)準(zhǔn)溶液B基準(zhǔn)物質(zhì)C電量D法拉第常數(shù).控制電位庫侖分析的先決條件是()A100%電流效率B100%滴定效率C控制電極電位D控制電流密度.庫侖分析與一般滴定分析相比〔〕A需要標(biāo)準(zhǔn)物進展滴定劑的校準(zhǔn)B很難使用不穩(wěn)定的滴定劑C測量精度相近D不需要制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，不穩(wěn)定試劑可以就地產(chǎn)生第8章原子吸收光譜分析一、選擇題.空心陰極燈的主要操作參數(shù)是()A燈電流B燈電壓C陰極溫度D內(nèi)充氣體的壓力.在原子吸收測量中，遇到了光源發(fā)射線強度很高，測量噪音很小，但吸收值很低，難以讀數(shù)的情況下，采取了以下一些措施，指出以下哪種措施對改善該種情況是不適當(dāng)?shù)?)A改變燈電流B調(diào)節(jié)燃燒器高度C擴展讀數(shù)標(biāo)尺D增加狹縫寬度.原子吸收分析對光源進展調(diào)制,主要是為了消除()A光源透射光的干擾B原子化器火焰的干擾C背景干擾D物理干擾4.影響原子吸收線寬度的最主要因素是()A自然寬度B赫魯茲馬克變寬C斯塔克變寬D多普勒變寬.原子吸收法測定鈣時參加EDTA是為了消除下述哪種物質(zhì)的干擾?()A鹽酸B磷酸C鈉D鎂.空心陰極燈中對發(fā)射線半寬度影響最大的因素是()A陰極材料B陽極材料C內(nèi)充氣體D燈電流.在原子吸收分析中，如疑心存在化學(xué)干擾，例如采取以下一些補救措施，指出哪種措施不適當(dāng)()A參加釋放劑B參加保護劑C提高火焰溫度D改變光譜通帶.在原子吸收法中,能夠?qū)е伦V線峰值產(chǎn)生位移和輪廓不對稱的變寬應(yīng)是()A熱變寬8壓力變寬C自吸變寬D場致變寬9在原子吸收光譜分析中，假設(shè)組分較復(fù)雜且被測組分含量較低時，為了簡便準(zhǔn)確地進展分析，最好選擇何種方法進展分析？()人工作曲線法B內(nèi)標(biāo)法以標(biāo)準(zhǔn)參加法D間接測定法10石墨爐原子化的升溫程序如下：()人灰化、枯燥、原子化和凈化B枯燥、灰化、凈化和原子化C枯燥、灰化、原子化和凈化口灰化、枯燥、凈化和原子化11原子吸收光譜法測定試樣中的鉀元素含量通常需參加適量的鈉鹽這里鈉鹽被稱為()A釋放劑8緩沖劑C消電離劑D保護劑12空心陰極燈內(nèi)充的氣體是()A大量的空氣B大量的氖或氬等惰性氣體C少量的空氣D少量的氖或氬等惰性氣體13在火焰原子吸收光譜法中測定下述哪種元素需采用乙炔-氧化亞氮火焰()鈉B鉭C鉀D鎂14在原子吸收光譜法分析中能使吸光度值增加而產(chǎn)生正誤差的干擾因素是()A物理干擾8化學(xué)干擾C電離干擾D背景干擾15原子吸收分光光度計中常用的檢測器是()A光電池B光電管C光電倍增管D感光板二、填空題.在原子吸收光譜中，為了測出待測元素的峰值吸收必須使用銳線光源，常用的是 燈_符合上述要求。.空心陰極燈的陽極一般是 而陰極材料那么是 直內(nèi)通常充有.在通常得原子吸收條件下，吸收線輪廓主要受和 變寬得影響。TOC\o"1-5"\h\z.在原子吸收分光光度計中，為定量描述譜線的輪廓習(xí)慣上引入了兩個物理量，即 缸.原子化器的作用是將試樣 ,原子化的方法有 困___.在原子吸收法中，由于吸收線半寬度很窄，因此測量 有困難，所以采用測量 來代替。.火焰原子吸收法與分光光度法，其共同點都是利用__一原理進展分析的方法，但二者有本質(zhì)區(qū)別，前者是，后者是 ，所用的光源，前者是 ，后者是 。_.在原子吸收法中提高空心陰極燈的燈電流可增加，但假設(shè)燈電流過大那么隨之增大,同時會使發(fā)射線 .原子吸收法測定鈣時，為了抑制PO3的干擾，常參加的釋放劑為 ；_測定鎂時，為了抑制A14的干擾，常參加保護劑的干擾，常參加的釋放劑為______測定鈣和鎂時，為了抑制Al10原子吸收分光光度計的氘燈背景校正器，可以扣除背景的影響，提高分析測定的靈敏度，其原因是。三、判斷題.原子吸收光譜是由氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的內(nèi)層電子躍遷產(chǎn)生的。〔〕.實現(xiàn)峰值吸收的條件之一是：發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致。。.原子光譜理論上應(yīng)是線光譜，原子吸收峰具有一定寬度的原因主要是由于光柵的分光能力不夠所致?！病?原子吸收線的變寬主要是由于自然變寬所導(dǎo)致的?！病?在原子吸收光譜分析中，發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致，故原子吸收分光光度計中不需要分光系統(tǒng)。。.空心陰極燈能夠發(fā)射待測元素特征譜線的原因是由于其陰極元素與待測元素一樣。〔〕.火焰原子化器的作用是將離子態(tài)原子轉(zhuǎn)變成原子態(tài)，原子由基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷只能通過光輻射發(fā)生?！病?根據(jù)玻耳茲曼分布定律進展計算的結(jié)果說明，原子化過程時，所有激發(fā)能級上的原子數(shù)之和相對于基態(tài)原子總數(shù)來說很少?！病?石墨爐原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所以試樣用量少。〔〕10貧燃火焰也稱氧化焰，即助燃?xì)膺^量。過量助燃?xì)鈳ё呋鹧嬷械臒崃浚够鹧鏈囟冉档?，適用于易電離的堿金屬元素的測定?！病车?章紫外吸收光譜分析一、選擇題1在紫外-可見光度分析中極性溶劑會使被測物吸收峰()A消失B精細(xì)構(gòu)造更明顯冊立移D分裂2紫外光度分析中所用的比色杯是用口材料制成的。A玻璃B鹽片C石英D有機玻璃3.以下化合物中，同時有，，躍遷的化A物是()?J_A一氯甲烷B丙酮。1,3-丁烯D甲醇4許多化合物的吸收曲線說明，它們的最大吸收常常位于200—400nm之間，對這一光譜區(qū)應(yīng)選用的光源為()A氘燈或氫燈B能斯特?zé)鬋鎢燈D空心陰極燈燈5助色團對譜帶的影響是使譜帶()A波長變長B波長變短C波長不變D譜帶藍(lán)移6.對化合物CH3COCH=C(CJ的躍遷，當(dāng)在以下溶劑中測定，譜帶波長最短的是()A環(huán)己烷B氯仿C甲醇D水7指出以下哪種不是紫外-可見分光光度計使用的檢測器？()A熱電偶B光電倍增管C光電池D光電管8紫外-可見吸收光譜主要決定于()A分子的振動、轉(zhuǎn)動能級的躍遷B分子的電子構(gòu)造C原子的電子構(gòu)造D原子的外層電子能級間躍遷二、填空題1.在分光光度計中，常因波長X圍不同而選用不同材料的容器，現(xiàn)有下面三種材料的容器，各適用的光區(qū)為：⑴石英比色皿用于(2)玻璃比色皿用于2在分光光度計中，常因波長X圍不同而選用不同的光源，下面三種光源，各適用的光區(qū)為：(1)鎢燈用于(2)氫燈用于3紫外-可見分光光度測定的合理吸光X圍應(yīng)為。這是因為在該區(qū)間。4紫外-可見光分光光度計所用的光源是 和兩種.5在紫外-可見吸收光譜中,一般電子能級躍遷類型為：⑴躍遷，對應(yīng) 光譜區(qū)(2)躍遷，對應(yīng) 光譜區(qū)⑶躍遷，對應(yīng) 光譜區(qū)(4)躍遷，對應(yīng) 光譜區(qū)6.共軛二烯烴在己烷溶劑中=21對,,改用乙醇作溶劑時Amax比219nm，原因是該吸收是由躍遷引起，在乙醇中該躍遷類型的激發(fā)態(tài)比基態(tài)的穩(wěn)定性 。三、判斷題.有機化合物在紫外一可見光區(qū)的吸收特性，取決于分子可能發(fā)生的電子躍遷類型，以及分子構(gòu)造對這種躍遷的影響?？?不同波長的電磁波，具有不同的能量，其大小順序為微波＞紅外光＞可見光＞紫外光》射線?？?區(qū)分一化合物終究是醛還是酮的最好方法是紫外光譜分析法?？?由共扼體系躍遷產(chǎn)生的吸收帶稱為K吸收帶。口.紫外一可見吸收光譜是分子中電能能級變化產(chǎn)生的，振動能級和轉(zhuǎn)動能級不發(fā)生變化?？?極性溶劑一般使吸收帶發(fā)生紅移，使吸收帶發(fā)生藍(lán)移。口/.在紫外光譜中，發(fā)色團指的是有顏色并在近紫外和可見區(qū)域有特征吸收的基團。口答案：第二局部：？儀器分析？〔朱明華第四版〕習(xí)題選解第2章氣相色譜分析.簡要說明氣相色譜分析的根本原理答：借在兩相間分配原理而使混合物中各組分別離。氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動相的親和力不同而實現(xiàn)別離。組分在固定相與流動相之間不斷進展溶解、揮發(fā)〔氣液色譜〕，或吸附、解吸過程而相互別離，然后進入檢測器進展檢測。.氣相色譜儀的根本設(shè)備包括哪幾局部?各有什么作用？答：氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、別離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測和記錄系統(tǒng).氣相色譜儀具有一個讓載氣連續(xù)運行的管路密閉的氣路系統(tǒng).進樣系統(tǒng)包括進樣裝置和氣化室.其作用是將液體或固體試樣，在進入色譜柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中..為什么可用別離度R作為色譜柱的總別離效能指標(biāo)？答：別離度同時表達(dá)了選擇性與柱效能，即熱力學(xué)因素和動力學(xué)因素，將實現(xiàn)別離的可能性和現(xiàn)實性結(jié)合起來。．能否根據(jù)理論塔板數(shù)來判斷別離的可能性?為什么?答：不能，有效塔板數(shù)僅表示柱效能的上下，柱別離能力發(fā)揮程度的標(biāo)志，而別離的可能性取決于組分在固定相和流動相之間分配系數(shù)的差異。20在一根2m長的硅油柱上,分析一個混合物,得到以下數(shù)據(jù)苯、甲苯、及乙苯的保存時間分別為1’20“,2‘2〞及3’1“；半峰寬為6.33’,8’.73’,’12.3’，’求色譜柱對每種組分的理論塔板數(shù)及塔板高度。第3章高效液相色譜分析．在液相色譜中,提高柱效的途徑有哪些?其中最有效的途徑是什么?答：液相色譜中提高柱效的途徑主要有：〔1〕提高柱內(nèi)填料裝填的均勻性；〔2〕改良固定相：〔3〕粒度;選擇薄殼形擔(dān)體;選用低粘度的流動相;〔4〕適當(dāng)提高柱溫其中，減小粒度是最有效的途徑。.．何謂正相色譜及反相色譜？在應(yīng)用上有什么特點？答：在色譜法中，流動相的極性小于固定液的極性，稱為正相色譜；在色譜法中，流動相的極性大于固定液的極性，稱為反相色譜。在應(yīng)用上，正相色譜主要用于別離極性物質(zhì)；反相色譜主要用于別離弱極性或非極性物質(zhì)。．何謂化學(xué)鍵合固定相？它有什么突出的優(yōu)點？答：利用化學(xué)反響將固定液的官能團鍵合在載體外表形成的固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。優(yōu)點：固定相外表沒有液坑,比一般液體固定相傳質(zhì)快的多；無固定相流失，增加了色譜柱的穩(wěn)定性及壽命；可以鍵合不同的官能團，能靈活地改變選擇性，可應(yīng)用與多種色譜類型及樣品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用靈敏的檢測器和餾分的收集。．何謂梯度洗提？它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處？答：在一個分析周期內(nèi)，按一定程序不斷改變流動相的組成或濃度配比，稱為梯度洗提，是改良液相色譜別離的重要手段。梯度洗提與氣相色譜中的程序升溫類似，但是前者連續(xù)改變的是流動相的極性、pH或離子強度，而后者改變的溫度。程序升溫也是改良?xì)庀嗌V別離的重要手段。．高效液相色譜進樣技術(shù)與氣相色譜進樣技術(shù)有和不同之處？答：在液相色譜中為了承受高壓，常常采用停流進樣與高壓定量進樣閥進樣的方式．第4章電位分析法2．何謂指示電極及參比電極？試各舉例說明其作用答：指示電極：用來指示溶液中離子活度變化的電極，其電極電位值隨溶液中離子活度的變化而變化，在一定的測量條件下，當(dāng)溶液中離子活度一定時，指示電極的電極電位為常數(shù)。例如測定溶液PH時，可以使用玻璃電極作為指示電極，玻璃電極的膜電位與溶液PH成線性關(guān)系，可以指示溶液酸度的變化。參比電極：在進展電位測定時，是通過測定原電池電動勢來進展的，電動勢的變化要表達(dá)指示電極電位的變化，因此需要采用一個電極電位恒定，不隨溶液中待測離子活度或濃度變化而變化的電極作為基準(zhǔn)，這樣的電極就稱為參比電極。例如，測定溶液PH時，通常用飽和甘汞電極作為參比電極。4．為什么離子選擇性電極對欲測離子具有選擇性？如何估量這種選擇性？答：離子選擇性電極是以電位法測量溶液中某些特定離子活度的指示電極。各種離子選擇性電極一般均由敏感膜及其支持體，內(nèi)參比溶液，內(nèi)參比電極組成，其電極電位產(chǎn)生的機制都是基于內(nèi)部溶液與外部溶液活度不同而產(chǎn)生電位差。其核心局部為敏感膜，它主要對欲測離子有響應(yīng)，而對其它離子那么無響應(yīng)或響應(yīng)很小，因此每一種離子選擇性電極都具有一定的選擇性?？捎秒x子選擇性電極的選擇性系數(shù)來估量其選擇性。6．為什么一般來說，電位滴定法的誤差比電位測定法小？答：直接電位法是通過測量零電流條件下原電池的電動勢，根據(jù)能斯特方程式來確定待測物質(zhì)含量的分析方法。而電位滴定法是以測量電位的變化為根底的，因此，在電位滴定法中溶液組成的變化、溫度的微小波動、電位測量的準(zhǔn)確度等對測量影響較小。9.當(dāng)下述電池中的溶液是pH等于4.00的緩沖溶液時，在298K時用毫伏計測得以下電池的電動勢為0.209V:玻璃電極IH+(a=x)||飽和甘汞電極當(dāng)緩沖溶液由三種未知溶液代替時毫伏計讀數(shù)如下：(a)0.312V;(b)0.088V;(c)-0.017V.試計算每種未知溶液的pH.第6章庫倫分析法2.庫侖分析法的根本依據(jù)是什么？為什么說電流效率是庫侖分析發(fā)關(guān)鍵問題？在庫侖分析中用什么方法保證電流效率到達(dá)100%？答：根據(jù)法拉第電解定律，在電極上發(fā)生反響的物質(zhì)的質(zhì)量與通過該體系的電量成正比，因此可以通過測量電解時通過的電量來計算反響物質(zhì)的質(zhì)量，這即為庫侖分析法的根本原理。由于在庫侖分析法中是根據(jù)通過體系的電量與反響物質(zhì)之間的定量關(guān)系來計算反響物質(zhì)的質(zhì)量的，因此必須保證電流效率100%地用于反響物的單純電極反響?？梢酝ㄟ^控制電位庫侖分析和恒電流庫侖滴定兩種方式保證電流效率到達(dá)100%。5.在控制電位庫侖分析法和恒電流庫侖滴定中,是如何測定電量的?解:在控制電位庫侖分析法中,是用精細(xì)庫侖計來測定電量的.在恒電流庫侖滴定中,由于電流是恒定的,因而通過準(zhǔn)確測定電解進展的時間及電流強度,即可計算出電量.第8章原子吸收光譜分析2．何謂銳線光源？在原子吸收光譜分析中為什么要用銳線光源？答：銳線光源是發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度的光源，如空心陰極燈。在使用銳線光源時，光源發(fā)射線半寬度很小，并且發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致。這時發(fā)射線的輪廓可看作一個很窄的矩形，即峰值吸收系數(shù)K在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變，吸收只限于發(fā)射線輪廓內(nèi)。這樣，求出一定的峰值吸收系數(shù)即可測出一定的原子濃度。5．原子吸收分析中，假設(shè)采用火焰原子化法，是否火焰溫度愈高，測定靈敏度就愈高？為什么？答:不是.因為隨著火焰溫度升高,激發(fā)態(tài)原子增加,電離度增大,基態(tài)原子減少.所以如果太高,反而可能會導(dǎo)致測定靈敏度降低.尤其是對于易揮發(fā)和電離電位較低的元素,應(yīng)使用低溫火焰.8．背景吸收和基體效應(yīng)都與試樣的基體有關(guān)，試分析它們的不同之處．答：基體效應(yīng)是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中任何物理因素的變化對測定的干擾效應(yīng)。背景吸收主要指基體元素和鹽分的粒子對光的吸收或散射，而基體效應(yīng)那么主要是由于這些成分在火焰中蒸發(fā)或離解時需要消耗大量的熱量而影響原子化效率，以及試液的黏度、外表X力、霧化效率等因素的影響。第9章紫外吸收光譜分析3.何謂助色團及生色團？試舉例說明．解：能夠使化合物分子的吸收峰波長向長波長方向移動的雜原子基團稱為助色團，例如CH4的吸收峰波長位于遠(yuǎn)紫外區(qū)，小于150nm但是當(dāng)分子中引入-OH后，甲醇的正己烷溶液吸收波長位移至177nm，-OH起到助色團的作用．當(dāng)在飽和碳?xì)浠衔镏幸牒衝鍵的不飽和基團時，會使這些化合物的最大吸收波長位移至紫外及可見光區(qū)，這種不飽和基團成為生色團.例如，CH2CH2的最大吸收波長位于171nm處，而乙烷那么位于遠(yuǎn)紫外區(qū)．5.在有機化合物的鑒定及構(gòu)造推測上，紫外吸收光譜所提供的信息具有什么特點？解：紫外吸收光譜提供的信息根本上是關(guān)于分子中生色團和助色團的信息，而不能提供整個分子的信息，即紫外光譜可以提供一些官能團的重要信息，所以只憑紫外光譜數(shù)據(jù)尚不能完全確定物質(zhì)的分子構(gòu)造，還必須與其它方法配合起來．10.紫外及可見分光光度計與可見分光光度計比擬，有什么不同之處？為什么？解：首先光源不同，紫外用氫燈或氘燈，而可見用鎢燈，因為二者發(fā)出的光的波長X圍不同.從單色器來說，如果用棱鏡做單色器，那么紫外必須使用石英棱鏡，可見那么石英棱鏡或玻璃棱鏡均可使用，而光柵那么二者均可使用，這主要是由于玻璃能吸收紫外光的緣故．從吸收池來看，紫外只能使用石英吸收池，而可見那么玻璃、石英均可使用，原因同上。從檢測器來看，可見區(qū)一般使用氧化銫光電管，它適用的波長X圍為625-1000nm，紫外用銻銫光電管，其波長X圍為200-625nm.第二章答案一.選擇題:1.A2.D3.A4.A5.D6、D7c8A9B10D11B1