現(xiàn)代材料分析方法第十二章-掃描電子顯微鏡

第十二章掃描電子顯微鏡1/31/20231第十二章掃描電子顯微鏡優(yōu)點(diǎn)電子束與固體樣品相互作用掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理主要性能指標(biāo)二次電子圖象襯度原理及其應(yīng)用背散射電子圖象襯度原理及其應(yīng)用其它信號(hào)圖象掃描電鏡操作樣品制備

應(yīng)用舉例1/31/20232掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)①分辨率比較高，二次電子象②放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)，幾十倍到二十萬倍③景深大，立體感強(qiáng)④試樣制備簡(jiǎn)單⑤一機(jī)多用1/31/202331/31/202341/31/20235OpticalMicroscopeVSSEM1/31/202361/31/20237掃描電鏡原理—JEOL動(dòng)畫演示1/31/20238第一節(jié)電子束與固體樣品相互作用如圖，當(dāng)高能電子束轟擊樣品表面時(shí)，由于入射電子束與樣品間的相互作用，99％以上的入射電子能量將轉(zhuǎn)變成熱能，其余約1％的入射電子能量，將從樣品中激發(fā)出各種有用的信息，它們包括：背散射電子試樣吸收電子透射電子X射線陰極發(fā)光入射電子二次電子Auger電子圖12-1電子束與固體樣品作用是產(chǎn)生的信號(hào)1/31/20239一、背散射電子是指被固體樣品原子反彈回來的一部分入射電子，它來自樣品表層0.1~1m深度范圍，其能量近似于入射電子能量，背散射電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，如圖。利用背散射電子作為成象信號(hào)不僅能分析形貌特征，也可用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成份分析。1/31/202310二、二次電子二次電子是被入射電子轟擊出來的核外電子，它來自于樣品表面100?左右(50~500?)區(qū)域，能量為0～50eV，二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不明顯，主要決定于表面形貌，因此能非常有效地顯示樣品的表面形貌。1/31/2023111/31/202312三、吸收電子殘存在樣品中的入射電子。若在樣品和地之間接入一個(gè)高靈敏度的電流表，就可以測(cè)得樣品對(duì)地的信號(hào)，這個(gè)信號(hào)是由吸收電子提供的。（形貌、成分分析）1/31/202313四、透射電子當(dāng)樣品足夠薄時(shí)(0.1m)，透過樣品的入射電子即為透射電子，其能量近似于入射電子的能量。1/31/202314五、特征X射線樣品中原子受入射電子激發(fā)后，在能級(jí)躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波輻射，其發(fā)射深度為0.5~5m范圍。1/31/202315六、俄歇電子從距樣品表面幾個(gè)?深度范圍內(nèi)發(fā)射的并具有特征能量的二次電子，能量在50～1500eV之間。俄歇電子信號(hào)適用于表面化學(xué)成份分析。1/31/202316七、陰極熒光入射電子束轟擊發(fā)光材料表面時(shí)，從樣品中激發(fā)出來的可見光或紅外光。1/31/202317八、感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)入射電子束照射半導(dǎo)體器件的PN結(jié)時(shí)，將產(chǎn)生由于電子束照射而引起的電動(dòng)勢(shì).。1/31/202318上述信息，可以采用不同的檢測(cè)儀器，將其轉(zhuǎn)變?yōu)榉糯蟮碾娦盘?hào)，并在顯象管熒光屏上或X－Y記錄儀上顯示出來，這就是掃描電鏡的功能。在掃描電鏡中，由電子激發(fā)產(chǎn)生的主要信號(hào)的信息深度：俄歇電子1nm(0.5-2nm)二次電子5-50nm背散射電子50-500nmX射線0.1-1μm1/31/202319第二節(jié)

掃描電鏡結(jié)構(gòu)和原理結(jié)構(gòu)組成成象原理1/31/202320掃描電子顯微鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)、偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)、信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、電源系統(tǒng)和真空系統(tǒng)等部分組成一、結(jié)構(gòu)組成1/31/2023211/31/202322一、電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍，電磁透鏡，掃描線圈和樣品室等部件組成。作用：獲得掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)的激發(fā)源。1/31/202323SEM與TEM的差別?掃描電鏡的電子槍與透射電鏡的電子槍相似，都是為了提供電子源，但兩者使用的電壓是完全不同的。?透射電鏡的分辨率與電子波長(zhǎng)有關(guān)，波長(zhǎng)越短（對(duì)應(yīng)的電壓越高），分辨率越高，故透射電鏡的電壓一般都使用100－300kV,甚至400kV、1000kV。?而掃描電鏡的分辨率與電子波長(zhǎng)無關(guān)，與電子在試樣上的最小掃描范圍有關(guān)，電子束斑越小，電子在試樣上的最小掃描范圍就越小，分辨率就越高，但還必須保證在使用足夠小的電子束斑時(shí)，電子束還具有足夠的強(qiáng)度，故通常掃描電鏡的工作電壓在1－30kV.1/31/202324電子槍1/31/2023253．偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)作用：使電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)，包括用于形成光柵狀掃描的掃描系統(tǒng)，以及使樣品上的電子束間斷性消隱或截?cái)嗟钠D(zhuǎn)系統(tǒng)。

偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)可以采用橫向靜電場(chǎng)，也可采用橫向磁場(chǎng)。1/31/202326右圖給出了電子束在樣品表面進(jìn)行掃描的兩種方式。進(jìn)行形貌分析時(shí)都采用光柵掃描方式(圖a)，當(dāng)電子束進(jìn)入上偏轉(zhuǎn)線圈時(shí)，方向發(fā)生轉(zhuǎn)折，隨后又由下偏轉(zhuǎn)線圈使它的方向發(fā)生第二次轉(zhuǎn)折。發(fā)生二次偏轉(zhuǎn)的電子束通過末級(jí)透鏡射到試樣表面。1/31/2023274樣品室樣品室中最主要部件之一是樣品臺(tái)，它應(yīng)該能夠容納大的試樣（>100mm），還要能進(jìn)行三維空間的移動(dòng)、傾斜（90－100度）和轉(zhuǎn)動(dòng)（360度），活動(dòng)范圍很大，又要精度高、振動(dòng)小。樣品臺(tái)的運(yùn)動(dòng)可以用手動(dòng)操作，也可用計(jì)算機(jī)控制，目前樣品臺(tái)在三維空間的移動(dòng)精度已達(dá)到1微米。1/31/202328二、信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。普遍使用的是電子檢測(cè)器，它由閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器所組成1/31/2023291/31/202330三.掃描電鏡的工作原理SEM是利用聚焦電子束在樣品上掃描時(shí)激發(fā)的某種物理信號(hào)來調(diào)制一個(gè)同步掃描的顯象管在相應(yīng)位置的亮度而成象的顯微鏡。1/31/2023311/31/202332第三節(jié)主要性能指標(biāo)分辨本領(lǐng)與景深放大倍數(shù)及有效放大倍數(shù)1/31/202333一、分辨本領(lǐng)與景深掃描電鏡的分辨本領(lǐng)有兩重含義：對(duì)于微區(qū)成份分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)于成象而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。兩者主要取決于入射電子束的直徑，但并不等于直徑，因?yàn)槿肷潆娮邮c試樣相互作用會(huì)使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超過入射束的直徑，如圖。入射電子激發(fā)試樣內(nèi)各種信號(hào)的發(fā)射范圍不同，因此各種信號(hào)成象的分辨本領(lǐng)不同（如下表）。1/31/2023341/31/202335表各種信號(hào)成象的分辨本領(lǐng)信號(hào)分辨率(nm)發(fā)射深度(nm)二次電子5~105~50背散射電子50~200100~1000吸收電子100~1000透射電子0.5~10感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)300~1000陰極熒光300~1000X射線100~1000500~5000俄歇電子5~100.5~21/31/202336掃描電鏡的景深是指在樣品深度方向可能觀察的程度。在電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡中，掃描電鏡的景深最大，對(duì)金屬材料的斷口分析具有特殊的優(yōu)勢(shì)。1/31/202337二、放大倍數(shù)及有效放大倍數(shù)掃描電鏡的放大倍數(shù)M取決于顯象管熒光屏尺寸S2和入射束在試樣表面掃描距離S1之比，即：M＝S2／S1由于熒光屏尺寸S2是固定的，因此其放大倍數(shù)的變化是通過改變電子束在試樣表面掃描距離S1來實(shí)現(xiàn)的。一般放大倍數(shù)在20～20萬倍之間，且連續(xù)可調(diào)。將樣品細(xì)節(jié)放大到人眼剛能看清楚（約0.2mm）的放大倍數(shù)稱為有效放大倍數(shù)M有效：M有效＝人眼分辨本領(lǐng)／儀器分辨本領(lǐng)1/31/202338第四節(jié)表面形貌襯度原理及其應(yīng)用像襯原理二次電子成象原理二次電子形貌襯度的應(yīng)用1/31/202339一、像襯原理?像的襯度就是像的各部分(即各像元)強(qiáng)度相對(duì)于其平均強(qiáng)度的變化。?SEM可以通過樣品上方的電子檢測(cè)器檢測(cè)到具有不同能量的信號(hào)電子有背散射電子、二次電子、吸收電子、俄歇電子等。?掃描電鏡像的襯度來源有三個(gè)方面：a)由試樣本身性質(zhì)（表面凸凹不平、成分差別、位向差異表面電位分布）；b)信號(hào)本身性質(zhì)（二次電子、背散射電子、吸收電子）；c)對(duì)信號(hào)的人工處理。1/31/202340二、二次電子成象原理二次電子圖象反映試樣表面狀態(tài)，二次電子產(chǎn)額強(qiáng)烈地依賴于入射束與試樣表面法線之間的夾角:二次電子產(chǎn)額1/cos即角大的地方出來的二次電子多，呈亮象；角小的地方出來的電子少，呈暗象，如圖。1/31/2023411/31/202342二次電子像襯度的特點(diǎn)：（1）分辨率高（2）景深大，立體感強(qiáng)（3）主要反應(yīng)形貌襯度1/31/202343三、二次電子形貌襯度的應(yīng)用斷口分析沿晶斷口韌窩斷口解理斷口纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口表面形貌分析材料變形與斷裂動(dòng)態(tài)過程的原位觀察1/31/2023441/31/2023451/31/202346水泥漿體斷口1/31/2023471/31/2023481/31/202349第五節(jié)背散射電子圖象襯度原理背散射電子形貌襯度特點(diǎn)背散射電子原子序數(shù)襯度原理背散射電子檢測(cè)器工作原理1/31/202350一、背散射電子形貌襯度特點(diǎn)背散射電子能量較高，多數(shù)與入射電子能量相近。在掃描電鏡中通常共用一個(gè)檢測(cè)器檢測(cè)二次電子和背散射電子，通過改變檢測(cè)器加電情況，可實(shí)現(xiàn)背散射電子選擇檢測(cè)，由于背散射電子基本上不受收集柵電壓影響而直線進(jìn)入探測(cè)器，所以有明顯的陰影效應(yīng)，呈象時(shí)顯示很強(qiáng)的襯度，但會(huì)失去圖象的許多細(xì)節(jié)。如圖。1/31/2023511/31/202352二、背散射電子原子序數(shù)襯度原理背散射電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多，如圖。在進(jìn)行圖象分析時(shí)，樣品中重元素區(qū)域背散射電子數(shù)量較多，呈亮區(qū)，而輕元素區(qū)域則為暗區(qū)。背散射系數(shù)與原子序數(shù)的關(guān)系1/31/202353三、背散射電子檢測(cè)器工作原理背散射電子檢測(cè)器的工作原理如圖。A和B表示一對(duì)半導(dǎo)體硅檢測(cè)器，將二者收集到的信號(hào)進(jìn)行處理：二者相加，得到成份象；二者相減，得到形貌象。1/31/2023541/31/202355背散射電子像的襯度特點(diǎn)：（1）分辯率低（2）背散射電子檢測(cè)效率低，襯度?。?）主要反應(yīng)成分襯度1/31/202356第六節(jié)吸收電子襯度掃描電鏡中各種電流的關(guān)系可以寫成

其中II是入射電子電流強(qiáng)度，IS是二次電子的電流強(qiáng)度，IB是背散射電子的電流強(qiáng)度，IA是吸收電流強(qiáng)度，IT是透射電子的強(qiáng)度。掃描電鏡的試樣一般是塊狀試樣，即試樣較厚，這時(shí)透射電子的電流強(qiáng)度可忽略不計(jì)，IT=0。在一定的實(shí)驗(yàn)條件下，入射電子的電流強(qiáng)度II是一定的，所以有所以吸收電流IA的大小，決定于Is和IB。Is，IB大時(shí)，IA就小，反之，IA