X射線衍射晶體結(jié)構(gòu)分析實驗報告

近代物理實驗報告X射線衍射晶體結(jié)構(gòu)分析學院數(shù)班級姓名學號時間2013年10月12日X射線衍射晶體結(jié)構(gòu)分析【摘要】本實驗通過采用與X射線波長數(shù)量級接近的物質(zhì)即晶體這個天然光柵來作狹縫，從而研究X射線衍射。由布拉格公式以及實驗中采用的NaCI晶體的結(jié)構(gòu)特點即可在知道晶格常數(shù)條件下測量計算出X射線的波長。并通過已知波長來測定其他晶體的晶格結(jié)構(gòu)。主要是測量氯化鈉的特定的晶面距?！疽浴縓射線是波長介于紫外線和y射線間的電磁輻射。由德國物理學家W.K.倫琴于1895年發(fā)現(xiàn)，故又稱倫琴射線。波長小于0.1埃的稱超硬X射線，在0.1?1埃范圍內(nèi)的稱硬X射線，1?10埃范圍內(nèi)的稱軟X射線。倫琴射線具有很高的穿透本領(lǐng)，能透過許多對可見光不透明的物質(zhì)，如墨紙、木料等。這種肉眼看不見的射線可以使很多固體材料發(fā)生可見的熒光，使照相底片感光以及空氣電離等效應，波長越短的X射線能量越大，叫做硬X射線，波長長的X射線能量較低，稱為軟X射線。實驗室中X射線由X射線管產(chǎn)生，X射線管是具有陰極和陽極的真空管，陰極用鎢絲制成，通電后可發(fā)射熱電子，陽極（就稱靶極）用高熔點金屬制成（一般用鎢，用于晶體結(jié)構(gòu)分析的 X射線管還可用鐵、銅、鎳等材料）。用幾萬伏至幾十萬伏的高壓加速電子，電子束轟擊靶極，X射線從靶極發(fā)出。電子轟擊靶極時會產(chǎn)生高溫，故靶極必須用水冷卻，有時還將靶極設(shè)計成轉(zhuǎn)動式的。本實驗通過對 X射線衍射實驗的研究來進一步認識其性質(zhì)?！緦嶒灧桨浮恳弧嶒炘?、布拉格公式：光波經(jīng)過狹縫將產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。狹縫的大小必須與光波的波長同數(shù)量級或更小。對X射線，由于它的波長在0.2nm的數(shù)量級，要造出相應大小的狹縫觀察X射線的衍射，就相當困難。馮?勞厄首先建議用晶體這個天然的

光柵來研究X射線的衍射，因為晶體的晶格正好與X射線的波長屬于同數(shù)量級。圖4一3顯示的是NaCI晶體中氯離子與鈉離子的排列結(jié)構(gòu)。當入射X射線與晶面相交e角時，假定晶面就是鏡面（即布拉格面，入射角與出射角相等），那末容易看出，圖中兩條射線1和2的光程差是AC+DC，即2dsin0。當它為波長的整數(shù)倍時（假定入射光為單色的，只有一種波長）2dsin0=噠，n=12布拉格公式在e方向射出的x射線即得到衍射加強。根據(jù)布拉格公式，即可以利用已知的晶體（d已知）通過測e角來研究未知X射線的波長；也可以利用已知X射線（入已知）來測量未知晶體的晶面間距。a)b)圖4a)b)圖4—4布拉格公式的推導2、X射線的產(chǎn)生和X射線光譜實驗中通常使用X光管來產(chǎn)生X射線。在抽成真空的X光管內(nèi)，當由熱陰極發(fā)出的電子經(jīng)高壓電場加速后，高速運動的電子轟擊由金屬做成的陽極靶時，靶就發(fā)射X射線。^37.21086Mo42015.20.90.7波長(A)圖4—1工射裟管生的藍射線的波長譜發(fā)射出的X射線分為兩類：（1）如果被靶阻擋的電子的能量不越過一定限度時，發(fā)射的是

^37.21086Mo42015.20.90.7波長(A)圖4—1工射裟管生的藍射線的波長譜1、連續(xù)光譜連續(xù)光譜又稱為“白色”X射線，包含了從短波限入開始的全部波長，其強度m隨波長變化連續(xù)地改變。從短波限開始隨著波長的增加強度迅速達到一個極大值之后逐漸減弱，趨向于零（圖4—1）。連續(xù)光譜的短波限入只決定于X射線管的m工作高壓。2、特征光譜陰極射線的電子流轟擊到靶面，如果能量足夠高，靶內(nèi)一些原子的內(nèi)層電子會被轟出，使原子處于能級較高的激發(fā)態(tài)。圖4—2b表示的是原子的基態(tài)和K、l/WX/V\/W>的電子向K層躍遷時放出的能量各不相同,同樣，L層電子被轟出后，原子處于L激發(fā)L、M、N等激發(fā)態(tài)的能級圖，K層電子被轟出稱為K激發(fā)態(tài)，L層電子被轟出稱為L激發(fā)態(tài)，…，依次類推。原子的激發(fā)態(tài)是不穩(wěn)定的，內(nèi)層軌道上的空位將被離核更遠的軌道上的電子所補充，從而使原子能級降低，多余的能量便以光量子的形式輻射出來。圖4—2a描述了上述激發(fā)機理。處于K激發(fā)態(tài)的原子，當不同外層（L、l/WX/V\/W>的電子向K層躍遷時放出的能量各不相同,同樣，L層電子被轟出后，原子處于L激發(fā)態(tài)，所產(chǎn)生的一系列輻射統(tǒng)稱為L系輻射，依次類推?；谏鲜鰴C制產(chǎn)生的X射線，其波長只與原子處于不同能級時發(fā)生電子躍遷的能級差有關(guān)，而原子的能級是由原子結(jié)構(gòu)決定的。二、實驗步驟1、將NaCl單晶固定在靶臺上（注意取晶體的時候要小心），注意單晶放置要整齊。2、 啟動軟件“X-rayApparatus”F4鍵清屏；設(shè)置X光管的高壓U=35.0KV，電流I=1.00mA，測量時間10s，角步幅△p為0.1°，按COUPLED鍵，再按0鍵,設(shè)置下限角為4o,上限角為24o；按SCAN鍵進行自動掃描；掃描完畢后，按F2鍵存儲文件。3、 已知鉬靶的特征波長入=71.06pm,入=63.08pm,根據(jù)布拉格公式和得到的8ab角計算相應的晶面距d。4、 通過已知的密勒指數(shù)（1,0，0）計算NaCl的晶格常數(shù)?！窘Y(jié)果與討論】1、Nacl晶體的衍射光譜

實驗數(shù)據(jù)：n入（pm）sinea0（pm）ea（6.4°）263.080.111565.898eb（7.2°）271.030.125566.729ea（i2?6°）463.080.218578?335eb（i4?4°）471.030.249571.233ea（i9?3°）663.080.331572.562eb（2i.9°）671.030.373571.305【結(jié)論與展望】通過本次實驗，我們測定了NaCI單晶的晶面距，并通過它的密勒指數(shù)，計算出了相應