二氯化一氯五氨合鈷的合成及其水和速率常數(shù)和活化能的測定_第1頁
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[Co(NH3)5Cl]Cl2的合成及其水合速率常數(shù)和活化能的測定實驗目的實驗原理實驗步驟實驗目的學習二氯化一氯五氨合鈷配合物的合成原理和方法用光度法測定二氯化一氯五氨合鈷水合速率常數(shù)和活化能實驗原理濃HClH2O2NH3-NH4+Co2+[Co(NH3)6]2+[Co(NH3)5(H2O)]3+[Co(NH3)5Cl]Cl2實驗原理設(shè)某一瞬間[Co(NH3)5Cl]Cl2的濃度為c,則以-lnc對t作圖,得到直線的斜率即為速率常數(shù)k。測得不同溫度下的k,可求反應的活化能。實驗原理如何測定不同時刻,反應體系中配合物的濃度??根據(jù)郎伯-比耳定律A=εcl

c

=A/εl

-lnA=kt+B-lnεlε是物質(zhì)的本性,即同一物質(zhì)在確定波長下的ε是一常數(shù)。相同測量條件下,樣品池厚度l不變,即lnεl

是一常數(shù)。以-lnA對t作圖,得到直線的斜率即為速率常數(shù)k。實驗原理由于生成物[Co(NH3)5(H2O)]Cl3也有光吸收。所以A-A∞表示[Co(NH3)5Cl]Cl2的瞬時吸光度。以㏑(A-A∞)對t作圖,直線的斜率即為反應速率常數(shù)k。l=1cm[Co(NH3)5(H2O)]Cl3的吸光度較小,其瞬時吸光度可近似用反應完成時的吸光度代替。實驗內(nèi)容1.將2.0g氯化銨溶解到12ml濃氨水中。分次加入4.1g研細的氯化鈷(應在上一份鈷鹽溶解后再加下一份),生成一種黃紅色的[Co(NH3)6]Cl2沉淀。2.攪拌下,滴加3.2ml30%H2O2,得到深紅色[Co(NH3)5H2O]Cl3溶液,慢慢加入13ml濃鹽酸,有紫紅色沉淀[Co(NH3)5Cl]Cl2產(chǎn)生。3.

蒸汽浴加熱30min,冷卻到室溫,抽濾。用10ml冷水洗滌沉淀多次,用等體積冷的1:1的鹽酸溶液洗滌,用少量乙醇洗滌一次,最后用丙酮洗滌一次,晾干。實驗內(nèi)容4.準確稱取0.29~0.31g產(chǎn)品2份,分別放入兩個100ml容量瓶中,加入足夠的水使其溶解(可放入水浴中加熱溶解)。待配合物溶解后,準備測試前,加入一定量的硝酸使溶液的硝酸濃度為0.3mol·L-1,稀釋到刻度并搖勻。5.將兩份溶液分別放進60℃和80℃的恒溫水浴中,每間隔5min測一次吸光度,當吸光度變化緩慢時,可間隔10min測定一次,一直測到吸光度無明顯變化時為止,測定吸光度時,以0.3mol·L-1HNO3溶液作為參比液,用1cm比色皿在550nm波長處進行測定。數(shù)據(jù)處理1.不同時間的吸光度由A∞=ε·c·l=21.0×c計算A∞(l=1cm)時間t/min510152025303540506070吸光度A60-ln(A60-A∞)吸光度A80-ln(

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