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文檔簡介
對甲基苯磺酸第三組產(chǎn)品介紹名稱:對甲苯磺酸分子式:C7H8O3S·H2O分子量:190.22性質(zhì):單斜片狀或柱狀結(jié)晶。易溶于醇、醚,微溶于水、熱苯;其結(jié)晶是以1個或4個結(jié)晶水的形式存在,熔點103~106℃(1個結(jié)晶水),沸點140℃(2.7KPa)用途:染料制造,測定伯胺類。毒性:本品具有中等毒性。刺激皮膚、眼睛和黏膜。大鼠經(jīng)口LD50為2480mg/kg,小鼠經(jīng)口LD50為400mg/kg。其鈉鹽無毒質(zhì)量指標:含量≧90%,硫酸含量≤4%市場價:8200.00元/噸生產(chǎn)方法及其特點1、對甲苯磺酰氯水解特點:操作方便,步驟簡單,但反應(yīng)中產(chǎn)生大量氯化氫氣體2、甲苯濃硫酸磺化法特點:磺化反應(yīng)速率與甲苯濃度成正比,與硫酸含水量的平方成反比。產(chǎn)生大量廢酸。副產(chǎn)物較多3、甲苯氯磺酸磺化法特點:無間位副產(chǎn)物產(chǎn)生,無水產(chǎn)生,產(chǎn)生大量氯化氫氣體,氯磺酸價格較高4、甲苯三氧化硫磺化法特點:反應(yīng)溫度低速度快,按化學(xué)計量系數(shù)投料幾乎得到純的對甲基苯磺酸。原料及產(chǎn)品毒性報告三氧化硫健康危害:其毒性表現(xiàn)與硫酸同。對皮膚、粘膜等組織有強烈的刺激和腐蝕作用。。急救措施皮膚接觸:立即脫去污染的衣著并迅速擦凈接觸部分,之后用大量流動清水沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。眼睛接觸:立即提起眼瞼,用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。吸入:迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進行人工呼吸。就醫(yī)。食入:用水漱口,給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。氯磺酸健康危害:其蒸氣對粘膜和呼吸道有明顯刺激作用。臨床表現(xiàn)有氣短、咳嗽、胸痛、咽干痛以及流淚、流涕、痰中帶血、惡心、無力等。燃爆危險:本品助燃,具強腐蝕性、強刺激性,可致人體灼傷急救措施皮膚接觸:立即脫去污染的衣著,用大量流動清水沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。眼睛接觸:立即提起眼瞼,用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。吸入:迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進行人工呼吸。就醫(yī)。食入:用水漱口,給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)濃硫酸健康危害:對皮膚、粘膜等組織有強烈的刺激和腐蝕作用。吸入:硫酸霧濃度超過暴露限值,應(yīng)佩戴防酸型防毒口罩。眼睛:帶化學(xué)防濺眼鏡。皮膚:戴橡膠手套,穿防酸工作服和膠鞋。工作場所應(yīng)設(shè)安全淋浴和眼睛沖洗器具。急救吸入:將患者移離現(xiàn)場至空氣新鮮處,有呼吸道刺激癥狀者應(yīng)吸氧。眼睛:張開眼瞼用大量清水或2%碳酸氫鈉溶液徹底沖洗。皮膚:大量時用干布拭去,并用大量冷水沖洗;少量直接用大量冷水沖洗??诜毫⒓从醚趸V懸浮液、牛奶、豆?jié){等內(nèi)服。甲苯健康危害:對皮膚、粘膜有刺激性,對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用。急救措施皮膚接觸:脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。眼睛接觸:提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。吸入:迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進行人工呼吸。就醫(yī)。食入:飲足量溫水,催吐。就醫(yī)對甲苯磺酰氯健康危害:本品對皮膚和粘膜有刺激性,并引起遲發(fā)性深層皰疹和變態(tài)反應(yīng)。長期接觸引起頭痛、酩酊感、惡心、嘔吐、食欲不振、胃部壓迫感和胃腸炎等癥狀防護措施呼吸系統(tǒng)防護:可能接觸其粉塵時,佩戴自吸過濾式防塵口具。緊急事態(tài)搶救或撤離時,應(yīng)該佩戴空氣呼吸器。眼睛防護:戴化學(xué)安全防護眼鏡。身體防護:穿防毒物滲透工作服。手防護:戴橡膠手套。其它:工作畢,淋浴更衣。單獨存放被毒物污染的衣服,洗后備用。保持良好的衛(wèi)生習(xí)慣。急救措施皮膚接觸:立即脫去被污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。就醫(yī)。眼睛接觸:提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。吸入:迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進行人工呼吸。就醫(yī)。食入:飲足量溫水,催吐,就醫(yī)。滅火方法:滅火劑:干粉、二氧化碳、砂土。禁止用水三廢處理廢氣處理對甲苯磺酰氯水解:產(chǎn)生的廢氣(氯化氫)用水吸收,制成氯化氫溶液出售甲苯氯磺酸磺化法:同上甲苯三氧化硫磺化法:廢氣中含有少量三氧化硫,可用水吸收制成低濃度酸液,已備其他方面使用廢液廢液中都含有酸,以堿簡單中和后送往廢水處理廠合成路線選擇結(jié)論:硫酸磺化法1、相對于實驗室而言易于進行,反應(yīng)條件易實現(xiàn)2、成本相對較低3、無大量有害氣體產(chǎn)生,操作相對安全產(chǎn)品用途本品品常用于制造對甲苯酚、對甲苯磺酰胺、對甲苯磺酸鈉、糖精、氯胺T、對甲基苯磺酰氯和對苯砜二氯酰胺等(有機合成)用作催化劑,包括酯化、生成縮醛、脫水、烷基化、脫烷基、貝克曼重排,聚合和解聚反應(yīng)等(催化劑)制備對甲苯磺酸鋅,在丙烯睛和丙烯酸甲酯或丙烯睛和偏二氯乙烯共聚過程中,用作穩(wěn)定劑(穩(wěn)定劑)用于酚醛、環(huán)氧和氨基塑料、家具清漆、染料、粘合劑、合成抗糖尿病醫(yī)藥及電鍍槽的防應(yīng)力利添加劑等方面(添加劑)理化性能常數(shù)實驗操作草案反應(yīng)原理原理:主反應(yīng):
副反應(yīng):設(shè)備藥品及儀器實驗器材:四口燒瓶分水器
球形冷凝管電動攪拌器溫度計實驗原料甲苯濃硫酸實驗步驟:
1、在帶有攪拌、回流、分水器、溫度計的四口燒瓶中加入60g(70ml)甲苯。
2、加熱升溫,在甲苯回流狀態(tài)下滴加20g(11ml)濃硫酸,在45min內(nèi)均勻滴加。
3、繼續(xù)回流加熱,待反應(yīng)達到規(guī)定時間后停止反應(yīng)。
4、在適當(dāng)溫度下加適量的水,析出一水結(jié)晶化合物,然后進行減壓抽濾,并用少量的等溫的甲苯洗滌兩次,在70℃真空干燥即得產(chǎn)品。
終點控制即產(chǎn)品分析測試方案4、對甲苯磺酸的分析硫酸化合物的經(jīng)典分析方法是把它轉(zhuǎn)變成有固定熔點的磺酰氯或磺酰胺;或是利用許多磺酸化合物能夠與S-芐基異硫脲反應(yīng)生存有固定熔點的化合物。近期采用儀器分析法分析芳香族硫酸化合物逐漸增多。所以我們采用高效液相色譜法分析對甲苯磺酸。粗產(chǎn)品精制提純1、真空精餾對于間位異構(gòu)體含量很少的磺化混合物,可以利用對苯磺酸和鄰甲苯磺酸的沸點差,很方便的用真空精餾法進行分離和精制2、水稀釋法對苯甲磺酸可溶解于磺化后留下的含量在80%以上的硫酸中,也可溶于含量50%以下的稀硫酸中,但卻不溶于用水適當(dāng)稀釋反應(yīng)物所得的含50%~80%硫酸的磺化混合物中,所以用此法可得純度很高的對甲苯磺酸。還可先將粗磺化混合物用適量的水稀釋,再加入濃鹽酸,經(jīng)冷卻后對甲苯磺酸就以一水化合物形式結(jié)晶出來3、苯-乙醇法向70℃的磺化混合物中,按對
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